当归提取物

当归提取物 11范围 本规定了当归提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以当归为原料经提取而成的规格为阿魏酸0.10%、藁本内酯1.0%的提取物。 12规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 SN/0339-95 出口茶叶中黄曲霉毒素B1的检验方法 《中华人民共和国药典》2000年版一部 13结构式 阿魏酸（Ferulic Acid） 藁本内酯（Ligustilide） 14技术要求 14.1工艺要求 14.1.1植物基源 为伞形科植物当归（Angelica sinensis (Oliv.) Diels）的干燥根。 14.1.2植物原料 秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，阴干。 14.1.3工艺过程 用乙醇提取后，浓缩，再加入适量的包合型辅料，干燥即得。 14.2感官要求 应符合表1的要求。 表1 项 目 要 求 色 泽 淡黄色 气 味 当归特殊气味，味甘、苦 外 观 均匀、无可见异物的粉末 14.3理化要求 应符合表2的要求。 表2 项 目 指 标 粒度[80目筛的通过率/（%）] ≥ 90 堆密度(g/100mL) 松密度 45~65 紧密度 65~85 干燥失重/(%) ≤ 5.0 炽灼残渣/(%) ≤ 5.0 重金属[以Pb计/（mg/kg）] ≤ 20 砷盐[以As计/（mg/kg）] ≤ 2 农药残留 六六六/（mg/kg） ≤ 0.01 滴滴涕/（mg/kg） ≤ 0.01 五氯硝基苯/（mg/kg） ≤ 0.01 黄曲霉毒素B1/（μg/kg） ≤ 5 指标成分含量/（%） 阿魏酸 ≥ 0.10 藁本内酯 ≥ 1.0 14.4卫生要求 应符合表3的要求。 表​ 3 项 目 指 标 细菌总数（cfu/g） ≤ 10000 霉菌及酶母菌数（cfu/g） ≤ 100 大肠杆菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 15检验方法 15.1感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观和检查有无异物。 15.2理化要求 15.2.1粒度 按附录A中规定的试验方法进行测定。 15.2.2堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。 15.2.3干燥失重 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ G 规定的方法进行测定。 15.2.4炽灼残渣 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ J 规定的方法进行测定。 15.2.5重金属 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ E 重金属检查法中的第二法进行测定。 15.2.6砷盐 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ F 砷盐检查法中的第一法进行测定。 15.2.7六六六、滴滴涕、五氯硝基苯 按GB/T5009.146规定执行。 15.2.8黄曲霉毒素B1 按SN 0339-95的检验方法进行测定。 15.2.9指标成分含量 阿魏酸和藁本内酯的含量分别按附录C、附录D中规定的检验方法进行测定。 15.3微生物指标 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅩⅢ C 规定的方法进行测定。 16检验规则 16.1批检验 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡＡ规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 16.2检验分类 16.2.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2～4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。 16.2.2型式检验 按第4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a) 原料有较大变化时； b) 调整关键工艺时； c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时； d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 16.3判定规则 16.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 16.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 16.3.3型式检验的判定同出厂检验。 17标签、包装、运输、贮存 17.1标签 17.1.1包装标签上应标注：当归提取物、批号、规格（0.10%和1.0%）、净重、毛重、生产日期、执行标准。 17.1.2标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。 17.2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封口签。 17.3运输 17.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 17.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 17.4贮存 17.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 17.4.2产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。 17.5保质期 保质期暂定二年，应定期抽检藁本内酯含量。 附 录 A （规范性附录） 粒度的测定方法 A.1设备 A.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒），80目。 A.1.2 天平，分度值为0.1g。 A.2 操作程序 取接收盒，将分样筛置接收盒上，称取约100g提取物粉末(m1，g)置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动５min，称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g）。 A.3 计算 通过率的计算方法见式（A.1）。 通过率= m2/ m1×100%……………………………………（A.1） 附 录 B （规范性附录） 堆密度的测定方法 B.1 设备 B.1.1 天平,分度值为0.1g。 