新型液氮真空冷冻干燥机的组成及特点

装备应用与研究 Zhuangbeiyingyong yu Yanjiu 新型液氮真空冷冻干燥机的组成 殷 杰 (上海东富龙科技有限公司，上海201 109) 及特点 摘 要：从液氮冻干机的组成入手，叙述了其特点，并对液氮冻干机与压缩冷冻干机技术指标进行了比较。 关键词：液氮真空冷冻干燥机 (液氮冻干机)；组成；特点；技术指标；比较 液氮辅助制冷的真空冷冻干燥机(简称液氮冻干机) 是利用液氮来做为冷源给系统进行制冷的一种冻_T机。 空气中含有 78％氮气，它的制取较为方便，是空气中取之 不尽的一种环保能源，在现代工业领域的应用非常广泛。 液氮冻干机的制冷温度低，可达到摄氏零下 196℃， 并且运行无噪音，免维护。避免了压缩机应用于冻干机中 而产生的如下弊端：由于压缩机在低温真空干燥的特殊 环境下，在解析干燥阶段压缩机工作环境较差，长时间 无负荷运行，运行范围超过压缩机要求，而引起的故障 率高等问题。另外，采用了液氮冻干机 (PLC+数字控制 器 +PC)这种先进的控制方式，确保系统稳定且有很高 的可重演性。为避免热媒(硅油)在与液氮交换时出现冻 结的现象，所的具有世界专利的低温液氮换热器， 其换热效率达到了95％。可适用和满足于各类高附加值 产品冻干的需要。 1 液氨冻干机的组成 液氮冻干机主要 由以下几大部分组成，如图 1所 示：冻干机箱体、导热隔板与升降压塞系统、冷凝器、真 空系统、液氮制冷系统、循环系统、控制系统。 1．1 冻干机箱体 冻干机箱体是一个密闭的空间，主要用于存放待冻 干的物品。冻干机箱体由316 L不锈钢板制成，箱体内 面粗糙度为 Ra<0．5--0．8，平整度<±1 mm／m，所有角 28 中国制药装备．2008年8月·第 5辑 均为圆弧结构，便于清洁。 1．2 导热隔板与升降压塞系统 箱体内的薄型空心带导流通道的隔板，中间通传热 介质，通过加热冷却传热介质，达到控制冷冻干燥过程 不同温度的目的。 隔板上面放置待冻干物料和产品，液氮冻干机的生 产能力一般以活动隔板的面积为准。导热隔板由液压控 制，可 自由升降，配合 自动进出料装置可完成冻干过程 的自动操作。另外，西林瓶产品冻干完成后通过下降隔 板可完成压塞过程。 1．3 冷凝器 冷凝器主要用于排除在冷冻干燥过程中制品升化 而产生的水蒸汽，以加快干燥过程的进行。冷凝器有水 平和垂直两种形式，冷凝器内的冷凝盘管由316 L不锈 钢无缝钢管或板式结构的片组制成，冷凝盘管间距以达 图 1 液氦冻干机组成示意 维普资讯 http://www.cqvip.com 到最大容冰量并避免互相粘连为宜。 冷凝器一般位于冻干箱体的后方，冷凝器外壳上开 有冷却盘管热媒的进出口、蒸汽进口、温度压力口、 安全阀、凝结水、融霜水、真空等管口以及视镜等。冷凝 器与冻干箱体之间由真空阀相隔离。 1．4 真空系统 冻干过程中，箱体内除了必须保持一。定的冷冻干燥 温度外，还必须保证高真空度，以便抽除水蒸汽和干空 气、并维持冻干过程中制品升华和解吸干燥所需的真空。 冻干机真空系统一般要求抽气能力大、极限真空度 高。该真空系统一般由罗茨泵一旋片真空泵组成，整个 冻干机的真空系统泄漏率应低于 5 Pa·Us。 1．5 液氦制冷系统 液氮制冷冻干机组，是采用 一196℃的液氮蒸发，达 到制冷目的 其最大的特点是：(1)氮气来源广、无制冷 压缩机，耗电省、维修简单，不需要冷却水、冷却速度快， 冷却能力高；(2)噪声低、运行可靠。 据文献记载，使 l 水结冰然后使其升华，约需 l9．5 液氮。液氮制冷系统主要通过一个特殊设计的液 氮低温换热器 (专利产品)为箱体内的隔板和冷凝器提 供冷源。其特点是温度低，冻干箱内隔板的温度范围可 在(一80~+80)℃之间，而冷凝器内的盘管的最低温度可 达到一l10℃。整个冻干过程，制冷系统运转稳定，且能 保证冻干室和冷凝器内温度长期保持在低温状态。 1．