GB 17815-1999-T 饲料中丙酸、丙酸盐的测定

GB/T 17815--1999 前 言 本是根据日本农林水产省1987年发布并实施的《饲料基准》61畜B第3815号12. 1((丙 酸、丙酸钠或丙酸钙》制定的，在技术内容上与该标准等同。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。 本标准主要起草人:刘小敏、何一帆、高利红、张勇。 中华人民共和国国家标准 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 GB/'r 17815-1999 Determination of propionic acid, propionate in feeds 1 范围 本际准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法 本标准适用于用丙酸 丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。 本标准适用于饲料中丙酸含量在。.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水和试验方法 3 方法原理 将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色 谱仪(FID)测定馏出液 根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。 4 试剂和溶液 本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。 4.1 磷酸 优级纯((1+9) 4.2 撅化钠。 4.3 硅丫由。 4.4 巴豆酸〔CHa011. 4.5 丙酸CC.,H,O,l:色潜纯。 4.6 丙酸标准液 4.6.1 丙酸标准贮备液:准确称取1.。。。。g丙酸[C,HIO2」于100 mL的容量瓶中，加水溶解，用水定 容，摇匀。此液1 ml 含10 mg丙酸。 4.6.2 丙酸标准中间工作溶液:移取4. 6. 1溶液10 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释定容。此液 1 MI含1 mg丙酸。 4.7 巴豆酸标准溶液 4. 7. 1 巴豆酸标准贮备液:准确称取1. 000 0 g巴豆酸ECH60z」于100 mL的容量瓶中，加水溶解，用 水定容，摇匀。此液1 mL含10 mg巴豆酸。 4.7.2 巴豆酸标准中间工作溶液:移取4.7. 1 mg巴豆酸。 国家质且技术监督局1999一08一10批准 1溶液至100 MI容量瓶中，用水稀释定容。此液1 mL含 2000一02一01 it sk GB/T 17815-1999 4.8 丙酸巴豆酸标准工作溶液 移取4. 6. 2溶液5.00,10.00,20.00,30. 00 m工，分别置于100 m工、容 量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10 mIA.7.2溶液，再用水定容，配制成丙酸一巴豆酸标准系列工作溶 液(使用前配制) 5 仪器、设备 气相色潜仪:具有氢火焰检测器 氮气钢瓶:氮气纯度为99. 99%口 全玻璃蒸馏装置。 具滤膜过滤器 1 pm滤膜。 凋温电炉:1000 W, 分析夭平:感量。.000 1 g 容丝瓶x100 mL. ，， ? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ， ? ?? ? ? ? ?? ? ? 6 试样制备 取具有代性样品，用四分法缩分至200 g，粉碎至。.42 mm(4。目)，装于密封容器，防止样品成分 变化或变质 了 分析步骤 7.1 试样的蒸馏 称取50 g精确至。. 000 1 g)以下的试样(丙酸相当量为10^-100 mg)于500 mL的圆底烧瓶中，加 入200 ml水，80 g氯化钠((4.2),10 mL磷酸((4.1)及1-2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入 ZO mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250 mL。在馏出液中加入5 ml标准巴豆酸 贮备液，充分摇均后用1 pm的膜滤器过滤制成试样液。 72 色谱条件 7.2.1 检出器:氢火焰检测器。 7.2.2色谱柱:玻璃，内径3 mm，长2 ma 7.2.3 ft填充制:Chromosor6101,粒径250,177 Ipm(60^ 80目) 7.2.4 载气(氮气)50 mL/mino 7.2.5燃气(氢气):0.08 MPa(0.8 kg/cm'), 7.2.6助燃气(空气),0.2 MPa(2.0 kg/cm2). 7.2.7 4温:170'C。 7.2.8 进样口温度:200 C 7.2. 9 检测器温度:220 C。 7.3 测定 用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸一巴豆酸标准工作溶液((4.8)注入气相色谱 仪的柱内，得到色谱图 8 分析结果计算和表述 81 饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算 利用各种标准丙酸一巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸与巴豆酸的质量比的检 觉线。 从试样液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式(1)算出试祥中丙 酸的含星: GB/T 17815--1999 试样中的丙酸量(%)=A X m,X 100m 式中:A一一根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比; n1,一一试样液中添加的巴豆酸的质量，9; ， 分析使用的试样量,g. 8.2 结果表示 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.0100 8.3 允许差 同分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差(丙酸盐换算成丙 酸)应不大于30%a