GBT 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐－盐酸氯丙嗪－三氯甲烷萃取光度法测定钨量

UDCH 11223-14/.151543-06 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 223.66一 89 钢铁及合金化学分析 硫氰酸盐一盐酸氯丙嗦一三氯甲烷萃取 光度法测定钨量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The thiocyanate-chlorpromazine hydrochloride-chloroform extraction photometric method for the determination of tungsten content 1989一03一31发布 1990一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人民共和国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 硫氛酸盐一盐酸氯丙啧一三氯甲烷萃取 光度法测定钨量 GB 223. 66-- 89 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The thiocyanate-chlorpromazine hydrochloride-chloroform extraction photometric method for the determination of tungsten content 主题内容与适用范围 本规定了硫氰酸盐一盐酸氯丙啼一三氯甲烷萃取光度法测定钨量. 本标准适用于碳钢、中、低合金钢中钨量的测定 测定范围0.0020Y,-0.100%. 2 方法提要 在5 mol/L盐酸介质中，六价钨经氯化亚锡还原后与硫凯酸盐一盐酸摇丙臻形成黄色的三元配合物， 被三氯甲烷萃取后，测量其吸光度 钢铁中常见的共存元索不千扰测定 显色液中6 mg的锰、2. 5 mg的 铝经三氮化钦还原、及2. 5 mg的锭经氢氟酸掩蔽后，均不干扰测定 试剂 ，? ?? :.: :.: 盐酸{PI. 19 g/rnL). 硝酸(p1. 12 g/mL) 高氯酸(PI. 67 g/mL) 磷酸(pl. 70 g/mL). 氢氟酸伽1. I5g/mL), 氛化亚锡溶液(4300):称取43g氯化亚锡(SnCl,.2H,O)溶于52 ml,盐酸(3.])中，加热至溶液澄清， 冷至室温，用水稀释至100 mL,混匀。用时现配。 3. 7 三抓化钦溶液(3V,):移取20 mL市售三氯化钦(15y,)于100 mL容量瓶中，加30 mL盐酸(3.1)、用 水稀释至刻度，加数粒纯锌充分还原后使用。 3. 8 硫氰酸按溶液((36%0):称取36 g硫氰酸铁溶于80 mL水中，用水稀释至100 mLe 3. 9 盐酸氯丙嗓三氯甲烷溶液(0.01 mol/L),称取1. 7766 g盐酸氯丙嗓溶于500 ml,三氯甲烷中，贮于 棕色瓶中保存。 3门0 钨标准溶液: 3.10. 1 称取1. 2605 g预先于800 C灼烧30 min的三氧化钨(99. 9%以上)，置于200 ml,烧杯中，用 30 ml.氢氧化钠(10%)加热溶解，冷却，移入500'mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1 mL含 2. 00 mg钨。 3.102 移取10. 00 mL钨标准溶液(3.10.1)置于1000 mL容量瓶中，加2粒氢氧化钠，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含20 ug钨。 中华人民共和国冶金工业部1989一02一21批准 1990一07一O1实施 GB 223. 66一 6s 分析步骤 试样量 按表」称取试样 含钨最，% 试样量，9 试液分取量,.L 0.0020-a. u10 1. 0000 50. 00 卜0. 010一，040 0. 5000 25. 00 拼0. 040 0. 100 { 0.2000 25. 00 4.2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 定 4.3.1 试样溶解 将试样(4. 1)置于」50 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸((3. ll,5 mL硝酸(3.2)，低温加热溶解后(溶解过 程中可适量补加些水)，加5 mL高氯酸(3.3),5 mL磷酸(3. 4 )〔高硅试样可加数滴氢氟酸((3. 5)]，继续 加热至高飘酸冒烟至瓶口〔试样中含铬量大于50 mg时，必须滴加盐酸((3.1)挥铬〕，取下稍冷。 4.5.2 盐a的溶解 于溶液(4.3.1)中加30 mL水，加40 mL盐酸((3.1)，混匀，冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 4. 3. 3 显色、萃取 4. 3. 3. 1 按表f分取的试液((4. 3. 2)置于125 mL分液漏斗中.加10 ml氯化亚锡溶液((3. 6)(分取的试 液为?S. 00m1时，加5 mL),混匀〔含妮试样先滴加0.25 mL氢氟酸(3.6),混匀〕，静置5min。加2. 0 mL三 氯化钦溶液(3. 7).混匀，静置15 min。加6. OmL硫氰酸馁溶液(3. 