深冲IF钢再结晶（111)纤维织构形成机制探讨

第16卷 第5期 2 0 0 8年 10月 材 料 科 学 与 工 艺 MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY voL16 No．5 Oct．，2008 深冲IF钢再结晶{1 1 1}纤维织构形成机制探讨 于凤云 ，王轶农 ，蒋奇武 (I．大连理工大学 学院，辽宁 大连 116024；2．鞍山科技大学 材料工程系，辽宁 鞍山 114051) 摘 要：为了探讨深冲 IF钢再结晶织构与退火温度之间的关系及 {l1l}再结晶织构形成机制，采用 X射线 衍射三维取向(ODF)和背散射电子衍射(EBSD)分析技术并结合金相组织观察，利用Gibbs．Thomson方程对 冷轧IF钢在不同退火温度下的再结晶织构演变规律及形成机制进行研究．实验结果表明：随着退火温度的 增加，再结晶量逐渐增多， 纤维织构强度亦相应增强，同时，Ot纤维织构强度则逐渐降低；冷轧IF钢再结晶 初期的织构转变主要发生在 纤维织构之间．研究表明，再结晶核心的形成主要以“显微择优形核”为主，晶 核的长大则主要以择优生长为主，而乏重位点阵晶界在再结晶 y^纤维织构形成过程中起着重要作用． 关键词：IF钢；ODF；EBSD；再结晶{111}织构；乏晶界 中图分类号：TG113．1；TG142 文献标识码：A 文章编号：1005—0299(2008)05—0724—04 Formation mechanism of{1 1 1}recrystalIizati0n texture in IF steel YU Feng—yun ，WANG Yi—nong ，JIANG Qi—WU (1．College of~laterials Science and En neefing，Dalian University of Technology，Dalian 1 16024，China；2．Dept of Materials Science and Engineering，Anshan University of Science and Technology，Anshan 1 14051，China) Abstract：Based on X-ray diffraction(ODF analysis)，electron back—scatter diffraction(EBSD)and optical microscopy(OM)，we studied the dependence of recrystallization textures in cold—rolling IF steel on tempera- ture and discussed the mechanism on the evolution of{1 1 1}recrystallization textures in IF steel by Gibbs— Thomson formulation．The results show that the quantity of recrystallization texture and the density of texture both increase with the rising annealing temperature，however，the intensity of Ot texture decreases．Micro-pre— ferred nucleation dominates the recrystallization form ation．The nucleation growth is dominated by the preferred growth．We find that the∑coincidence site lattice(CLS)grain boundaries play an important role in the for- marion of{1 1 1}fiber recrystallization texture in the stee1． Key words：IF steel；ODF；EBSD；{1 1 1}recrystallization texture；∑grain boundary 无间隙原子钢(Interstitia1．free steel，简称 IF 钢)是在超低碳钢中加入强碳、氮化物形成元素， 使钢中的C、N原子完全以碳、氮化物形式从基体 中析出，钢中基本上无间隙原子存在，因而具有低 屈强比、高延伸率、高应变硬化指数(n值)和高 塑性应变比(r值)等优异性能而广泛应用于汽车 工业．研究表明 ¨ ，IF钢之所以具有高的深冲 性能与其高取 向密度 的再结 晶 纤维织 构 ({111}／／NO)密切相关．在成分和冷轧组织一定 的条件下，调控再结晶退火是获得强的 y^纤 收稿日期：2005—07—14， 基金项目：国家自然科学基金资助项 目(50471069) 作者简介：于风云(1980一)，女，硕士研究生； 王轶农(1962一)，男，教授，博士生导师． 