40���
镀锌层墨绿色钝化工艺的优化
王 � 宏
(潍坊学院机电工程学院, 山东 潍坊 � 261061)
[摘 � 要 ] � 现有的镀锌墨绿色钝化工艺性能不稳定,不便使用。在四酸溶液体系中, 加入稳定剂及调色剂,对镀锌
钢板进行墨绿色钝化处理。研究了溶液组分、温度、pH值、钝化时间等因素对钝化膜性能的影响,确定了最优工艺
参数。结果表明,钝化液组分最佳范围: 20~ 30 g /L铬酐, 10~ 13mL /L磷酸, 2~ 6 mL /L硫酸, 3~ 5 mL /L硝酸,
3~ 5mL /L稳定剂, 2~ 10mL /L调色剂;最佳工艺条件:溶液 pH值 1. 0~ 1. 5,钝化温度 20~ 30 � ,钝化时间 40~
60 s。经最优工艺处理的钝化试样外观呈墨绿色, 色泽均匀, 光度柔和, 耐中性盐雾达 400 h, 附着力测试擦拭次数
达 100次,超过国家
10次擦拭次数的要求。本工艺在实际生产中取得了很好的效果。
[关键词 ] � 墨绿色钝化液; 镀锌板; 钝化膜; 工艺优化; 性能
[中图分类号 ] TG178� � [文献标识码 ] A � � [文章编号 ] 1001- 1560( 2010) 07- 0040- 04
� � [收稿日期 ] � 2010 02 03
� � [基金项目 ] � 山东省科技攻关项目 ( 2008GG10008008 ); 山
东省星火
项目 ( 2008XH017)
� � [通信作者 ] � 王 � 宏 ( 1969- ) , 工学硕士, 副教授, 电话 :
13805360510, E�m a i:l sddd69@ 163. com
0� 前 � 言
目前,国内还没有一种工艺对镀锌件进行墨绿色
钝化处理并能达到技术要求 [ 1 ~ 4 ]。过去研制的墨绿色
钝化工艺在使用中,当工艺参数偏离给定值时, 钝化膜
层就会出现一系列的缺陷。为此, 本工作探讨了镀锌
墨绿色钝化膜的外观、膜重及耐蚀性随工艺组分及工
艺条件的改变而发生变化的规律, 力图找到合理的工
艺参数,便于实际生产。
1� 试 � 验
1. 1� 基材及前处理
试样基材为 20钢板, 尺寸为 20 mm 20 mm 2
mm, 经 50~ 80 � 脱脂 [ 50~ 100 g /L NaOH, 20~ 40 g /L
N a2 CO 3, 30~ 40 g /L Na3 PO4 ! 12H2O, 1~ 3 mL /L OP
乳化剂 ( OP�10) ]处理后,水洗, 再经 5 ~ 50 � 活化液
(体积分数为 20%的 HC l溶液 )处理 3~ 5 s,水洗后进
行电镀锌。
1. 2� 镀锌及钝化
氯化钾型镀锌液配方: 210 ~ 240 g /L KC ,l 55 ~
75 g /L ZnC l2, 25 ~ 30 g /L H3 BO 3, 12 ~ 18 mL /L
ZB �85光亮剂,镀液温度 5 ~ 50 � , 用精密试纸测试
pH值在 5. 4~ 6. 2之间,电流密度为 0. 5~ 3. 5 A /dm2。
镀锌层厚度不小于 15 �m (用 TT210型镀层测厚仪测
定 )。
MLD �09镀锌墨绿色钝化液配方: 30 g /L 铬酐,
11 mL /L磷酸, 4 mL /L硝酸, 6 mL /L 硫酸, 4 mL /L稳
定剂 (以冰醋酸为主要成分 ), 10mL /L调色剂 (银盐水
溶液 )。采用冰醋酸溶液调节 pH值至 1. 0~ 1. 5。将
镀锌试样经 2道水洗后, 在体积分数为 1%硝酸中出
光, 再分别用清水和去离子水冲洗,接着在 20 ~ 30 �
钝化液中轻微抖动 40~ 60 s,随后在空中静止悬挂 60~
120 s,采用去离子水洗净后, 晾干或 57 � 恒温烘干
15 m in, 制得墨绿色钝化膜。
