盐酸大观霉素

盐酸大观霉素 Yansuan Daguanmeisu Spectinomycin Hydrochloride 书页号:中国药典2005年版二部—463 [修订] D)测定。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(附录? 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L 三氟醋酸溶液为流动相;流速为每分钟0.6ml;用蒸发光散射检测器检测(Alltech ELSD 2000参数条件:漂移管温度110?，载气流速为2.6 L/min)，取大观霉素对照品适量，加水稀释制成每1ml中约含大观霉素3.5mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。大观霉素色谱峰保留时间约为15分钟。大观霉素峰(相对保留时间为1.0)与相对保留时间0.9处杂质峰的分离度应大于1.2。另取对照品溶液(2)连续进样5次测试，大观霉素峰面积的相对偏差应不大于2.0,。 测定法 取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含大观霉素3.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加水定量稀释制成每1ml中约含大观霉素175μg、70μg和17.5μg的溶液，作为对照品溶液(1)、(2)和(3)，取对照溶液(3)20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高约为满量程的20,，精密量取对照品溶液(1)、(2)和(3)各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程，相关系数(r)应不小于0.99;另取供试品溶液，同法测定，记录色谱图至主成份峰保留时间的2倍，色谱图中如有杂质峰，用回归方程计算，最大单个杂质按大观霉素计不得过4.0%，各杂质总量按大观霉素计不得过8.0%。 细菌内毒素 取本品，用细菌内毒素检查用水溶解并至少稀释至3333单位/ml的溶液后，依法检查(附录? E)，每1000大观霉素单位中含内毒素的量应小于0.075EU。 无菌 取本品，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中稀释，摇匀，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水分次冲洗(每膜不少于500ml)，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查(附录? H)，应符合规定。 可见异物 取本品5份，各0.75g，分别加微粒检查用水5ml，溶解后，依法检查(附录XI H)，应符合规定。 不溶性微粒 取本品，依法检查(附录IX C)，应符合规定。 【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌磷酸盐缓冲液(pH7.0)定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(附录? 浊度法)测定。1000大观霉素单位相当于1mg的CHNO。 142427 [增订] 【鉴别】(1) 取本品及大观霉素标准品，分别用水溶解并定量稀释成每1ml中各含3.5mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液，照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰 的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。