溶液颜色检查操作规程

溶液颜色检查操作规程 溶液颜色检查操作规程 一、范围：本标准规定了溶液颜色检查的检测和操作要求： 适用于本公司检品溶液颜色检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版 附录二部IX A） 三、试剂： 1、K2Cr2O7（AR级） 2、CuSO4（AR级） 3、Na2S2O3（AR级） 4、CoCl2 5、EDTA-2Na 四、仪器与用具 1、纳氏比色管 五、操作步骤： 1、第一法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纸氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照比较，不得更深。 1.1 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在1200C干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 1.2 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代太酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原 溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 1.3 比绝用氯化钻液 取氯化钻约32.5g，加适量的盐酸溶液加氨试液至溶液加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓部液（Ph6.0）10ml，加热至600C，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四腊酸二钠滴定液（0.5mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。 1.4 各种色调标准贮备液的制备 按下量了比色用氯化钻液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水摇匀，即得。 各种色调标准贮备液的配制表 色调 比色用 氯化钻液/ml 比色用 重铬酸钾液/ml 比色用 硫酸铜液/ml 水/ml 黄绿色 黄 色 橙黄色 橙红色 棕红色 1.2 4.0 10.6 12.0 22.5 22.8 23.3 19.0 20.0 12.5 7.2 0 4.0 0 20.0 68.8 72.7 66.4 680 45.0 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 各种色调号标准比色液的配制表 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液/ml 加水量/ml 0.5 9.5 1.0 9.0 1.5 8.5 2.0 8.0 2.5 7.5 3.0 7.0 4.5 5.5 6.0 4.0 7.5 2.5 10.0 0 2、第二法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成10ml，必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸收度不得超过规定值。 崩解时限检查操作规程 一、范围：本标准规定了崩解时限的检测方法和操作要求。 适用于本公司片剂和胶囊剂崩解时限检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录） 三、质量指标： 指标名称 法定标准 企业内控标准 片剂： （薄膜衣片） （泡腾片） ≤15min ≤10min ≤30min ≤20min ≤5min ≤3min 胶囊剂： （硬胶囊） ≤30min ≤20min 四、仪器与用具 1、升降式崩解仪：主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有档板。升降的金属支架（下下移动距离为55mm+2m，往返频率30-32次/分钟）。 2、吊篮：（玻璃管6根，管长77.5mm+2.5mm，内径21.5mm，壁厚2mm，透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块，（放在下面一块塑料板下），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm，不锈钢丝筛网一张（放在下面的一块塑料板下，直径90mm）筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根，（固定在上面一块塑料与不锈钢板上）长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板，塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。 3、挡板：为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18~1.20，直径20.7mm+0.15mm，厚9.5mm+0.15mm；挡板共有5个孔，孔径为2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽。 V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与浓度均为1.6mm。 4、平底烧杯：（1000ml） 五、操作方法： 1、将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为370+10C的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面上15mm处。 1.1 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 1.2 薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 1.3 泡腾片，取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15~250C，有许多泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解，溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法检查6片，各片均应在5分钟内崩解。 2、胶囊剂： 2.1 硬胶囊剂的崩解时限按上述装置与方法检查。如胶囊漂浮于液面，可加挡板一块。硬胶囊剂应在30分钟内全部崩解，如有1粒不能完全崩解，应另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。