第6章 农药残留量的检测

null第六章 农药残留量的检测第六章 农药残留量的检测第一节 概述第一节 概述食品中农药残留指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。 主要的农残有：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药。 农残的特点：a.含量低；b.样品基底物质干扰大。样品的前处理样品的前处理提取净化浓缩农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理方法，常采用溶剂分离提取。尽可能除去与测定无关的杂质成分，提高的选择性和保护仪器。使用于分析的溶液体积降到最小，以满足分析灵敏度，增加检出率。第二节 有机氯农药残留的GC检测第二节 有机氯农药残留的GC检测有机氯农药种类很多大多数具有弱极性，不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等非极性有机溶剂易溶于脂肪。对光、热、酸（包括浓硫酸）稳定。在碱性条件下易分解并释放氯原子。样品净化填充柱分析时采用磺化法毛细管柱分析时采用凝胶过滤法脂肪、色素、蜡质等分子量较大的杂质null浓缩液或提取液注入凝胶柱减压浓缩至约1ml，重复以上操作再净化一次后，乙酸乙酯定容弃去前面35ml流出组分，收集后35ml流出组分以乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液淋洗凝胶过滤法第三节 有机磷农药残留的检测第三节 有机磷农药残留的检测有机磷农药种类很多在水和有机溶剂中的溶解性各不相同，且差异较大大多数具有中等极性，不溶于水，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈等极性有机溶剂性质不稳定。在碱性条件下易水解生成相应的酸、醇和酚类物质。硫代磷酸酯在一定条件下可以被氧化为普通的磷酸酯。水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定加丙酮水捣碎法匀浆提取浆液抽滤滤液加NaCl固体至饱和静置至丙酮于水分层水相用CH2Cl2萃取合并有机溶剂，无水Na2SO4脱水后减压浓缩，CH2Cl2转移定容猛烈振摇方法一测定20种有机磷农药残留水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定捣碎匀浆无水Na2SO4脱水活性炭脱色CH2Cl2萃取后，室温挥干、 CH2Cl2转移定容方法二测定10种有机磷农药残留蔬菜样品水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定水果、蔬菜、谷类中多残留的GC测定粉碎加中性氧化铝和CH2Cl2振摇萃取室温挥干、 CH2Cl2转移定容谷类样品植物油中多残留的GC测定植物油中多残留的GC测定加丙酮溶解混匀加水混匀静置分层弃油层，丙酮水层加Na2SO4溶液和CH2Cl2静置分层取CH2Cl2层，加无水Na2SO4、中性氧化铝、活性炭脱水、脱油和脱色，自然挥发浓缩CH2Cl2转移定容振摇测定10种有机磷农药残留肉类、鱼类中多残留的GC测定肉类、鱼类中多残留的GC测定加丙酮振摇提取过滤滤液加Na2SO4溶液和CH2Cl2萃取静置分层取CH2Cl2层，加中性氧化铝、脱油，挥发浓缩丙酮转移定容振摇测定4种有机磷农药残留粉碎第四节 氨基甲酸酯类农药残留的检测第四节 氨基甲酸酯类农药残留的检测种类也很多多数极性较大，易溶于丙酮、苯、三氯甲烷、二氯甲烷等极性有机溶剂。在高温下不稳定，受热易分解。在碱性条件下易水解，生成甲胺、CO2和相应的其他产物。动物性食品中残留的HPLC测定动物性食品中残留的HPLC测定蛋类、肉类样品粉碎混匀，加丙酮水振摇提取加CH2Cl2振摇萃取测定5种氨基甲酸酯农药残留乳类样品加丙酮振摇提取加2ml乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液再浓缩，重复3次后浓缩至约1ml加NaCl固体至饱和后摇匀取上清，无水Na2SO4脱水过滤后，减压浓缩至约1ml提取凝胶过滤法净化植物性食品中残留的GC测定植物性食品中残留的GC测定同时测定4种氨基甲酸酯和16种有机磷农药残留加CH2Cl2振摇萃取后，取CH2Cl2层减压浓缩提取液加NaCl固体至饱和后摇匀蔬菜样品加丙酮水，振荡提取粮食样品加无水Na2SO4和丙酮，振荡提取第五节 拟除虫菊酯类农药残留的检测第五节 拟除虫菊酯类农药残留的检测 常见的拟除虫菊酯农药有溴氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和胺菊酯等。溶于各种有机溶剂，在水中溶解度很小；在碱性条件下易分解。植物性食品中残留的GC测定植物性食品中残留的GC测定谷物样品粉碎混匀，加石油醚振摇30min或浸泡过夜同时测定3种菊酯类农药残留蔬菜样品匀浆后加丙酮和石油醚振摇提取石油醚淋洗，收集流出液，氮吹浓缩后定容取上清，注入装填有中性氧化铝和无水硫酸钠的层析柱上有色样品需加活性碳脱色动物性食品中残留的HPLC测定动物性食品中残留的HPLC测定蛋类、肉类样品粉碎混匀，加丙酮水振摇提取加石油醚萃取测定5种菊酯类和15种含氯农药残留乳类样品加丙酮振摇提取加NaCl固体至饱和后摇匀取上清，减压浓缩后加乙酸乙酯-环己烷（1:1）溶液提取凝胶过滤法净化null提取方法参见第二章相关内容提取溶剂根据待测物的化学性质和样品的种类选择提取溶剂，一般选择待测物溶解度较大的溶剂在保证提取效率的条件下，溶剂的纯度、价格、毒性和沸点也要考虑null净化方法参见第二章相关内容皂化法磺化法在碱性条件下水解脂肪，水解产物丙三醇和脂肪酸盐能溶于水而除去除脂肪除脂肪和色素在浓硫酸作用下，脂肪、油脂和色素分子中引入磺酸基团后能溶于水而除去待测物对碱稳定待测物对浓硫酸稳定