淡盐水制大黄的两种炮制方法的研究

·24· 淡盐水制大黄的两种炮制方法的研究 肖冰梅1， 张春桃1， 裴刚1， 张俊伟2 (1．湖南中医学院药学院。湖南长沙410004；2．湖南鹜马制药有限公司科研所，湖南长沙410004) 抽要 目的：研究两种不同炮制方法对淡盐制大黄的影响。 食子酸的含量。结果：两种方法对淡盐水制大黄影响不大。 关键词大黄蒽醚没食子酸 大黄为重要的常用中药，历代炮制品有：酒炒大黄、大 黄碳、酒炖大黄、醋炒大黄等，但历代文献未见盐制大黄的 记载。近年来，有人运用祖上所传盐水炒大黄【1I，治疗肾 中相火偏旺．小便混浊或妇女白带绵多等．其在消除蛋白 尿方面取得好的疗效【21。盐制大黄分淡盐制大黄和浓盐 制大黄。淡盐制大黄用小火炒制．面焦黄。火候较难控 制．操作不便。为方便操作．我们改用微波炉来炮制淡盐 水制大黄．并比较了两种炮制大黄中蒽醌类和没食子酸的 含量．比较两种方法对炮制大黄的影响。 1仪器与材料 1．1仪器美国Perkin—Elmer公司高效液相色谱仪LC 一295紫外检测器Plus一1022色谱工作站Series一200型 输液泵；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)：格兰 仕WP'／00J17型微波炉．微波频率2450HZ。 1．2药材大黄为RheumtangutieumMaim．eXBalf 1．3试剂1．8一二羟基蒽醌、没食子酸(中国药品生物 制品检定所)：甲醇等试剂均为分析纯。 2实验方法与结果 2．1样品炮制 2．1．1 小火炒制淡盐水大黄 取1009净大黄片，10％ NaCl浸润10rain，翻动．待盐水吸干．置炒锅小火炒至水分 全部吸干．表面微焦131。 2．1．2微波炉制淡盐水大黄取1009净大黄片．10％ NaCl浸润10min。翻动．待盐水吸干，盖上有气孔的盏子， 放人微波炉中，用低档功率烤10min，使之于燥，取出冷 却。外表与生大黄片相比．无明显的变化。 2．2蒽醌含量测定 2．2．1曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的 1．8一二羟基蒽醌标准品2．0mg。置10ml容量瓶中。用乙 醚溶解并稀释至刻度．摇匀．精密吸取5m1．置50ml容量 瓶中，加乙醚至刻度摇匀即得20uedml的标准液。精密吸 取该标准液0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0m1分别置于干燥 试管中．水浴蒸去乙醚，加5％NaOH、2％N心OH混合碱 液8．0ml，摇匀。放置30min，置于波长535nm处。以5％ NaOH、2％NH40H混合碱液作空白对照测其吸收度，经线 方法：用紫外分光光度法测定蒽醌类成分、高效液相测定没 结论：微波炉炮制盐大黄可以代替小火炒制盐大黄。 性回归，得回归方程为： Y=0．007X+0．003，r=0．985 2．2．2样品液的制备精密称取各样品及生大黄粉末各 0．59，于100ml磨I：1具塞三角烧瓶中。精密加人甲醇 25ml。摇匀，放置15h后，过滤，定容至50ml容量瓶中，即 得各样品液。 2．2．3游离蒽醌的测定 精密吸取上述各样品液 0．5ml。水浴蒸干，冷却后加蒸馏水1．0ml溶解后．转移至 分液漏斗中。加无水乙醚10t111．一次萃取【4】．乙醚萃取液 用5％NaOH、2％NH40H混合碱液萃取2次(10ml。5m1)． 将混合碱液萃取液合并于20ml具塞刻度试管中，沸水浴 上加热4rain驱醚，用流水冷却至室温，补加氨水于原体 积。摇匀，放置30rain．以混合碱液为空白对照．于波长 535nm处测定吸收度。将测定的结果代人标准曲线回归 方程，最后以每克生药中所含游离葸醌计【5】。 2．2．4总蒽醒的含量测定 精密吸取上述各样品液 0．2ml。水浴蒸干，冷却后加蒸馏水1．0ml溶解后．分别置 于10ml具塞刻度试管中．加人40％FeCl3水溶液0．5m1．沸 水浴上加热20min，再加入HCl、0．2m1．再于沸水浴加热 30rain。并不断振摇．完毕立即用流水冷却至室温．倾人分 液漏斗中，加入乙醚10．0m1．5．0ml萃取2次，萃取液合 并．用5％NaOH、2％NH40H混合碱液萃取2次(5．0m1． 3．0m1)．滤过．余同上操作【5】。 2．2．5结合蒽醌的含量测得总蒽醌与游离葸醌的含量 之差即为结合蒽醌的含量。 2．3没食子酸含量测定 2．3．1色谱条件色谱柱：HypesilODS(4250mm)：流动 相：甲醇一冰醋酸一二甲基酰胺一水(2：1：40：157)：流速： 1ml／rain；柱温：25℃：检测波长：275nm。 2．3．2标准曲线精密称取没食子酸2mg于10ml容量 瓶中．30％甲醇溶解并定容至刻度。精密吸取该溶液2、 4、6、8、10m。在以上色谱条件下测定，以进样量(X)为横坐 标．