GB 19373-2003-T 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法

ICS 65. 120 B 46 G__ B 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸醋类农药残留量测定 气相色谱法 Determination of carbamate pesticide residues in feeds -Gas chromatography 2003-11-10发布 2004-05-01实施 中 华 人 民 共 和 匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 媛 GB/T 19373-2003 前 言 本由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草 本标准主要起草人:高生、李丽蓓、饶正华、范理、赵根龙。 GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸醋类农药残留盘测定 气相色谱法 范 围 本标准规定了饲料中七种氨基甲酸酷类农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中速灭威、叶蝉散、仲丁威、09曳威、峡喃丹、抗蚜威和西维因七 种氨基甲酸酷类农药残留量的测定。 本标准的最小检测浓度:抗蚜威为。. 02 mg/kg，速灭威、叶蝉散、仲丁威、嗯虫威、峡喃丹和西维因 为0.04 mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误)或修改版均不适用本标准。然而，鼓励根据本部分达成的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699. 1 饲料采样方法 原理 以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中氨基甲酸酷类农药，加硫酸钠水溶液，用石油醚提取，经弗罗里 硅土柱净化，然后用配有氮磷检测器(NPD)和毛细管柱的气相色谱仪测定。 试荆与 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂在检测前均应做空白试验，以检查试剂的纯度，色谱 图上应没有干扰检测的杂质峰。 .告:一些有机溶荆可能影响健康，应在通风良好处使用。 4.1 水:符合GB/T 6682二级用水规定。 4.2 丙酮 。 4.3 石油醚 (沸程范围 600C一 900C). 4.4 乙酸乙酣。 4.5 二抓甲烷。 4.6 二氯甲烷+石油醚溶液:量取500 mL二氯甲烷加500 mLa 4.7 无水硫酸钠。 4. 8 20 g/L硫酸钠溶液:称取20 g无水硫酸钠溶于1L水中。 4.9 弗罗里硅土((0. 15 mm-0.18 mm):使用前经130℃烘4h，保存于干燥器内备用。 4. 10 洗脱液:吸取60 mL乙酸乙醋+40 mL石油醚混合。 4. 11 农药标准品: a) 速灭威(间甲苯基一N一甲基氨基甲酸醋):99% ; b) 叶蝉散(邻异丙基苯基甲基氨基甲酸醋):99%; c) 仲丁威(邻仲丁基苯基甲基氨基甲酸醋):99%; 1 GB/T 19373-2003 d) 呼虫威[2,3-(异丙撑二氧)蔡基N一甲基氨基甲酸醋):98.5%; e) 吠喃丹((2,3一二氢-2,2一二甲基一7一本并吠喃基一甲基氨基甲酸醋):99%; f) 抗蚜威((5,6一二甲基一N一二甲氨基一4-呛吮基一2甲基氨基甲酸醋):980a; 9) 西维因(1-蔡基N一甲基氨基甲酸醋):98%. 4.12 农药标准溶液: a) 贮备液:称取农药标准品((4. 11)各20 mg精确到0. 1 mg，分别用乙酸乙醋溶解在100 mL容量 瓶中，并定容到100 mL，各农药标准品浓度为200 mg/L, b) 中间液:吸取中各农药标准贮备液[4. 12a)]1. 0 mL置于同一100 m1_容量瓶中，用乙酸乙醋 定容到 100 mL。此时混合农药标准浓度为2. 0 mg/L, c) 工作液:吸取不同体积的中间液(4. 12. b)，用乙酸乙醋配制成各农药浓度为。. 1 mg/L, 0.2 mg/1?0.3 mg/L,O. 4 mg/1?0. 5 mg/1一的工作液。 