1. 3� 测试方法
1. 3. 1� 膜重
按 GB 9792 - 2003[ 5 ] 检测膜重。使用精度为
0. 1 mg的分析天平和玻璃器皿等, 在镀锌墨绿色钝化
工件 (面积为 A )自然老化至少 24 h、但不超过 14 d、干
燥后称重,精确到 0. 1 mg(质量为 m 1 )。然后浸入试液
( 50 g /L N aCN + 5 g /L NaOH )中, 在室温下以试件作
阴极在电解条件下溶解膜层约 1 m in, 阳极为石墨, 试
件浸入试液或取出,均在带电状态下进行, 采用的阴极
电流密度为 15 A /dm 2。当膜层已溶解 (约经 1 m in之
后 ) ,取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗, 然后用蒸
馏水漂洗, 迅速干燥,称量 (质量为 m 2 ) ,按公式 ( 1)计
算膜重 W:
41���
W =m1 -m 2 /A
式中 � m 1∀ ∀ ∀ 镀层未溶解时的工件质量, g
m 2∀ ∀ ∀ 镀层溶解完后的工件质量, g
A ∀ ∀ ∀ 工件的表面积, m2
1. 3. 2� 附着力
按 GB 9791 - 2003[ 6] , 用白纸 (如 40号 Whatm an
滤纸 )或无粒软橡皮擦轻擦表面 10次。摩擦后, 白纸
上没有比肉眼可见更大的沾染物, 转化膜不脱落, 则表
明转化膜的附着力较好。
1. 3. 3� 中性盐雾试验
按 GB /T 6458- 86[ 7] ,采用 YWX �F型盐雾腐蚀试
验箱, 对镀锌墨绿色钝化膜进行中性盐雾试验 ( NSS) ,
24 h连续喷雾, N aC l盐雾浓度为 ( 50 # 5) g /L, pH值为
6. 5~ 7. 2,试验箱内试验温度为 ( 35 # 2) � ,蒸汽喷雾
温度为 45 � ,喷雾气源压力为 1. 0 105 Pa。
2� 结果与讨论
2. 1� 镀锌墨绿色钝化液组分对钝化膜外观及膜重的影响
2. 1. 1� 铬酐含量
铬酐含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 1和图
1。由表 1可知:随着铬酐含量的逐渐增加, 钝化膜的
颜色从黄绿色变至黑色, 膜层光亮度、均匀性、附着力
逐渐降低。
表 1� 铬酐含量对钝化膜外观的影响
�( CrO3 ) / ( g! L- 1 ) 20 25 30 35 40 45
颜色 黄绿色 绿色 墨绿色 墨绿色 黑绿色 黑色
光亮度 光亮 光亮 光亮 光亮 欠光亮 无光泽
均匀性 均匀 均匀 均匀 不均匀 不均匀 不均匀
镀层缺陷 无 无 无 无 掉膜 掉膜
图 1� 铬酐含量对钝化膜膜重的影响
铬酐在墨绿色钝化液中起着主要成膜剂的作用,
是形成墨绿色钝化膜层的重要成分, 它还作为氧化剂
和锌反应生成锌离子和三价铬离子, 这些离子在中性
溶液中构成膜层的骨架成分。从图 1可知: 铬酐浓度
越大, 成膜越快, 浓度过高会造成废水含铬量高以及锌
层溶解加速等弊端 [ 8] ;反之, 铬酐浓度愈低,成膜愈慢。
为维持钝化溶液的稳定,使其具有一定的使用寿命, 铬
酐用量以 20~ 30 g /L为最佳。
2. 1. 2� 磷酸含量
磷酸含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 2和图
2。从表 2可知, 随着磷酸含量的逐渐增加, 钝化膜的
颜色从黑绿色变至黄绿色, 膜层光亮度、均匀性先升后
降。在锌镀层上只有磷化膜时, 膜层的色泽是灰白色,
与铬酸盐钝化膜相结合才能产生墨绿色的钝化膜层。
随着磷酸含量的增加, 钝化膜的外观由黑绿色逐渐变
浅, 经绿色至黄绿色。
表 2� 磷酸含量对钝化膜外观的影响