峰面积(Y)为纵坐标．得标准曲线为： Y=20319．25+172．54．r=0．9996 2．3．3精密度实验准确吸取对照品溶液10ul，重复进 万方数据 中医药学报2001年第29卷第4期 胆囊炎治疗3原则 张夫兴， 孙少梅 (山东省栖霞市中医医院。山东栖霞265300) 关键词胆囊炎 辨证施治 用药技，j 慢性胆囊炎往往久治不愈．要取得理想疗效并巩固 它，重要在于用药的技巧。 1辨虚实用药切中病机 实证病机以肝胆气机郁滞及湿热蕴结，腑气不通为 主，所以用理气之柴胡、郁金、川楝子、青皮、白芍、枳实：清 利湿热之龙胆草、菌陈蒿、栀子很重要，尤其是通腑泻下之 大黄、芒硝更为重要：有血瘀者加丹参、皂刺、炮穿山甲、桃 仁甚至莪术、三棱：有结石者加用金钱草、海金砂．而在虚 证中，以健脾益气、温阳养阴为主．但若用燥剂则耗其气 阴．若用寒凉则损其阳。因此．除白芍、茵陈蒿外．上述用 实证之药物均在不常选之列，用之则犯虚虚之戒。 2辨证用药与专药结合 ·25· 威灵仙本为祛风湿药物．有报道其可调和肝脾，治疗 慢性胆囊炎疗效颇佳，有报道郁金有固缩胆囊的作用：牡 蛎有平肝潜阳，软坚散结之功效，有报道其有收缩胆囊、消 痖散结的作用，在治疗慢性胆囊炎中，加入此二药能够减 少发作、缓解症状。 3调脾胃莫忘后夭之本 肝胆与脾胃关系极为密切，肝胆疾病往往影响脾胃． 出现消化道症状。因此．治疗慢性胆囊炎．一定加用调脾 胃药，例如实证中的大柴胡汤症．一定要“衰其大半而止”． 病情好转．立即更法。加用调脾胃药．如生麦芽、陈皮、鸡内 金等。虚证患者往往饮食更差。调脾胃药就更为重要。 收稿日期：2001一03一06 ■}啦啦业业■}妇■}啦■}啦坐啦■}■}j*j螗j■}■}j妇■}■}妇业心}雀t螺■}j妇■e■它!-蟹■P坐雀皇雀t啦j妇j譬啦j岵柚}■P■t■}业■}t 样5次，没食子酸面积分值的RSD为1．5％。 2．3．4稳定性测定取供试品溶液分别在不同时间测 定。结果表明，供试品在24h内稳定。 2．3．5样品测定精密称取各样品及生大黄粉末各0．29 于lOOml三角烧瓶中。精密加入30％甲醇30Ⅱd．摇匀。浸 泡24h，双层滤纸过滤。定容至lOml容量瓶中。按以上色 谱条件，进样量为6m，测定各样品中没食子酸的含量，结 果见表1。 表1测定结果 样品 含量(mg／g)X_+SD 没食子酸 总蒽醌 游离蒽醌 结合蒽醌 2．3．6加样回收率精密加人定量的没食子酸于已知没 食子酸含量的样品粉末中．按2．3．5项下操作并测定。计 算回收率为98．7％。 3讨论 3．1测定结果表明．两种盐制大黄之间游离蒽醌、总蒽醌 及结合蒽醌的含量、没食子酸的含量没有显著性差异。同 时两种盐制大黄与生大黄相比．各成分的含量也无显著性 差异。 3．2结合样品炮制外观及操作方便程度来看，我们认为 微波炉炮制盐大黄可以代替小火炒制盐大黄。 3．3有关炮制时的加热时间、火候大小、盐水浸泡的时 间、盐水浓度对盐大黄的影响，以及盐大黄与其他大黄炮 制品的比较，还有待于我们进一步研究。 4参考文献 1江文君．大黄炮制研究．中药通报，1986，(12)：3． 2上海中医学院中药教研室．中药临床手册．上海：上海科学技 术出版社，1993． 3高峰．盐制大黄的应用．中成药。1997。19(6)：7． 4何丽一，罗淑荣．中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究．药学 学报，1980，15(9)：555． 5王跃生，陈馥馨，刘雪蜂，等．10种煎煮方法对大黄煎液中有效 成分含量的影响．中成药。1990。12(9)：5—7． 收稿日期：2001—03—18 万方数据 淡盐水制大黄的两种炮制方法的研究 作者： 肖冰梅， 张春桃， 裴刚， 张俊伟 作者单位： 肖冰梅,张春桃,裴刚(湖南中医学院药学院,湖南,长沙,410004)， 张俊伟(湖南鹜马制药有 限公司科研所,湖南,长沙,410004) 刊名： 中医药学报 英文刊名： ACTA CHINESE MEDICINE AND PHARMACOLOGY 年，卷(期)： 2001,29(4) 被引用次数： 1次 参考文献(5条) 1.江文君 大黄炮制研究 1986(12) 2.上海中医学院中药教研室 中药临床手册 1993 3.高峰 盐制大黄的应用 1997(06) 4.何丽一.罗淑荣 中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究 1980(09) 5.王跃生.陈馥馨.刘雪峰 10种煎煮方法对大黄煎液中有效成分含量的影响 1990(09) 引证文献(1条) 1.邹节明.王力生.王睿陟.赵桂华 白矾的微波法煅制研究[期刊论文]-中成药 2004(7) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyyxb200104028.aspx