6 循环 系统 该系统主要控制冻干过程中制品的温度的升降。这 些载热体通过液氮冻干机的冷冻系统或电加热系统进 行升温或降温，并在冻干箱隔板内循环，与冻干制品进 行均匀的热量传递，从而达到传热的目的。换热系统必 须具有一定的换热效率，隔板温度控制精度要求一般要 达到 ±l℃ 以下。 1．7 控制系统 全 自动控制功能可以使液氮冻干机具有很好的重 演性，实际液氮冻干工艺曲线如图2所示，是非常 装备应用与研究 Zhuan【gbeiyingyong yu Yanjiu 稳定的且可重演，完全可以满足不同用户的不同要求。 其操作的简便性、记录的完整性、不可修改及电子签名、 操作等级划分等均可以符合 21CFR Part II的要求。 ≯ ． — — — — — — — 一 一 ⋯ 一 图2 实际液氮冻干工艺曲线记录(非常稳定可重演) 其特点：(1)提供多级操作权限；(2)提供完整的 自 动或手动控制；(3)提供 SIP、CIP、除霜等自动控制；(4) 提供完善的自动周期编辑及调用；(5)提供多种的实时及 历史数据查询；(6)提供批次记录及查询；(7)提供多用 户操作记录及查询；(8)提供多种报警及事件记录 ；(9) 满足 FDA 21CFR PartII的要求 。 2 液氮冻干机特点 (1)液氮冻干机不需要压缩机，其运行噪音<65 dB (A)，而常规冻干机噪音到 80 dB(A)。 (2)在冻干的过程中耐停电时间更长，确保产品质量。 (3)由于做到了板层温度可控、捕水器温度可控、真 空度可控，就完全控制了产品冻干的可重演性。有了稳 定的质量，很容易的通过 FDA的验证。 (4)在产品的冻结过程中，可以任意的控制冷冻的 速度，特别是需要急速冷却的产品，其冻结的速度要比常 规冻干机快两倍以上。 (5)板层和捕水器温度均可达到 -90℃以下，最低到 一 l10℃。如果捕水器用液氮直接制冷其温度 -120℃以下。 (6)由于没有了压缩机和水冷却器，不需要冷却循 环水，系统运行非常的稳定，避免每年化大量人力和物 力维护和保养压缩机和水冷却器。 机电信息 2oo8第23期总第 197期 29 维普资讯 http://www.cqvip.com 装备应用与研究 Zhuangbeiyingyong yu Yanjiu (7)由于没有了压缩机，对用电的总耗量而言，减少 了一半以上。 (8)经过试验数据比较，就液氮耗量和用电的而言， 液氮耗量略比用电成本高一一点。但就总的投资和运行成 本来比较，使用液氮是非常经济的。 (9)对操作工人的要求很低，主要按说明要求输入 曲线数据，就可以免维护 自动运行，相对于压缩机的系 统有冻干制冷系统的特殊要求，对操作工人必须有一定 的经验 。 3 液氮冻干 机与压缩机 制冷冻干机 技术指标 的 比较 液氮冻干机与压缩机制冷冻干机技术指标的比较 见附表所示。 4 结语 的制品有着快速冷却保存、药品配方中含大量有机溶剂 (如酒精)、凝固点在 一100℃以下等特点。如果用常规冻 干机进行冻干操作，由于其冷凝器温度只能达到 一70℃ 左右，是无法使这些有机溶剂凝固。这些冻结早的药品内 有机溶剂在真空状态下与水蒸汽混合就会进入真空系 统，有机溶剂一旦进入油封式真空泵，真空油被污染及密 封件被破坏，直接导致真空泵系统无法正常工作。然而， 新一代的以液氮冻干机就很适宜上述特点的制品，其是 利用液氮来做为冷源给系统进行制冷的一种冻干机，而 液氮是空气中取之不尽的一种环保能源，在现代工业领 域的应用非常广泛，可适用和满足于各类高附加值或含 有溶酶的产品冻干，其应用前景是无法估量的。 收稿 日期：2008—06—25 作者简介：殷杰，男，技术总监，现从事液氮冻干机、冻干机的 随着生物技术和制药工程飞速发展，这些高附加值 半自动进料系统和无人操作的全自动进料系统的研究。 附表 液氮冻干机与压缩机制冷冻干机技术指标的 比较 30 中国制药装备．2008年 8月．第 5辑 维普资讯 http://www.cqvip.com