(H3 PO4 ) / (mL! L- 1 ) 7 9 11 13 15 17
颜色 黑绿色 墨绿色 墨绿色墨绿色 绿色 黄绿色
光亮度 无光泽 光亮 光亮 光亮 光亮 半光亮
均匀性 不均匀稍不均匀 均匀 均匀 不均匀 不均匀
镀层缺陷 无 无 无 无 无 无
图 2� 磷酸含量对钝化膜膜重的影响
磷酸能与锌离子和三价铬离子形成难溶的磷酸
盐, 在锌镀层上形成致密的磷化膜。磷化膜比钝化膜
厚, 还能吸附六价铬和三价铬离子, 形成交联的铬酸盐
钝化膜与磷酸盐磷化膜相结合的产物, 因膜层较厚, 因
而具有优良的耐腐蚀性能。磷酸含量增加对膜层厚度
影响不大,当含量为 15mL /L时,膜层出现不均匀的现
象, 磷酸含量低于 9 mL /L时, 膜层厚度不均匀。所以,
磷酸含量以 10~ 13mL /L为宜。
2. 1. 3� 硫酸含量
硫酸含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 3和图
3。由表 3可知: 随着硫酸含量的逐渐增加, 钝化膜的
颜色从灰白色变至黄绿色; 膜层光亮度、均匀性、附着
力先升后降, 膜重呈上升趋势。硫酸是墨绿色钝化膜
的成膜促进剂。硫酸对钝化膜的形成、膜层的结合力
和厚度都有较大的影响。试验表明: 墨绿色钝化溶液
不含硫酸时, 钝化膜灰白无光, 硫酸含量逐渐增加时,
钝化膜的外观由黑绿色经绿色逐渐转变成浅黄绿色;
42���
硫酸含量过低或过高都会出现掉膜现象, 其最佳范围
在 2~ 6mL /L之间。硫酸的量还需要与铬酸、其他各
种酸相互配合使用, 铬酐含量高, 硫酸也要高一点;其
他酸高,硫酸含量就要相应低一点, 以便使钝化膜色泽
好,膜层结合力好。
表 3� 硫酸含量对钝化膜外观的影响
(H 2 SO4 ) /
(mL! L- 1 ) 0 2 4 6 8 10
颜色 灰白色 墨绿色 墨绿色 墨绿色 黄绿色 黄绿色
光亮度 无光泽 光亮 光亮 光亮 光亮 半光亮
均匀性 不均匀 稍不均匀 稍不均匀 均匀 不均匀 不均匀
镀层缺陷 无 无 无 无 轻微掉膜 掉膜
图 3� 硫酸含量对钝化膜膜重的影响
2. 1. 4� 硝酸含量
硝酸含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 4和图
4。由表 4可知:随着硝酸含量的逐渐增加, 钝化膜的
颜色从黄绿色变至土黄色; 膜层均匀性、附着力、膜重
呈先升后降趋势。
表 4� 硝酸含量对钝化膜外观的影响
( HNO3 ) / (mL! L- 1 ) 0 2 4 6 8
颜色 黄绿色 绿色 墨绿色 绿色 土黄色
光亮度 光亮 光亮 光亮 光亮 半光亮
均匀性 不均匀 稍不均匀 均匀 稍不均匀 不均匀
镀层缺陷 掉膜 无 无 无 掉膜
图 4� 硝酸含量对钝化膜膜重的影响
硝酸对锌镀层能起到一定的氧化和化学抛光作
用,同时其本身则被还原分解, 析出氮氧化物气体。墨
绿色钝化膜虽不呈现出镜面光亮, 但对锌镀层仍有较
高的要求:一是镀层厚度不小于 10 �m;二是镀层必须
光亮,镀层薄或光亮度不佳, 则不能获得均匀一致、光
度柔和的优质钝化膜。在镀锌墨绿色钝化液配方中,
最佳硝酸含量为 3 ~ 5 mL /L。没有硝酸时, 钝化膜出
现黄绿色,而且膜层结合力差。
2. 1. 5� 稳定剂含量
稳定剂含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 5和
图 5。由表 5可知: 随着稳定剂含量的逐渐增加, 钝化
膜的颜色从黄绿色变至黑色; 膜层均匀性、附着力先升
后降,膜重呈上升趋势。
表 5� 稳定剂含量对钝化膜外观的影响
(稳定剂 ) /
(mL! L- 1 ) 0 2 4 6 8 10
颜色 黄绿色 墨绿色 墨绿色 墨绿色 黑绿色 黑色
