《现代仪器使用与维修 》一九九八年
·
第二期
换新色谱柱 , 或连接头之前 , 应首先查看一下原来的系统
是否有泄漏 , 如果 没有 , 二换上新的配件后 出现漏液 , 最
大的可能是 由于接头 的型
一
号或 内部结构不正 确 , 应避免
使用这些配件 。
同时在连接新的管路时 , 应将管路插入接头 内 , 并顶
住管路 , 再拧螺丝 , 否则 , 也 会出现 人 为的管路接头 不配
、
现在有 一种新的非卡死式 的螺丝 卡套 , 建议用 户使
用 。 这样在更换在 更换 附件时 , 可避 免这种不配合所致
的泄漏 。
,
有时在 长时间的使用后 , 接头卡套
面会出现盐
类结晶 , 或留 下较多的尘埃 , 此时也会 导致泄漏 。 遇到这
种情况 , 只需拧下卡套 , 接头 , 仔细 清洁后再连接就 可排
除
一 旦接 头 订长套 内部出现 裂纹 , 划痕等机械损伤
时 , 就 只能 更换新的连接 备品 , 以 免进 步损伤系统本身
或较 昂贵的其它配件 , 如色谱柱 , 进样阀 , 旁通阀等 。
泵系统漏液
泵是液相色谱 系统 中提供高压 的来源 , 如 果 出现 漏
液 , 系统将无法 正 常运 行 。 泵 系统容易出现漏液 的部件
包括 柱塞杆 , 柱塞密封 , 单向阀 , 阻尼器及连接管路 。
柱塞杆 , 柱塞密封
柱塞密封是 泵 内泵腔部的高 压密封 圈 , 由聚 合物材
料制成
,
能耐高压及有机溶剂 。 泵在运行过程 中 , 柱塞杆
往复运转 周 , 即经过密封圈摩擦 两次 , 同时柱塞杆表面
还 会留 下 一 层流 动相液膜 。 这层液 膜一 巳离开 泵腔 , 流
动相即挥发 。 如果此时流动相 中有缓 冲盐 , 就会结 晶析
出这些盐 , 来回的摩擦缓冲盐作用 , 将会使密封圈损坏或
在柱塞杆 上留 「许 多划痕 。 如 果 由此造成的漏液 , 更换
柱塞杆或密封圈即可排除故障 。
避免上述情况发生的方法
使 用 干 净 的 流 动 相 。 流 动 相 在 使 用 前 必 须 用
拌 的微孔滤膜过滤 。 由于 许 多供应 厂商产 品 的质
量问题 , 经常会出现假的 拌 的微孔滤膜 , 这些滤膜
由于孔径不均匀或本身孔径较大 , 不能达到过滤的 目的 。
建议用户仔细选购 。
经常清洗泵柱塞杆 。 有些公司的仪器能提供在线
自清洗系统 , 即泵运转的每一 个周期 , 清洗液即清洗柱 塞
杆一 次 。 不要 盲 目相信厂商所宣传的 自清洗功 能 , 应 弄
清原理 , 并做好清洗工作 。
单向阀
单向阀泄漏的原因有
单向阀内有流动相盐类结晶污染 , 或尘埃污染 , 致
使宝石球 无法 回到位而致 漏液 。 此 时只能拆 下单向阀 ,
用超声波在甲醇水中清洗 干净后再拧紧 , 就可排除故障 。
单向阀内球座或宝石球被流动相内的颗粒性杂质
划痕而致漏液 , 此时只能更换单向阀或阀内组件 。
单向阀自身没拧紧 , 这种情况 比较少 见 , 但有时也
出现 , 只需拧紧即可排除故障 。
注意 拆除单 向阀时 , 切记其 内部结构 , 必 须按照 原
有安装方 向安装其 内部的每 一 个组 件 , 否 则易将 方向装
反 , 或丢失内部细小组件 。
阻尼器及 内部连接管
有关这类问题可参阅前面所讲有关管路连接问题
检测器流通池漏液
流通池漏液的情况
一
般不常 见 , 漏液最 大 原因是池
内的
一 形圈磨损或破裂 , 或者由于 压 力过 大而使光学 窗
