轻质碳酸钙的过滤和干燥实验
一、实验目的
1.对轻质碳酸钙有一定的认识
2.熟悉板框过滤机的结构和操作方法
3.了解洞道式干燥装置的基本结构、工艺
和操作方法
4.学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法
二.实验原理
1.板式过滤的原理:
过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质(滤布和滤渣),使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动,所不同的是,该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。当恒压操作时,过滤介质两侧的压差维持不变,单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降;当恒速操作时,即保持过滤速度不变。
恒压过滤方程
…………………(1)
式中:
单位过滤面积获得的滤液体积(m3 /m2 );V——滤液体积(m3)
A——过滤面积(m2);
——单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m3 /m2 )
——实际过滤时间(s);K——过滤常数(m2 / s)
由式(1)得:
……………………(2)
式(2)表明,恒压过滤时
与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间θ内的单位面积滤液量q,将θ/q对q作图,可得一直线,其斜率为1/K,而截距为
。
2.洞道式干燥的原理:
干燥是利用热量去湿的一种方法,它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质,而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料形状的差异,水分传递速率的大小差别很大,概括起来,它受到物料及其含水性质,干燥介质的性质、流速,干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是否变化,可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用恒定干燥条件操作。
干燥速率的定义为单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。即:
………………………………(3)
式中:U——干燥速率,又称干燥通量,kg/(m2s);
A——干燥表面积,m2; W——汽化的湿分量,kg; τ——干燥时间,s; GC——绝干物料的质量,kg;
X——物料湿含量,kg湿分/kg干物料,负号表示X随干燥时间的增加而减少。
干燥速率的测定方法:将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验,随着干燥时间的延长,水分不断汽化,湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量G,直到物料质量不变为止,也就是物料在该条件下达到干燥极限为止,此时留在物料中的水分就是平衡水分X*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重GC,则物料中瞬间含水率X为:
………………………………(4)
计算出每一时刻的瞬间含水率X,然后将X对干燥时间τ作图,即为干燥曲线。
由已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率
,再由式(3)计算得到干燥速率U,将U对X作图,就是干燥速率曲线。
三、实验装置:
1、板式过滤器的板框结构图:
图1 板框结构图
2、板式过滤器结构图:
图2 过滤结构图
3、洞道式干燥器结构图:
图3 干燥结构图
1.中压风机; 2.孔板流量计; 3.空气进口温度计; 4.重量传感器; 5.被干燥物料;
6.加热器; 7.干球温度计; 8.湿球温度计; 9.洞道干燥器; 10.废气排出阀;
11.废气循环阀; 12.新鲜空气进气阀; 13.干球温度显示控制仪表; 14.湿球温度显示仪表;15.进口温度显示仪表; 16.流量压差显示仪表; 17.重量显示仪表; 18.压力变送器
四.实验步骤
1.过滤: (板式过滤器)
过滤温度应在50℃以上,在配浆糟中加入CaCO3和一定量的水,配制成CaCO3滤液。
按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。安装滤布时,必须把滤布用水浸透,再将湿滤布盖在滤框的两侧,滤布孔要对准过滤机的孔道,表面要平整不起皱纹,然后压紧螺杆和板与框。
调节贮浆罐前后各阀们的开启状态。启动泵将滤浆送入浆罐,当滤浆高度达到浆罐得3/4左右时,关闭送料阀,然后停进料泵。
在压力调节阀开启的状态下,启动空压机,开启压缩空气进气阀,向系统送压缩空气。
检查有关调节阀的开启状态,用容器接滤出口处的滤液。
打开滤液出口阀,开启滤液进口阀,开始过滤。选定流量,记录在一定流量下的流动时间,当滤速渐慢呈滴状流出时,停止过滤操作。
洗涤,开启进水阀向洗水罐加一定量的水,进行洗涤操作。洗涤完毕后,关闭有关的阀门旋开压紧螺杆并将板滤拉开,卸出滤饼,清洗滤布,整理滤板。
实验结束,立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆灌及其液位计等清洗干净。