光亮度 光亮 光亮 光亮 光亮 半光亮 无光泽
均匀性 不均匀 稍不均匀 均匀 稍不均匀 不均匀 不均匀
镀层缺陷 掉膜 无 无 掉膜 掉膜 掉膜
图 5� 稳定剂含量对钝化膜膜重的影响
稳定剂具有较强的缓冲作用, 有稳定 pH 值的作
用, 是良好的活化剂,有利于钝化膜的结合及厚度的增
加, 从而提高膜层的黑度。稳定剂含量控制在 3 ~ 5
mL /L之间为宜。
2. 1. 6� 调色剂含量
调色剂含量对钝化膜外观及膜重的影响见表 6和
图 6。从表 6可知: 随着调色剂含量的逐渐增加, 钝化
膜的颜色从淡黄绿色变至灰黑色;对膜层均匀性、附着
力和膜重影响不大。
表 6� 调色剂含量对钝化膜外观的影响
(调色剂 ) / (mL! L- 1 ) 0 2 4 6 8 10 12 14
颜色 淡黄绿墨绿墨绿墨绿墨绿墨绿灰黑色 灰黑色
光亮度 光亮 光亮光亮光亮光亮光亮 光亮 半光亮
均匀性 均匀 均匀均匀均匀均匀均匀 均匀 稍不均匀
镀层缺陷 无 无 无 无 无 无 无 无
调色剂只要有 2 mL /L, 即可获得墨绿色膜。为了
提高钝化液的稳定性,使溶液有一定的寿命, 可加入 10
mL /L,试样在钝化液中钝化后立即出现绿色的膜,但不
43���
图 6� 调色剂含量对钝化膜膜重的影响
是很黑,经过空气中停留继续黑化, 在晾干过程中黑度
会进一步深化,膜层黑色比较稳定,耐晒性、牢度较高。
如钝化膜色泽不够深,可用调色剂进行调色,经调色剂
调整后的膜层外观光亮度好, 而且抗腐蚀性也有较大
的提高。
2. 2� 钝化工艺参数对钝化膜质量的影响
2. 2. 1� 钝化液温度
钝化液温度对钝化膜外观质量的影响见表 7。
表 7� 钝化液温度对钝化膜外观的影响
编号 !/� 颜色 光亮度 均匀性 缺陷
1 10~ 15 淡绿带彩虹色 光亮 均匀 膜薄
2 15~ 20 淡绿带彩虹色,彩虹色减少 光亮 均匀 膜较薄
3 20~ 30 墨绿色 光亮 均匀致密 无
4 30以上 墨绿带彩虹色 半光亮 不均匀 膜层疏松
墨绿色钝化液的温度是有一定要求的, 最佳在
20~ 30 � 之间。温度太低, 成膜速度慢,膜层薄,外观
发花, 质量不佳, 很难获得均匀一致的墨绿色钝化膜,
因此在气温低时需进行加温; 温度过高, 成膜速度快,
膜层较粗糙,影响其光亮度; 如果不控制钝化液温度,
则应注意其浓度, 随着温度的升降而按比例增减钝化
液各成分的浓度。
2. 2. 2� 钝化时间
钝化时间对墨绿色钝化膜外观色泽及耐蚀性的影
响见表 8。钝化时间在达到平衡前,如果其他条件不变
(钝化温度 25 � , 空中停留时间 70 s,清洗时间 2 s,冷
风吹干 ) ,钝化时间就决定着钝化膜的厚度, 随着钝化
时间的延长,钝化膜的厚度逐渐增加, 其耐蚀性能也相
应地提高。当钝化时间超过 60 s时, 钝化时间的延长
对钝化膜的耐蚀性能的提高亦不十分显著, 此时钝化
反应已接近于平衡。此外,钝化液浓度愈高,其反应速
度愈快,获得同样厚度的钝化膜所需的时间就愈短。
对于钝化时间的选择,以钝化膜不出现彩虹为准, 一般
在 35~ 60 s之间。
表 8� 钝化时间对钝化膜色泽及耐蚀性的影响
编号 t / s 颜色 20周期盐雾试验腐蚀后外观
1 20 光亮墨绿色,有彩虹 白膜较多
2 30 光亮墨绿色 少量白膜
3 40 光亮墨绿色 极少量白膜
4 50 光亮墨绿色 极少量白膜
5 60 光亮墨绿色 极少量白膜
在钝化液中 40~ 60 s即可得到墨绿色钝化膜。钝
化时间短,钝化膜薄,膜层带彩色;钝化时间过长,膜层
因太厚容易脱落, 易发花; 钝化时间超过 90 s, 钝化膜
仍旧很薄或膜层呈彩色, 则需调整钝化液。钝化膜不
厚, 可能是钝化液中铬酸含量低, pH 值太低或其他原