维织构，以期获得最佳深冲性能最为重要一环．由 于再结晶过程的复杂性及实验等因素的限 制，使得人们对其再结晶织构形成机制仍存有不 同的观点。。 ．因此，探讨 IF钢的再结晶织构形成 机制对实际工业生产和理论研究具有重要意义． 本文以国产 IF深冲钢板为实验材料，利用 ODF 分析方法和 EBSD技术，研究了冷轧 IF钢板的再 结晶织构演变规律，对 IF钢再结晶{111}纤维织 构形成机制进行了分析和探讨． 1 实验材料及方法 采用鞍钢提供的 l mm厚的冷轧 IF钢板为 实验材料，冷轧压下量为 75％，化学成分(质量分 数)为：0．003C，0．047Ti，0．O1Nb，0．01Si， 第 5 期 于 风云 ， 等 ：深 冲 IF 钢再结 晶 {1 1 1 }纤维织 构形成机 制探讨 0 ． 12 M n ． 0 ． 004 P ， 0 ． 008S ． 在 大 块 冷 轧 IF 钢 板 上 沿 CLN 方 向截取 50 m m × 20 m m 的样 品 ， 在箱 式 电炉 中进行退火 ，退 火温 度为 600 ～ 850 ℃ ， 氮 气保护 ， 以 ～ 10 ℃ ／m in 的速 度 加 热 至 预 定 的温 度 ， 保温 15 m in 后 出炉空冷 ． 利用光学显 微 镜观 察退 火态组 织 ， 织 构样 品 (20 m m × 20 m m )表面经研 磨和侵蚀后 ， 在 D m ax — IIIA 型 x 射线衍射仪上 ， 采用 S chulz 背反 射法 进行织构测 定 (C u K o~ 辐射 )． 按 同心 圆方式 以 5 。 步进扫测 {1 10 }、 {200 }和 {1 12 }不 完整极 图 (o【角 最大为 70。 )， 采用 “ 两 步法 ” " 0计算 O D F (L 。 。， = 16)， 结果 以 恒 沙 = 4 5 。 截 面 图表示 ． 在 扫描 电镜 上 利用 E B S D 测试 系统 ， 对 再 结 晶初 期样 品 中的 已再结 晶 晶粒 和 未 再 结 晶基 体 的取 向进 行 了测 定 ， 测试 时采用手动方式进行 ，根据逐个取 向数据 构建 E B S D 极 图 ． 2 实验结果 图 1 给出了 IF 钢 冷轧 与不 同温 度退 火后 的 金相组 织 ， 可 以看 出 ， 冷 轧 IF 钢呈 典型 的纤 维状 条带组 织 (图 1 (a ))． 随着退 火温 度 的升高 ， 再结 晶份数逐 渐增 加 ． 650 ℃ 退 火 样 品 已有少 量再 结 晶( ～ 10％ 左 右 )发 生 (图 1 (b))；700 ℃ 退 火 时 (图 1 (C ))， 已 发 生 了 大部 分 再 结 晶 ( ～ 80％ )； 750 ℃ 退 火时 ， 已经 发生 了完全再 结 晶 ， 晶粒 已经 长大并开 始趋 向等轴化 ；当退 火温 度达 到 800 oC 以上 时 ， 晶粒 明显 长大并呈 等轴状 (图 1 (d))， 平 均 晶粒 尺 寸约为 35 t． zm ． 图 1 IF 钢冷轧 与不 I司温 度退 火后 的金相 组 织 图 2 和 图 3 分别 给 出 IF 钢冷 轧及 不 同温 度 构基 本上 呈 均匀分布 ， 强 点 {1 1 1 }< 1 10 > 和弱点 退火后样品的 O D F 恒 沙 = 4 5 。 截面 图和各织构组 {1 1 1 }< 1 12 > 的强 度级 别仅相差 1 级 左 右 ；O ／． 纤 分强度随退 火温度变化 的关系 曲线 ． 由图 2 (a )可 维织构 则 呈 不 均 匀 分 布 ， 即 在 {001 }< 1 10 > 、 见 ， 冷 轧 织 构 由典 型 的 仪 纤 维 织 构 ( < 1 10 > ／／ {1 12 }< 1 10 > 、 {1 1 1 }< 1 10 > 和 {33 1 }< 110 > R D )和 1 纤 维织 构 ({1 1 l}／／N D )组 成 ． ^y纤 维织 位置 上 有较强 的取 向密度 ． (b)650 ℃ (c )700 ℃ (d)800 ℃ 图 2 IF 钢 冷 轧 与不 l司温 度退 火 的 O D F 恒 沙 = 4 5 。 截 面 图 随着退 火温度 的升高 ， d 纤 维织 构 和 叫 纤 维 构组分 中 ． 随着退 火温 度 的增加 ，再结 晶量逐 渐增 织构逐 渐 发 生 了变 化 ． 再 结 晶初期 (如 650 ℃ 退 多 ，吖 纤维织 构强 度 亦 卡}{应增 强 ， 与此 同时 ， d 纤 火 )， O L 纤维织构基 本保持不 变 ， ^y纤 维织构 略有 维织构强度则逐 渐降低 (如 图 3 所示 )． 