2.干燥:(洞道式干燥器)
调节好各项参数,检查天平是否正常。待空气状态稳定后,打开干燥室门将湿产品放入。观察天平,记录下质量每减少0.1g时所用的时间,当质量稳定时,即30min后质量不再减少时,停止干燥。干燥结束后,将样品取出,后再放入干燥室称重,记录秤盘的重量。实验结束后,先关闭加热器再关风机。
3.沉降体积
轻质碳酸钙沉降体积值含义:以定量水为连续相,定量碳酸钙为分散相,分散均匀后,一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。
测定方法:准确称取10.0g干燥过的样品于烧杯中,加入适量水,并搅拌均匀,转移到100ml的量筒中,静置4h,记录沉降物所占体积。
4.容重
容重是指其物体体积中所占有的重量,即用克/立方厘米表示。重量与密度相关,密度大容重也大,密度小容重也小。
测定方法:准确称取10.1g干燥过的样品尽量碾碎,转移到量筒中,静置,观测其所占的体积。
五、实验数据记录
1、轻质碳酸钙的过滤实验数据记录
表1 轻质碳酸钙的过滤实验数据记录
序号 过滤体积V/m3(×104) 时间θ/s 序号 过滤体积V/m3(×104) 时间/s
1
8
37.84
15 54
579.97
2
16
94.27
16 56 610.13
3
21
139.65
17 58
651.07
4
26
188.24
18 60 683.47
5
31
247.37
19 62 727.97
6
36
308.80
20 64
762.19
7
38
339.42
21 66 811.04
8
40
362.85
22 68 847.63
9
42
394.44
23 70
898.91
10
44
420.69
24 72
939.66
11
46
455.47
25 74
998.76
12
48
482.44
26 76
1052.54
13
50
512.88
27 77.5
1142.97
14 52 539.82
28 79
1230.51
2、轻质碳酸钙的干燥实验数据记录
表2 轻质碳酸钙的干燥数据记录
序号
物料质量(包括托盘)G/g
时间τ/s
序号
物料质量(包括托盘)G/g
时间τ/s
1
86.8
55
30
83.9
920
2
86.7
100
31
83.8
948
3
86.6
145
32
83.7
980
4
86.5
184
33
83.6
1004
5
86.4
217
34
83.5
1037
6
86.3
255
35
83.4
1063
7
86.2
288
36
83.3
1095
8
86.1
317
37
83.2
1122
9
86.0
344
38
83.1
1154
10
85.9
367
39
83.0
1179
11
85.8
395
40
82.9
1201
12
85.7
425
41
82.8
1245
13
85.6
455
42
82.7
1268
14
85.5
480
43
82.6
1287
15
85.4
506
44
82.5
1320
16
85.3
529
45
82.4
1343
17
85.2
562
46
82.3
1382
18
85.1
588
47
82.2
1411
19
85.0
629
48
82.1
1444
20
84.9
653
49
82.0
1475
21
84.8
669
50
81.9
1512
22
84.7
702
51
81.8
1548
23
84.6
726
52
81.7
1572
24
84.5
758
53
81.6
1618
25
84.4
788
54
81.5
1676
26
84.3
812
55
81.4
1727
27
84.2
842
56
81.3
28
84.1
878
57
81.2
1845
29
84.0
900
58
81.1
1975
实验到1975s后,物料质量保持81.1g在1.5h之内不变,可认为达到干燥极限,停止干燥。
称量托盘质量为70.4g。
3.测轻质碳酸钙沉降体积的实验数据记录
称取10.0g轻质碳酸钙与适量水混溶后,静置20小时后,量取其沉降物样品所占有的容积为27.5mL。
4.测轻质碳酸钙容重的实验数据记录
称取10.1g干燥过的轻质碳酸钙,碾碎后转移到量筒中,静置,观测其所占的体积为19.5mL。
六、实验数据处理:
1.轻质碳酸钙的过滤:
过滤面积A=0.0117×2×2=0.0468m2
单位过滤面积获得的过滤体积
由恒压过滤方程式:
表明,恒压过滤时θ/q与q之间为线性关系。
将θ/q对q作图,可得一直线,其斜率为1/K,而截距为
。
处理结果如表3所示:
表3 轻质碳酸钙过滤的数据处理
序号
时间θ/s
通量q/(m2/m3)
(×104)
θ/q
序号
时间θ/s
通量q/(m2/m3)
(×104)
θ/q
1
37.84
170.94
0.221
15
579.97
1153.85
0.503
2
94.27
341.88
0.276
16
610.13
1196.58
0.510
3
139.65
448.72
0.311
17
651.07
1239.32
0.525
4
188.24
555.56
0.339
18
683.47
1282.05
0.533
5
247.37
662.39
0.373
19
727.97
1324.79
6
308.8
769.23
0.401
20
762.19
1367.52
0.557
7