破裂所致 。 此外 , 或更换流通池或请专家进行池 内维修 ,
排除故障 。
, ,
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分光光度计灵敏度
、
杂散光的测定
朱炎坤
汕头大学 生物 系 , 汕头
摘要 本文介绍 一 种测定分光光度计 灵敏度 、 杂散
光指标的方法 , 从这种测定方法 中得 出的原始数据
,
可以
鉴定分光光度计性能的优劣 。
关键词 分光光度计 灵敏度 杂散 光
引言
灵敏度
、
杂散光是分光光度计的重要技术指标 , 本文
对 、 、 、 分光光度计的灵敏度 、 杂散光
指标进行测 定 , 得 出的原始数据可以 鉴定分 光光度计性
能的优劣 。
分光光度计测量是根据郎伯 一 比耳定律 , 仪
器的灵敏度不同 , 它所检测溶液浓度 的范围也 不同 。 当
飞
现代仪器使用与维修 》一九九八年
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检测物质的浓度较高时 , 将会对单色光产生大量的吸收 ,
使达到检测器 的能量较弱 , 超 出仪器 的检测 的范 围 。 同
样 , 当被测物质很稀时 , 溶液对单色光的吸收很少 , 因而 ,
达到检测器 的光的能量较高 , 从而使检测器处于临界饱
和状态下工作 , 在这些情况下 , 仪器对样品的检测将会发
生严重的失真 , 如图 所示 。 所以每台仪器都有一定的测
量范围 , 都有一定的灵敏度 。
表 波长在 处用 认 的 姚叹凡溶液测
其灵敏度的实测数据
测试样品 吸光度
以 吸 几认 ,
、创 升凡
△
仪器型号
,
乙。
朗伯一 比耳定律是对单色光而言 , 但实际上 , 目前各
种分光光度计分光后所得到的光 , 一般都是复合光 , 即或
多或少含有在工作波长附近的杂散光 , 同样 , 单色器的出
射狭缝总有一 定的宽度 , 出射的光一般都是一个波段的
光 , 这些杂散光 会引起朗伯一 比耳定律的偏离 。 检测方
法是利用一些溶液 只对某一波长的光有较强 的吸收 , 而
对其附近波长的光不吸收 , 当仪器在此波长下测量很浓
的这些样品 , 其透过率应 为零 , 但 由于有杂散光的存在 ,
其读数不一定为零 。
波长在 处用 试二 的 溶液测量其灵敏
度的结果如表 所示 。
表 波长在 处用 的 溶液测
其灵教度的实测数据
仪器型号
测试样品 吸光度
—以以 冶 气△波长在 处用 叹凡的 氏以礼溶液测量其灵敏度的结果如表 所示 。实验方法
灵敏度测定方法
在 波 长 处 测 量 浓 度 为 岁 与
岁 的 几 石 的 眺 溶液 以 姚
溶液为空 白 , 其吸光度 之差应不小于 。
在波 长 为 处 , 测 量浓 度 为 与
的 的 溶液 以 的
溶液为空白 , 其吸光度 之差应不小于 。
在波 长为 处 , 测 量浓度 为 与
以 的 汉几 的 践段入 溶液 用 ” 的
峡 ’溶液为空白 , 其吸光度 之差应不小于 。
杂散光测定杂散光方法
对 于 可 见 光 分光 光 度计 , 用 蒸馏 水 作 参 比 , 在
处 , 用 石英 比色皿 , 测量 的亚 甲蓝 ,
其透过率应小于 。
对于紫外分光光度计
用 石英比色皿 , 用蒸馏水作参比 , 在 角
处 , 测量分析纯丙酮 , 其透过率应于小 。
用 石英比色皿 , 用蒸馏水作参比 , 在
