【doc】还少丹胶囊的TLC鉴别

【doc】还少丹胶囊的TLC鉴别 还少丹胶囊的TLC鉴别 样A液和B液各10g[,测量峰面积,结果A液2.6由色谱图(见3)得知,在强碱性条 件下 取液的成分明显增多. 1993—04—02收稿 捌C/ TLC鉴别 肖铭玉刘鸿鸣(四川省中药研究所重庆630065) -———,,—————, 还少丹系宋代古方,柑用至今,我们根据 《四川省药品标准》处方经剂改研制而成.该制 剂由山药,牛膝,茯苓,肉苁蓉,小茴香等15昧 药材组成,为了有效的控制制剂质量,我们对其 组成药材进行了TLC鉴别方法的研究,确定了 制剂中牛膝,肉苁蓉和小茴香的鉴别方法, 该鉴别反应灵敏,重现性较好,为该制剂的质量 控制创造了条件. 药味较多的古方制剂的质量控制是一十急 待解决的问,许多药材的特征薄层反应,不一 定适用于复方制剂,特别是大复方,药材问的干 扰严重.往往重现性较差.经反复研究和比较才 确定此3味药材在该制剂中的TLC鉴别方法, 现介绍如下. 1仪器与药品 1.1仪器 薄层自动铺板仪,薄层层析缸,微量点样 管. 1.2试剂,药品 硅胶G(青岛海洋化工厂);所用试剂均为 分析纯;还少丹胶囊(自制). 1.3对照药材 牛膝AchyranthesbldentataBj.的根(酒 制);肉苁蓉CistanckdeserticolaY.C.Ma的肉 质茎;小茴香FoeniculumvalgareMil1.的成熟 果实(盐制).以上药材赡于重庆市中药材公司. 由我所生药研究室陈俊华鉴定. 2薄层色谱鉴别研究 2.1薄层板制备 取硅胶G适量,加o.5羧甲基纤维素钠 中国中药杂志1~94年第L9卷第9期 g一. 溶液调浆制板.室温晾干,105?活化1h,置干 燥器中贮存,备用. 2.2供试溶液制备 2.2.1供试品溶液甲取本制剂内容物2g, 加70乙醇10ml热浸30min,滤过,残渣用 2ml同浓度乙醇洗涤,滤液蒸干,残渣加水2m/ 溶解,正丁醇萃取2次(1ml×2),萃取液用1g 中性氧化铝拌匀,挥尽溶剂,用醋酸乙酯一乙醇 (4t1)洗脱,收集洗脱液,定容成lml,即为供 试品溶液甲,备用. 2.2.2供试品溶液乙取本制剂内容物lg, 加7O乙醇2ml温浸30min,以石油醚(60~'-- 90?)lml振摇1rain,取上层石油醚溶液为供 试品溶液乙,备用. 2.3对照溶液的制备 2.3.1分别取牛膝内苁蓉粗粉1g.加5ml水 热浸30min,滤过,滤液用正丁醇萃取2次(1ml ×2),水浴挥去正丁醇,残留物用甲醇溶解,定 容成lml,得对照品溶液I,I,备用. 2.3.2取小茴香5粒,同供试品溶液乙处理相 同,得对照品液?,备用. 2.4空白对照溶液的制备 除掉被检相应药材,按处方中各药量与胶 囊剂同法制备以上3种阴性对照样品. 2.5TLC实验条件与结果 2.5.1牛膝的鉴别分别吸取供试品溶液甲, 对照品液I,无牛膝的空白对照品液各15#1,点 于同一硅胶G板上,以醋酸乙酯一乙醇(4:1) 展开,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,热 风吹至斑点显色,供试品液与对照品液在相应 - 547? 的位置上均显桃红色斑点,而不含牛膝的空白 对照品液在相应位置上无桃红色斑点,见图1. l牛膝的1LC图谱 1明性对照2.牛膝对照品3.连步丹胜囊 A.桃红色 2.5.2肉苁蓉的鉴别分别吸取供试品溶液 甲,对照品液I,无肉苁蓉的空白对照液各 I5l,点于同一硅胶G板上,以氯仿一甲醇(2Ot I)展开,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,热 风吹至斑点显色,供试品液与对照品液在相应 的位置上均显蓝色斑点,而不含肉苁蓉的空白 对照液在相应的位置无蓝色斑点,见图2. 2.5.3小茴香的鉴别分别吸取供试品溶液 乙,对照品液?,无小茴香的空白对照液各 I5I,点于同一硅胶G板上,以石油醚(60, 90?)展开,晾干,置碘蒸气缸内显色,供试品液 与对照品液在相应的位置上均显棕色斑点,而 不含小茴香的空白对照液在相应的位置上无棕 色斑点,见图3. 3讨论 3.1我们对供试品进行简单的预处理后,即可 用TLC色谱快速地鉴别出制剂中的牛膝,肉苁 蓉,小茴香,方法简便,重现性好,适用于该制剂 的质量控制. 3.2作肉苁蓉鉴别时,应注意挥尽提取液中的 乙醇,再用正丁醇提取,否则肉苁蓉特征色斑不 能显理. 图2肉苁蓉的TLC图谱图3小茴香的TLC图谱 i.田性对照1朋性对照 2.肉苁蓉对照品2.小茴香对照品 3.还少丹胶囊3.还少丹腔囊 A.蓝色A棕色 3.3小茴香是鉴别其挥发性成分,故在作阴性 对照品时应注意贮存药材时不得混存,此鉴别 法撅灵敏,稍有串味就能检出. 3.4本制剂中其余药材虽有效成分明确,如远 志皂甙,熊果酸,齐墩果酸等,但在制剂中由于 干扰而不能鉴别. 参考文献 E13许左亮等.中成药研究1981I3(1"Jc35 [-2]T.龃nk砒a1.Tetrahedron1967I23f19)I4635 [3]中国科学院药物研究所.薄层层离厦其在中草药分析中的 应用.北京c科学出版社.1978c448 1993—07?12收稿 欢迎订阅1995年《中国中药杂志} 《中国中药杂志)由中国药学会主办.中国中医研究院中药研究所承办,为综合性中药学术刊物,普及与提高相 结台,国内外公开发行主要报道中药的本草,资源,栽培,鉴定,炮制,药剂,化学,药理,中药理论,临床,合理用药 等方面的研究成果与经验.读者对象是从事中药生产,企业管理,药房,科研,教学及医疗等单位的中医药工作人 员 本刊为月刊,每期定价5.O0元,全国各邮局均可订阅.本刊邮发代号2—45,国外代号M399,国内统一刊号 CN1l一2272. 中国中药杂志1994年第19卷第9期