339.42
811.97
0.418
21
811.04
1410.26
0.575
8
362.85
854.70
0.425
22
847.63
1452.99
0.583
9
394.44
897.44
0.440
23
898.91
1495.73
0.601
10
420.69
940.17
0.447
24
939.66
1538.46
0.611
11
455.47
982.91
0.463
25
998.76
1581.20
0.632
12
482.44
1025.64
0.470
26
1052.54
1623.93
0.648
13
512.88
1068.38
0.480
27
1142.97
1655.98
0.690
14
539.82
1111.11
0.486
28
1230.51
1688.03
0.729
根据上表数据作图如下:
图4 轻质碳酸钙过滤的θ/q与q关系图
因为
,由图中可知:
,所以
EMBED Equation.3
, 所以
EMBED Equation.3 (
)
2.轻质碳酸钙的干燥:
由实验测得绝干物料的量
物料含水量
干燥速率为单位时间在单位面积上汽化的水含量,用微分式表示为
式中u——干燥速率,kg水/(m2×s); A——燥表面积,m2
——相应的干燥时间;
--汽化的水含量,kg。
干燥速率曲线的横坐标X为对应于某干燥速率下的物料平均含水量。
式中
——某一干燥速率下湿物料的平均含水量;
Xi,XI+1——△
时间间隔内开始和终了时的含水量,g水/g绝干物料。
处理结果如表4所示
表4 轻质碳酸钙的干燥实验数据处理结果表
/(g水/g绝干物)
τ/s
△u/(kg水/m2.s)
△τ/s
△u/(A×△τ)
(g水/g绝干物料)
0.533
55
0.1
45
0.398
0.528
0.523
100
0.1
45
0.398
0.519
0.514
145
0.1
39
0.460
0.509
0.505
184
0.1
33
0.543
0.500
0.495
217
0.1
38
0.472
0.491
0.486
255
0.1
33
0.543
0.481
0.477
288
0.1
29
0.618
0.472
0.467
317
0.1
27
0.664
0.463
0.458
344
0.1
23
0.779
0.453
0.449
367
0.1
28
0.640
0.444
0.439
395
0.1
30
0.597
0.435
0.430
425
0.1
30
0.597
0.425
0.421
455
0.1
25
0.717
0.416
0.411
480
0.1
26
0.689
0.407
0.402
506
0.1
23
0.779
0.397
0.393
529
0.1
33
0.543
0.388
0.383
562
0.1
26
0.689
0.379
0.374
588
0.1
41
0.437
0.369
0.364
629
0.1
24
0.747
0.360
(续表4)
/(g水/g绝干物)
τ/s
△u/(kg水/m2.s)
△τ/s
△u/(A×△τ)
(g水/g绝干物料)
0.355
653
0.1
16
1.120
0.350
0.346
669
0.1
33
0.543
0.341
0.336
702
0.1
24
0.747
0.332
0.327
726
0.1
32
0.560
0.322
0.318
758
0.1
30
0.597
0.313
0.308
788
0.1
24
0.747
0.304
0.299
812
0.1
30
0.597
0.294
0.290
842
0.1
36
0.498
0.285
0.280
878
0.1
22
0.815
0.276
0.271
900
0.1
20
0.896
0.266
0.262
920
0.1
28
0.640
0.257
0.252
948
0.1
32
0.560
0.248
0.243
980
0.1
22
0.815
0.238
0.234
1004
0.1
33
0.543
0.229
0.224
1037
0.1
26
0.689
0.220
0.215
1063
0.1
32
0.560
0.210
0.206
1095
0.1
27
0.664
0.201
0.196
1122
0.1
32
0.560
0.192
0.187
1154
0.1
25
0.717
0.182
0.178
1179
0.1
22
0.815
0.173
0.168
1201
0.1
44
0.407
0.164
0.159
1245
0.1
23
0.779
0.154
0.150
1268
0.1
19
0.943
0.145
0.140
1287
0.1
33
0.543
0.136
0.131
1320
0.1
23
0.779
0.126
0.121
1343
0.1
39
0.460
0.117
0.112
1382
0.1
29
0.618
0.107
0.103
1411
0.1
33
0.543
0.098
0.093
1444
0.1
31
0.578
0.089
0.084
1475
0.1
37
0.484
0.079
0.075
1512
0.1
36
0.498
0.070
0.065
1548
0.1
24
0.747
0.061
0.056
1572
0.1
46
0.390
0.051
0.047
1618
0.1
58
0.309