处 , 测量 的 溶液 , 其透过率应小于 。
表 波长在 处用 吸几的 线以为溶液测
其灵教度的实测数据
测试样品 吸光度
,
段 气
△
仪器型号
波长在 处测量杂散光的结果如表 所示 。
表 波长在 处测 杂散光的实测数据
仪仪器型号
亚甲蓝透过率 叨
紫外仪器的杂散光测量结果如表 所示 。
裹 紫外仪器测 杂散光的实测数据
仪器型号
分析纯丙酮在
入为 的
的
在 入为 的
实验结果
每个样品都测量三次 , 计算其平均值 。 表 中列 出的
数据 , 都是平均值 。
波长在 处用 铸 的 氏义石溶液测量其
灵敏度的结果如表 所示 。 小结
现代仪器使用与维修 》一九九八年 ·第二期
在上述的测试仪器中 , , , 型仪器为微
机型产品 , , 属于紫外可见光的仪器 , ,
为可见光普及型仪器 。
从测试的数据看 , 前一类仪器的灵敏度要 比后一
类仪器的灵敏度高 。 、 根据实际测试情况 , 在可见光
区 , 所有的仪器的杂散光都达到 了指标 , 其 中 , ,
型仪器的杂散光指标比其他仪器要好 , 因而 , 其杂散
光也小 。 在紫外区 , , 杂散光指标也很小 , 因而
其杂散光也很小 。
参考文献
陈国珍 , 黄贤智等 , 紫外一可见光分光光度法 上册 ,
北京 原子能出版社 , , 一
冯胜 , 吸光光度法的发展及应用 , 广州 广东科技出版
社 , , 一
孙毓庆 , 分析化学实验 , 北京 人 民卫生出版社 , ,
罗度尧 , 邓延悼等 , 分光光度分析 , 北京 科学出版社 ,
, 一
, , ,
,
气相色谱法测定苯系物
邵逊生 张康征 上官春莲
国防科工委医学研究所 , 北京
摘要 在 种不同的色谱柱上比较了苯系物 组的
分离效果 。 其中以 有机皂土一 和 邻苯二
甲酸二壬酷 色谱柱为最佳 。 固定液的涂
布采用水浴加热回流法 , 柱效提高 一 倍 , 分离度达
以上 。 标样的水封保存实验 , 可使浓度在 天 内保
存稳定 。
关扭词 同系物 气相色谱
一 。 对苯系物标样在冰箱中用水封方法保存的效果
进行了对比实验结果证明 , 标样浓度在 天内保存稳定 。
为下一步开展苯系物色谱法测定的方法研究和实际的测
试应用打下良好的基础 。
引言
苯系物是有毒有害物质 。 急性 中毒主要作用于人 体
中枢神经系统 , 慢性 中毒主要作用于造血组织和神经 系
统 , 最近已被确认为致癌物 。
为建立气相色谱测定苯系物的方法 , 我们分别对 种
色谱填充柱的填料配 比实验条件进行 比较 , 选择出一种
分离较好柱效较高的柱子 固定液为 有机皂土
一
十 邻苯二 甲酸二壬醋 , 此柱在 内可使苯系物
组分达到 良好分离 , 本方法平均 回收率为 , 相对标
准偏差在 以 下 , 对苯 、 甲苯 、二 甲苯 、 苯乙烯的最低检
测限分别为 只 一 一 ’
一
柱型的选择
目前可做为苯系物测定的气相色谱固定液有
①有机皂土
一
②邻苯二 甲酸二壬醋 ③聚乙 二醇
④
一
⑤阿皮松 ⑥角鳖烷 ⑦聚二 乙二醇二酸醋
根据现有实验室条件 , 对五类九种色谱柱分别进行
了筛选 见表 。
筛选结果表明
飞 能使苯系物得 以较好分离的关键在于 使用 了有
机皂土
一
固定液涂溃量适 当 , 涂布均匀 , 能使柱效 明显提
高
柱 采用加热回流的方法 , 固定液涂布均匀 , 柱效明
显高于柱 、柱 、柱 。
聚 乙 二醇做固定液 , 虽然不能将二 甲苯的对间邻