溶解度测定

null 溶液化学 ———之溶解度的测定方法溶解度溶解度结晶过程产量决定于结晶固体与其溶液间的相平衡关系，通常可以用固体溶剂中的溶解度来示这种相平衡关系 根据所测得的溶解度数据可以指导我们对结晶方法进行选择 Tianjin University*溶解度的测定方法溶解度的测定方法平衡法 动态法 一定溶剂一定溶质 溶剂量一定 null滴定分析方法 重量分析方法 光谱分析方法 紫外法 红外法 拉曼法 色谱分析方法滴定分析法滴定分析法滴定分析常采用直接滴定、反滴定和置换滴定三种方式。 专属性不高 但准确性较高，精确度好，仪器设备简单，试验成本低，操作简便、快速。重量法重量法分类 挥发法 萃取法 沉淀法 优缺点 准确度高 操作繁琐 参考文献 《头孢曲松钠的结晶热力学研究》null电磁波谱图紫外法紫外法照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法 原理 比耳定律 A =cl A 表示吸光度 ；  为吸光系数，单位L/(g·cm)； l 为液层厚度（通常为比色皿的厚度）,单 位cm ； c为溶液浓度,单位g/L。紫外法紫外法步骤 确定最大吸收波长 制备曲线 测定平衡溶解度 优缺点 仪器结构简单、价格便宜、灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 小型化、便携式、智能化 《那格列奈的多晶型与溶解度》 红外法红外法 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组分的含量 ，其理论依据依然是Lambert-beer定律，即A=cl 选择吸收带，测定吸光度，测量溶解度。 红外法的优缺点： 红外光谱的谱带较多； 红外光谱不受试样状态的限制； 光源强度弱，测量精度低； 光谱通带宽，吸收线窄，偏离吸收定律； 红外吸收池光程短，红外吸收弱，灵敏度低； 样品吸收峰多，难找到不受干扰的吸收峰拉曼法(定量)拉曼法(定量)拉曼法的基本原理是分子对单色光散射而产生出的光谱，即拉曼效应，是间接观察振动跃迁的。 优缺点： 快速简单； 不需要制备试样，或是制成压片； 试样在试验过程中可能被激光灼烧； 而且拉曼法灵敏度低； 目前在拉曼光谱中对物质的量显示谱带的强度还是特别的困难。 拉曼法(定量)拉曼法(定量)液相法液相法就是利用不同物质间的性质差别，使得在色谱柱上所显现的保留行为有所不同进行分离测定。分离是高效液相色谱仪的灵魂、核心所在，即分离度是根本 适用范围宽，分离效率高 ，速度快 ，流速和柱温均可适当改变，以适应测定的需要 ，灵敏度高，色谱柱可反复使用 ，流出的组分容易收集 ，安全 ，成功率较高 A：色谱响应峰面积占 总的色谱相应峰面 积的百分数 TA：对苯二甲酸 IB：异丙苯激光法激光法甘氨酸溶解度测定装置 1结晶器2恒温水浴3激光发射器4激光接收器 5显示记录仪6温度计7转子8磁力搅拌器《不同晶型甘氨酸在水中溶解度的测定与关联》 null