0.042
0.037
1676
0.1
51
0.351
0.033
0.028
1727
0.1
55
0.326
0.023
0.019
1782
0.1
63
0.284
0.014
0.009
1845
根据上表作出轻质碳酸钙干燥实验的物料含水量与时间的关系图和干燥速率曲线,如图5和图6所示。
图5 干燥曲线图
图6 干燥速率曲线图
3.轻质碳酸钙的沉降体积:
沉降体积
4.轻质碳酸钙的容重:
容重=
七、实验结论
1.由过滤实验数据作出的θ/q与q关系图可知,θ/q与q成一线性关系。这是因为本实验属于恒压过滤,过滤时压力恒定。对于一定的悬浮液,
亦为常数,由过滤常数
可知,此时K为一定值,由过滤方程
得θ/q与q为一线性关系。
2.由干燥曲线可知,整个干燥过程似乎都呈现出一种比较均匀比例干燥的状态,并没有出现理论中应当有的降速、恒速阶段。
3.由干燥速率曲线可知,干燥速率比较分散,并没有理论上的恒速阶段、降速阶段等过程出现,这可能是实验中称取时的误差,轻质碳酸钙容易干燥,容易碎,从而引入的误差,空气的流速以及温度并不能完全保持恒定等,或可能由于热空气与物料的接触不良,有一些物料干燥较快,有些则相对较慢,导致干燥速率有所偏离。
八、讨论
1.过滤实验操作要点:
①实验碳酸钙粉末配制成滤浆,其量约占配料桶一半左右,配制浓度约在10%(质量)左右,用供料泵使用其循环搅匀,并可防止产生沉淀。
②配料桶内通入压缩空气进行搅拌,以防止滤浆沉淀,并作为滤浆过滤时加压之用,配桶料内的压力,可由空气机加以调节(一般压强调节在0.05MPa左右)。
③干燥物料要充分浸湿,但不能有水滴自由滴下,否则将影响实验数据的正确性。
④实验操作压强,一般可视配制的滤浆浓度选定,压强选得太高过程进行太快,来不及读数,若选得太低实验时间就增加,一般在上述浓度时约可选0.1MPa。
⑤实验初始阶段不是恒压操作,而是接近恒压操作。因此可采用两只停表交替计时,记下时间和滤液量,并确定恒压开始时间和相应的滤液量。
⑥当滤液量很少,滤渣已充满框后,过滤阶段可结束。
2.影响气流干燥过程的主要因素:
(1)气流条件:①气流的温度;②气流的湿度;③气流的流速。
(2)湿物料的条件:①湿物料的物性;②湿物料与热气流的接触状态。
3.恒定干燥条件是什么?
答:干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式,都在整个干燥过程中均保持恒定,可适用于大量空气干燥少量湿物料的情况,空气的定性温度等于进、出口温度平均值。
4.降速干燥阶段特点:
答:①随着干燥时间的延长,干基含水量X减小,干燥速率降低;
②物料表面温度大于湿球温度;
③除去的水分为非结合、结合水分;
④降速干燥阶段的干燥速率与物料种类、结构、形状及尺寸有关,而与空气状态关系不大。
5.在70~80℃的空气流中干燥,经过相当长的时间,能否得到绝干物料?为什么?通常要获得绝干物料采用什么方法?
答:不能,相当一部分时间后会达到平衡,即达到平衡含水量,而平衡含水量所对应的湿度不为0;为得到绝干物料可以用把物料磨成粉末增大干燥面积,也可以换用其他的干燥设备。
6.测定干燥速率曲线有何意义?它对
干燥器及指导生产有些什么帮助?
答:研究干燥速率曲线,可以据此使干燥速度控制在恒定干燥阶段,防止被干燥物开裂等不希望出现的情况发生。
7.使用废气循环对干燥作业有什么好处?干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环?怎样调节新鲜空气和废气的比例?
答:节约能源,提高热效率,同时有利于维持干燥介质的温度和湿度不变。在干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料使用废气循环可以降低干燥介质的温度及提高干燥介质的湿度,降低干燥速率防止物料经历过高的温度变质。
8.为什么在操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器?
答:干燥过程中,如果先开电热器,产生的热量如果没有鼓风机吹,将会使设备烧坏。先将风机打开,电热器散发的热量便能及时地被风带走。鼓风机起动需要很大的起动电流,如果电热器开着,可能会造成线路过载。但如果先开鼓风机,起动电流中便少了电热器的电流量,这样对于电路更安全。
讨论
1 做轻质碳酸钙的过滤实验时,实验开前要先将滤布及滤板与滤框清洗干净,装合时,将板与框交替地置于机架上,排列要正确,板的两侧用滤板包起,其板与框上的四个孔应保持连通,然后用手动的压紧装置将活动的机头压向固定机头,使得板与框紧密接触。
2 滤板与滤框的区别:滤框与滤板的左上角与右上角均有孔,滤框右上角的孔还有小通道与框内的空间相同,滤浆可由此进入。板与框上又不同的记号,洗涤板以三钮为记,而框则用两钮。
3 碳酸钙粒度的大小是影响轻质碳酸钙沉降体积及容重大小的主要因素,其体积的高低取决于其粒度的大小,颗粒的形状。在实验中,应尽量使用粒径较小的碳酸钙,以减小实验误差。在做干燥实验时,应使湿物料平铺满干燥盘,以免影响干燥时间。
4 干燥器内必须有空气流过才能开启加热,防止干燥损坏加热器,出现事故。
干燥物料要充分浸湿,但不能有水滴自由滴下,否则将影响实验数据的正确性。
5 由于物料的含水性质和物料形状的差异,干燥速率不仅取决与空气的性质和操作条件,而且还受流速、物料性质、干燥介质与湿物料接触方式、所含水分性质等各种因素的影响。
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