9 )〔分取的试液为25. 00 mL时，加 3. 0.L.]混匀.静置15 mina 4. 3. 3. 2 于溶液(4.3.3.1)中，加10. 00 mL盐酸氯丙嗦一三氯甲烷溶液(3. 9 )振荡1 min,静置分层。 4.3.4 测量 4. 3. 4. 1 将有机相(4. 3. 3. 2 )用脱脂棉干过滤(弃去最初滤液)于2 cm吸收皿中，以盐酸氯丙嗓一三氯 甲烷溶液(3.9)为参比。于分光光度计波长406 nm处测量其吸光度。 4.3.4.2 测得的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钨量。 4.4 工作曲线的绘制 4. 4. 1 称取与试样相应量的不含钨纯铁6份，分别置于150 mL锥形瓶中，按表2加钨标准溶液 (3.10.2)，以下按4. 3. 1~ 4. 3. 4. 1进行。 表 2 含钨量，% 0. 0020--0. 010 > 0. 010^ -0. 100 钨标准溶液(3. 10.2)加入量..L 4.007. 50 5. 0010.00 ?? ? ?? ?? ? ?? ? ? ?? 4.4.2 测得的吸光度减去补偿榕液的吸光度.以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线. 分析结果的计算 按下式计算钨的百分含量: GB 223. 66一 89 w (Y)一黯 X 100 式中:卜.一一分取试液的体积，mL; l— 试液的总体积，mL; 。— 从工作曲线上查得的钨量，9; 。一一 试样量，9。 6 精密度 本标准的精密度是在1988年选择8个水平由10个实验室共同试验结果确定的。精密度见表3, 弃 3 水平范围，%(、/二) 重复性 r 493 7+0. 757 5 Igm 再现性n 0.003 5--0.loo Igr-一1 R=0. 000 162 0+0. 160 9 m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的 GB 223. 66一 89 附 录 A 精密度试验原始数据 (补充件) 水寸 实验室 0. 00352 0. 00352 0. 00372 0. 00838 0. 00856 0.00856 0. 0124 0. 0126 0. 0124 0. 0336 0. 0340 0. 0338 0. 0126 0. 0128 0. 0120 0.0340 0. 0344 0.0340 0. 0904 0. 0904 0. 0984 0. 0980 0. 0980 0. 0100 0. 00400 0. 00382 0. 00378 0. 00820 0. 00830 0. 00800 0. 0120 0. 0117 0. 0116 0. 0380 0.0339 0.0344 0. 0952 0. 0952 0. 0955 ::::: .:::;; 0. 01100.0114 0 0109 0. 0358 0. 0350 0. 0344 0. 0494 0.0494 0. 0502 0. 0530 0. 0560 0.0550 U. 0538 0. 0530 0. 0534 0. 0485 0.0480 0. 0479 0. 0903 0. 0900 0. 0902 0. 00340 0. 00860 0. 0155 0. 0142 0. 0150 0. 0395 0.0425 0. 0410 0. 0960 0. 102 0. 0990 0. 00364 0. 00402 0. 00432 0. 00884 0. 00838 0. 00940 0.0138 0. 0148 0. 0144 0. 0344 0.0380 0. 0364 0. 0876 0. 0988 0. 0944 0. 00382 0. 00382 0.00400 0. 00784 0. 00820 0. 00831 0. 0132 0. 0126 0. 0126 0. 0346 0. 0345 0. 0336 0. 0950 0. 0961 0. 0961 0. 00401 0. 00384 0. 00378 0. 00378 0. 00378 0. 00400 0. 00850 0. 00844 0. 00838 0. 0107 0. 0118 0. 0 123 0. 0344 0. 0350 0. 0362 0. 0580 0. 0630 0. 0610 0. 0536 0.O56Q 0. 0538 0. 0541 0. 0552 0. 0512 0.0520 0. 0528 0. 0546 0.00874 0. 00805 0. 00790 0. 0142 0. 0140 0. 0152 0.0340 0. 0340 0.0350 0. 0470 0. 0470 0.0470 0. 0542 0.0520 0. 0544 0. 0916 0. 0916 0. 0924 6.0934 0. 0920 0. 0972 10 0.00392 0. 00396 0. 00368 0.00882 0. 00882 0. 00860 0 0142 0.0145 0. 0146 0. 0370 0. 0354 0. 0375 0. 0940 0. 0933 0. 0940 GB 223. 66一89 附加说明: 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准由上海第五钢铁厂起草。 本标准主要起草人杨隆兴、丁中甲。 本标准水平等级标记GB223. 66-89 1.