5 仪器 5.1 三角瓶:500 mL具塞 5.2 分液漏斗:500 m工_具塞。 5. 3 层析柱:长17 cm，内径1 cm玻璃层析柱，依次加少许玻璃棉或脱脂棉，2g无水硫酸钠，6g氟罗 里硅土、49无水硫酸钠，稍加振动使之充实。 注:为避免杂质干扰，常规实验室仪器使用前要彻底清洗，用水冲洗干净，再用丙酮清洗，干燥后方可使用。忌用塑 料容器，勿用油脂润滑活塞。 5.4 分析天平:感量0, 000 1 g. 55 旋转蒸发器。 5.6超声波提少农器。 5.7 离心机:3 000 r/mine 5.8 气相色谱仪:配备氮、磷检测器(NPD)，毛细管柱，柱径。.25 mm，长2. 5 m, HP-5液膜厚度2 pm -^3 um 6 采样 采样按GB/T 14699. 1采取实验室样品，并在运输和贮存过程中，没有损坏或化学及生化改变。 试样 制备 实验室样品经混合均匀后，按四分法缩减至100 g，粉碎，使之完全通过。.45 mm筛孔，再充分混 合 。备用 。 8 步骤 8. 1 提 取 准确称取样品10 g士。. 1 g，放人三角瓶(5,1)内，加100 ml丙酮，于超声波提取器((5.6)内，超声提 取20 min,每隔5 min摇动一次，然后转移到100 ml离心管内，3 000 r/min离心5 min，取清液50 mL 加到分液漏斗内，加100 mL硫酸钠溶液(4.8)，依次加50 mL,30 mL,30 ml一二氯甲烷+石油醚(4.6) 川分液漏斗(5.2)提取、合并二氯甲烷石油醚提取液经20 g无水硫酸钠(4.7)脱水，收集在旋转浓缩器 内，于60℃水浴上，减压浓缩到约2 ml，待柱净化 8.2 净化 用洗脱液((4.10)50 ml预洗层析柱(5.3)，弃去，将浓缩的提取液(8.1)转移到层析柱内，用5 MI, 洗脱液(4.10)分数次洗涤烧瓶也转移到层析柱内，用洗脱液(4.10)20 m工，收集洗脱液于浓缩器内，减 GB/T 19373-2003 压浓缩到约2m工_，转移到5 mL刻度试管内，用2 mL石油醚分数次洗涤浓缩器也转移到同一试管内， 用氮气吹至近干，用石油醚定容到1 m工，供气相色谱测定。 8.3 气相色谱测定 8.3.1 气相色谱条件 8.3. 1. 1 载气:氮气，柱流速2, 0 mL/min, 8.3. 1.2 不分流进样，延迟时间0. 6 min, 8.3. 1.3 温度:进样口2800C、检测器2800C、柱箱170℃保持1 min，以8'C /min的速度升温至230℃恒 温12 min, 8.3.1.4 检测器条件:氢气流速3.0 mL/min;空气流速80 mL/min;补充气流速20 mL/min, 8.3.2 定性 定f测定 8.3.2. 1 根据8.3. 1中的条件，在气相色谱仪稳定后，注人 1 f}L农药标准工作液(4.12)和试样液 (8.2)，七种氨基甲酸醋类农药出峰最快为速灭威，如将速灭威的比保留值定为1.0，则叶蝉散为1. 10; 仲丁威为1. 26;唔虫威为1. 40;吠喃丹为1.89;抗蚜威为2.03:西维因为2.59, 8.3.2.2 根据比保留值比较对试样中的氨基甲酸醋类农药进行定性确认。 8.3.2.3 根据农药标准工作液((4.12)中已知浓度各农药的峰值(高或面积)与试样中确认的各农药的 峰值(峰高或峰面积)比较进行定量测定。 注:在进行气相色谱分析时，应每间隔 5个一6个试样注入一次标准工作液((4. 12)，以检验仪器的灵敏度是否发生 变化 9 结果计算 9.1 调整农药标准工作液((4.12)中各农药的浓度，使峰值(峰高或峰面积)与试样中各农药的峰值(峰 高或峰面积)相近。依式(1)进行单标比较计算试样中各农药的残留量W (mg/kg) A Xm,火V A,Xm xV ..... ................. ( 1) 式 中: A— 试样溶液((8.2)中各农药的峰值; A,— 标准工作液((4.12)中各种农药的峰值; m，— 标准工作液((4.12)中各种农药标准品的进样质量，单位为纳克(ng); V— 试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL) ; V,— 试样溶液的注人体积，单位为微升(pL) ; m— 试样的质量，单位为克(9)。 结果 表示 至小数点后两位 。 10 允许 差 如农药残留量超过。. 2 mg/kg时，分析结果的相对偏差应小于Io%，农药残留量低于。. 2 mg/kg 时，分析结果的相对偏差应小于20%.