因。总之, 要根据钝化液的具体情况来调整。使用
MLD �09墨绿钝化工艺时,只需加入调整剂 MLD �09B,
如膜层出现彩色,可适量加些开缸剂 MLD �09A。
2. 3� 钝化膜的性能
2. 3. 1� 中性盐雾
按 GB /T 6458- 86, 对镀锌件及镀锌墨绿色钝化试
样进行中性盐雾试验, 结果出现白色腐蚀产物对应的
腐蚀时间为镀锌试样 8 h, 墨绿色钝化试样 400 h。可
见镀锌层上的墨绿色钝化膜能提高镀锌层的耐蚀性,
尽管钝化膜较薄,但能够有效抑制镀锌层的初期腐蚀,
改变腐蚀历程 [ 9]。墨绿色钝化膜出现白色腐蚀产物的
时间为 400 h[ 10] , 远远超过国家标准 96 h的要求。
2. 3. 2� 附着力
按 GB 9791- 2003,对墨绿色钝化膜进行附着力测
试:手持无粒软橡皮,以通常应力来回摩擦膜层表面 100
次,膜层未出现磨损、脱落现象,超过国家标准 10次擦拭
次数要求,说明镀锌墨绿色钝化膜具有相当高的附着力。
2. 3. 3� 外观
采用优化工艺参数对镀锌试样进行墨绿色钝化处
理, 之后按 GB 9799 - 1997要求进行检测, 其表面光
洁、油亮,达到样品要求。
3� 结 � 论
( 1)优化的钝化工艺为 20~ 30 g /L 铬酐, 10 ~ 13
mL /L磷酸, 2~ 6 mL /L 硫酸, 3 ~ 5 mL /L 硝酸, 3 ~ 5
mL /L稳定剂, 2~ 10 mL /L调色剂, 溶液 pH值 1. 0 ~
1. 5, 钝化温度 20~ 30 � ,钝化时间 40~ 60 s。
( 2)获得的钝化膜 400 h出现白色腐蚀产物,远远
超过国标 96 h的要求,具有优越的耐腐蚀性能。
(下转第 72页 )
72���
此,设备应为自动流水线, 清洗为 2级至 3级逆流清
洗,选用离子交换或膜处理技术,对镍清洗水进行镍吸
附水回用,可达到含镍废水零排放或微排放,镍利用率
可达 99%左右。
镀槽极杠结晶较多, 未及时清理, 电阻较大, 电能
的无效消耗较多,应及时进行清理。
2. 3� 半自动滚镀铜镍
前处理除油不在生产线上进行, 操作时需手工进
出槽, 镀件清洗随意性大,清洗水浪费严重。可考虑改
进除油及清洗工艺。
镀镍、氰化镀铜后均缺少回收槽, 镀件出缸后直接
用水冲洗,造成清洗水浪费较大。不清洗镀件时, 清洗
水阀门未及时关闭, 造成水的浪费, 地面积水较严重。
应增加回收槽,镀后清洗改为 2级或 3级逆流清洗;定
期疏通排水系统,减少积水现象。
氰化镀铜槽上方未设置抽风装置, 造成有毒有害
废气积累。应在槽边配置吸风罩, 并进一步导入后续
喷淋净化塔加以处理。
药剂保存不妥善,易造成物料沾污以致失效,失去
使用功能而报废。应加强对所用药剂的分类管理、存
储。
3� 结 � 语
通过对该电镀厂产污环节的分析, 提出了相应的
清洁生产整改
: 对生产中有废气排放的环节都安
装了废气治理装置, 增设了离子交换法镍离子回收中
水回用装置, 并加强了相关设备、材料的维护管理, 最
终取得了较好的效果。未来, 对环境保护、节能降耗的
要求会更加严格, 每个电镀企业都必须更加重视和推
行清洁生产, 根据自身的实际情况制定和推行清洁生
产方案, 才能使企业获得进一步发展。
[编辑:魏兆军 ]
(上接第 43页 )
( 3)膜层的附着力超过国标 10次擦拭次数标准。
( 4)膜层的外观均匀致密,呈现典雅、油亮、光度柔
和的墨绿色,达到技术要求。
[ 参 考 文 献 ]
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(上接第 52页 )
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[编辑:郑 � 霞 ]