尿素水中氨的测定方法-甲醛法与甲醛溶液浓度的标定

尿素水中氨的测定-甲醛法 尿素水中氨的测定方法-甲醛法 1、​ 范围 适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。 2、​ 方法提要 水中铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四铵，并析出等量的游离氨，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液滴定。 4 NH+4+6HCHO===（CH2）6N4+6H2O+4H+ H++OH-===H2O 注：本方法适用于氨含量大于5ml/L的水样。 3、​ 试剂、溶液和仪器 本实验方法所用试剂、溶液和水，除特殊注明外，均应符合GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002、GB/T604—2002、GB/T6682—92的。 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1000mol/L 甲醇溶液：25%溶液 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 盐酸标准溶液：C（HCL）0.1000mol/L。 一般实验室仪器 4、​ 分析步骤 取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，如出现红色，则应用盐酸标准溶液中和至微红色，加酚酞后，若未呈现红色，则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 加入5ml25%甲醛溶液(若有铵盐存在,则红色立即会消失),摇匀后静止2～3min,用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积. 分析结果的表述： 式中： C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L。 V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。 V水——水样体积，ml 17——与10ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.1000mol/L]相当的以毫克表示氨的质量。 所得结果表示至二位小数。 5、​ 样品保留 按《兰州石化公司分析化验管理规定》执行。 第一步中和时，应掌握好终点，以免影响分析结果。 在未加甲醛和滴定之前，将瓶塞塞紧，以防氨逸出。 氨含量在250mg/L以上时，甲醛的加入应增加到10ml。 甲醛溶液浓度的标定 于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂 (0.1留100mL乙醇)，摇匀，用酸性标准溶液(其中，氢离子的浓度为l mol/L左 右)滴定至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液 (准确至0.0001g)，放 入上述锥形瓶中，再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 甲醛溶液的浓度的计算公式为: W =0.03003CV/m 式中，W:甲醛溶液的质量浓度，%; C:酸性标准溶液中氢离子的浓度，mol/L; V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积，ml; m:甲醛试样的质量，9; 0.03003:与1.00ml lmol/L的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。 重复测量三次，取平均值即待测甲醛溶液的浓度。 甲醛标准液的标定 平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计算甲醛的准确浓度。 V（Na2S2O3） C（CH2O） 28.48mL 0.1337mol/L 这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。