B.1.2 玻璃量筒,100mL。 B.2 操作程序 B.2.1 量筒的准备：取洁净、干燥的量筒，并称定其质量（m0，g）。 B.2.2 松密度的测定：将通过20目筛的样品松缓地转入量筒中至（90±5）mL，称量量筒与样品的质量（m1，g）,精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V1 ，mL）。 B.2.3 紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V0），继续上述操作约30次，量得粉末体积（V2，mL）。当V0与V2相差小于2ml时，读取终体积（V2 ,mL），否则重复上述操作，直到符合为止。 B.3 计算 分别按式（B.1）和式（B.2）计算松密度和紧密度。 松密度=（m1-m0）/V1×100……………………………………（B.1） 紧密度=（m1-m0）/V2×100……………………………………（B.2） 附 录 C （规范性附录） 阿魏酸的含量测定方法 C.1 方法提要 样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，用外标法定量。 C.2 仪器和用具 C.2.1 分析天平，精度为十万分之一。 C.2.2 超声波清洗仪：250W，20kHz。 C.2.3 高效液相色谱仪（附紫外检测器）。 C.3 试剂和溶液 C.3.1 甲醇，分析纯。 C.3.2 甲酸，分析纯。 C.3.3 冰乙酸，分析纯。 C.3.4 二次蒸馏水。 C.3.5 0.5%乙酸溶液：精密吸取冰乙酸5mL，加水稀释至1000mL，摇匀，即得。 C.3.6 甲醇-甲酸溶液：取甲醇、甲酸按95:5的比例混合。 C.3.7 阿魏酸对照品：纯度98%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24h。 C.4 色谱条件及系统适用性 C.4.1 色谱条件 a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱； b) 流动相：甲醇-0.5%乙酸[20:80，(体积分数)]，经0.45μm滤膜过滤备用； c) 检测波长：313nm。 C.4.2 系统适用性 理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于2000 C.5 操作方法 C.5.1 取样 参照《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡA的方法取样。 C.5.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品约8mg，置于100mL量瓶中，加入甲酸-甲醇溶液（C.3.6）溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液每1mL含阿魏酸0.08mg。 C.5.3 供试品溶液的制备 取当归提取物粉末约2g，精密称定，置于25mL量瓶中，加入20mL甲醇-甲酸溶液，超声提取15min取出。放置至室温，加入甲醇-甲酸溶液至刻度，摇匀。用0.45μm 微孔滤膜过滤即得供试液。 C.5.4 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μL注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。 C.6 结果计算 当归提取物中阿魏酸的含量按式（C.1）计算： 　AX×c×V 阿魏酸= 　　　　　×100％………………………………（C.1） AS×m 式中： AX———供试品溶液色谱图中阿魏酸的峰面积； AS———对照品溶液色谱图中阿魏酸的峰面积； c———对照品溶液中阿魏酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V———供试品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m———试样的质量，单位为毫克（mg）。 附 录 D （规范性附录） 藁本内酯1）的含量测定 D.1 方法提要 样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法定量。 D.2 仪器和用具 D.2.1 分析天平：精度为十万分之一。 D.2.2 超声波清洗仪：250W，20kHz。 D.2.3 高效液相色谱仪（附紫外检测器）。 D.3 试剂和溶液 D.3.1 甲醇，色谱纯。 D.3.2 水，二次蒸馏水。 D.3.3 藁本内酯对照品：纯度98%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24h。 D.4 色谱条件及系统适用性 D.4.1 色谱条件 a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱。 b) 流动相：A相为甲醇，B相为水，20min内A相由40%线性变化为100%，经0.45μm滤膜过滤备用。 c) 流速：0.8mL/min。 d) 柱温：25℃。 e)​ 检测波长：320nm。 D.4.2 系统适用性 理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于2000 D.5 操作方法 D.5.1 取样 参照《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡA的方法取样。 D.5.2 对照品溶液的制备 精密称取藁本内酯对照品约5mg，置于50mL棕色量瓶中，加入甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。此溶液1mL含藁本内酯约0.1mg。 D.5.3 供试品溶液的制备 取当归提取物粉末约0.5g，精密称定，置于50mL棕色量瓶中，加入5mL二次蒸馏水，超声提取5min，使固形物全部溶解呈乳白色溶液，然后加入约40mL甲醇溶液，超声处理10min后取出，放置至室温，加入甲醇溶液至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液置棕色试样瓶中，即得供试液。 D.5.4 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μL注入液相色谱仪，按外标法测定含量。 1）藁本内酯化学性质不稳定，对照品、供试品溶液配制后应在2h内检测。 D.6 结果计算 当归提取物中藁本内酯的含量按式(D.1)计算： AX×c×V 藁本内酯= ×100％ AS×m 式中： AX———供试品溶液色谱图中藁本内酯的峰面积； AS———对照品溶液色谱图中藁本内酯的峰面积； c———对照品溶液中藁本内酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V———供试品溶液的体积，单位为毫升（mL）； m———试样的质量，单位为毫克（mg）。