值得 说 明 改变 ， 即 ^y纤维织构 中的 {1 11 }< 1 12 > 组 分强度 的是 ， 在再结 晶初 期 阶段 ， 由于 冷 轧 1 纤 维 织 构 略有增加 ， {1 1 1 }< 1 10 > 组 分强 度 略有 减 小 ， 但 和再结 晶 1 纤维织构两 者并存 ，且 O D F 图中无 法 两 者的平均织构强 度增加较小 ， 这 一 结 果 预示 着 将两 者 区 分 开 ， 因此 ， O D F 图 中的 ^y纤 维织 构应 初期再结 晶织 构转 变 主要 发 生 在 冷 轧 ^y纤 维织 为冷轧 1 纤 维织构和再 结晶 1 纤维织构 的合成 ． · 726· 材 料 科 学 与 工 艺 第 16卷 由图3可以看出，再结晶 纤维织构的明显增加 和冷轧仅纤维织构的显著降低均同时发生在700 — 800 c【=，与图2对比可见，此温度区间对应于再 结晶中期和再结晶终了阶段．800℃退火，Ot纤维 织构强度则已显著降低，^y纤维织构强度则明显 增强，其 中，{111}<112>组 分 强 度 高 于 {111}<110>组分强度． 图3 IF钢主织构强度 (，)与退火温度(t)的关系 利用 EBSD技术，分别对再结晶初期(650℃ 退火)样品中的未再结晶晶粒和已再结晶晶粒随 机进行了取向测定，结果见图4．图4(a)为未再 结晶基体 的 {200}极 图，可见未再 结 晶 y^一 {11l}／／ND取向的基体与 Ot一<110>／／RD取 向的基体并存，这与x射线衍射法测得的取向分 布(图2)基本一致．另外，还观察到在 OL取向基体 内及其晶界处很少有再结晶晶粒，晶粒尺寸很小； 而在 取向基体内及其晶界处则观察到数量较 多的再结晶晶粒．这一结果说明了再结晶优先在 取向基体内及其晶界处发生，而在 OL取向基体 内及其晶界处则较难发生．图4(b)为已再结晶晶 粒的{200}极图，可以看出，再结晶晶粒的取向大 多属于 取向范围，而这些 y^取向的再结晶晶粒 也大多出现在 取向基体内及其晶界处． RD RD ， ． 、 ’ ． ’ ， ● - ’ ＼ ＼ (a)未再结晶基体的取向 (b)已再结晶晶粒的取向 图4 IF钢初期再结晶样品中 EBSD{200}极图 3 分析与讨论 再结晶织构的形成和发展是各种取向晶核形 成和生长的竞争过程．冷轧 IF再结晶退火后具有 较强的 纤维织构显然是初始 取向晶核含量 较高和生长速度较快的综合结果．由于再结晶过 程的复杂性及形核的不均匀性等因素，人们对 IF 钢再结晶织构的形成机制一直存有争议【6J．持定 向形核观点的研究者认为，IF钢冷轧 y^一{iII} 织构的形成经历了较为复杂的位错滑移过程，使 其具有较高的形变储能，退火过程中，这些亚晶 (或晶粒)将优先回复并在原位形核，其后吞并其 它取向的晶粒，使 一{111}织构加强；持选择生 长观点的人认为，具有 一{111}取向的晶粒会优 先长入{112}<110>取向附近的形变基体，从而 形成较强的{111}再结晶织构． 本实验结果表明，再结晶初期 纤维织构基 本保持不变， 纤维织构中的{111}<112>组分 强度增加，{111}<110>组分强度减小，但平均 纤维织构强度增加较小．根据这一实验事实可以 推断，再结晶初期的织构转变主要发生在 纤维 织构之间，即冷轧{111}<110>织构转变为再结 晶{111}<112>织构，冷轧{111}<1 12>织构转 变为再结晶{111}<110>织构． 再结晶是一个系统自由能降低的过程，这一 过程的发生和发展应选择最容易的方式进行．根 据 Gibbs Thomson关系式 ，晶核长大的临界半 径(R )可表示为 R ：2 ／PI{． (1) 式中：or为某一取向亚晶(或晶粒)的平均晶界 能， 为再结晶驱动力．当一亚晶(或晶粒)尺寸 大于临界半径为月 时，其将成为再结晶晶核并 长大．显然，影响晶核形成的主要因素是晶界能 O- 和再结晶驱动力 P ．由式(1)可知，在驱动力 P 相同的情况下，晶界能 越小，临界晶核半径 也越小，亦即越容易发生再结晶．若使得形成的晶 核为大角度晶界且晶界能较低，则要求所形成晶 核的界面应与冷轧基体保持某种特定的取向关系 以降低晶界能．基于上述分析，本文认为，重位点 阵(Coincidence Site Lattice，CLS)晶界，即所谓的 ∑晶界可满足上述要求．这是因为 ∑晶界属于大 角晶界范畴，且具有较低的晶界能 J．也就是说， 要使晶胚成为晶核，与之相邻的晶界(或亚晶界) 应尽量为某一类型的 ∑晶界．于是，本文将按上 述条件形成再结晶晶核的过程称之为“显微择优 形核”．由于 {111}<112>取 向 的 晶粒 和 {111}<110>取向的晶粒之间存在 30。<111> 取向关系，即 ∑13b CSL晶界，依上述分析可认 为，在 冷 轧 {1l1}< 110 > 基 体 中 形 成 {111}<112> 再 结 晶 晶 核 和 在 冷 轧 {111}<112>基体中形成 {111}<110>再结晶 一t ． ／／／ 第 5期 于风云，等：深冲IF钢再结晶{111}纤维织构形成机制探讨 ·727· 晶核是“显微择优形核”的结果．当然，具有冷轧 y^ 纤维取向的亚晶(或晶粒)优先回复并在原位形 核也是可能的l2j，但非主要形核机制． 在晶核长大过程中，晶界迁移率 (G)可以表 示为 。] G：M (Pd一2o-／R)， (2) 式中 为晶界可动性系数．当晶界两侧晶粒为某 一 重位晶界时，其晶界的晶界能or < ， 为 一 般晶界之晶界能．假定M =M ：M，在驱动力 P 相同的情况下，依式(2)可知，具有∑晶界的晶 核(晶粒)比一般晶界的晶核(晶粒)生长速率要 快．即，具有∑晶界的晶核不但优先形成，而且还 能够优先长大．显然，在再结晶晶核生长过程中， {1l1}<112>和{111}<110>取向的晶粒长 大是择优生长的结果． 实验中还发现， 纤维织构强度开始明显增 加时恰好与 Ot纤维织构强度开始明显减小相对 应．这表明，冷轧 纤维取向的晶粒已经开始了再 结晶．冷轧 Ot取向的晶粒在向再结晶 取向晶粒 转变 过程 中会 出现两种 可能 性．1)在 冷 轧 O／{112}<110>基体中，由于{111}<110>取向 与{112}<110>基体之间存在 35。<110>取向 关系，即X9CSL晶界，因此，{111}<110>取向 的晶核 将优 先形成 和长 大；在冷 轧 {001} <110> 基 体 中，由 于 {111}< 110 > 和 {111}<112>取向与{001}<110>基体之间存 在54。<110>取向关系，即 ∑11CSL晶界，因此， {111}<110>取向的晶核和{111}<112>取向 的晶核将优先形成和长大．2)当再结晶 y^取向的 晶粒与冷轧 取向的晶粒相接触时，会出现择优 生长，即{111}<110>取向的再结晶晶粒择优生 长入冷轧 {112}<110>基体中；{11I}<110> 取向的再结晶晶粒和 {1II}取向的再结 晶晶粒择优生长人冷轧 {001}<110>基体中． 上述过程的综合作用结果使再结晶 y^纤维织构 明显增加，从而导致强的再结晶 纤维织构． 综上所述，冷轧 IF钢再结晶退火后具有较强 的．v纤维织构归因于“选择定向形核”和择优生 长的结果，其中 重位晶界在再结晶 y^纤维织构 中形成过程中起着重要作用． 4 结 论 1)随着退火温度的增加，再结 晶量逐渐增 多， 纤维织构强度亦相应增强，与此同时， 纤 维织构强度则逐渐降低． ，“2)冷轧 IF钢再结晶初期的织构转变主要发 生在 纤维织构之间，即冷轧 {111}<110>织构 转变 为 再 结 晶 {111}<112>织 构，冷 轧 {111}<112>织构转变为再结晶{111}<110> 织构． 3)再结晶核心的形成主要以“显微择优形 核”为主，晶核的长大则主要以择优生长为主，其 中 ∑重位晶界在 一{1 11}再结晶织构形成过程 中起着重要作用． 参考文献： [1]赵 骧，伊藤 邦夫，吉永直树．退火制度对高纯超低 碳深冲钢板再结晶 织构的影响[J]，钢铁 ，1996， 31：39—43． [2]HAYAKAWA Y，SZPUNAR J A．Modeling of texture development during recrystallization of interstitial free steel[J]．Acta Mater，1997，45：2425—2434． [3]RAY R K，JONAS J J，Transformation texture in steels [J1．ISIJ Inter．，1994，34：927—942． [4]LEE Sang Heon，LEE Dong Nyung．Shear rolling and recrystallization textures of interstitial—free steel sheet [J]．Mater Sci Eng，1998，A249：84—90． [5]HE C S，ZHANG Y D，WANG Y N．Texture and mi． crostructure development in cold-rolled interstitial free (IF)steel sheet during electric field annealing[J]． Seripta Mater，2003，48：737—742． [6]HUTCHINSON B．Microtextural studies of recrystalliza— tion[C]／／Proc ICOTOM 1 1．Bering：International Ac— ademic Publisher，1996．377—386． [7]梁志德，徐家桢，王 福．织构材料的三维取向分析 术——0DF分析 [M]．沈阳：东北工学 院出版社， 1986． [8]WU B L，WANG Y D，ZUO L．Development ofthe re- crystallization texture in copper heated by laser beam [J]．Scripta Metall Mater，1998，40：13一l7． [9]ZUO L，WATANABE T，ESLING C．A theory approach to grain boundary character distribution(GBCD)in tex- tured polycrystalline materials[J]．Zeitsehrift Fiir Met- allkunde，1994，85：554—558． (编辑 吕雪梅)