某某公司乳粉的过氧化值测定

一第25卷第1期1997年2月中国乳品工业CHINADAIRYINDUSTRY对2．7vo1．25，No．1Feb．1997乳粉的过氧化值测定MilkPowder--DeterminationofthePeroxideValue王芸WangYun(画末乳制品质量监首齄验中··哈尔滨市150086)(NationalDairyTestingCentre)曹颖赵征ZhaoZheng(天津轻I业学院一天牛市300222)(TianiinInstituteofLightIndustry)CaoYeng(国末乳制品质量监首检验中-哈尔滨市150086)(Natlona[DairyTestingCentre)摘要，详细氟逮了乳耔过氧化值的制定方法——分光光度法。并通迁实验对诚方法的准确度及影响因素进抒了评价和分析．关键词；乳j|}迁氧化值洲定Al~eraetlThT培paperclescafiptedthedeterminationmethod．Teaccuracyofanalysis，urMertheexpe—mentalconditionsused．mBevaluated-andtheeffectingfactorsdiscussed．wee~lstMilkpowderPeroxidevalueDetermination1引言乳粉是我国生产量最大的一种乳锏品．其质量的好坏直接影响到广大消费者．尤其是要幼儿的健康．乳橱贮存期间，因脂肪成分由于温度、湿度、金属离子等因素的影响．会发生氧化，产生一种令人不愉快的浩气睐．失去了商品价值．脂肪在氯化过程中产生一系列的化合物，而过氯化物是其最初的生成物．因此对过氧化物的铡定是了解产品变质程度的有救方法。Lofms等啪最早提出了铡定垒脂乳橱过氯化值(Pex'o~ddev丑Iue)的方法．Bone~和Harem~J将该方法用于评价不同加热条件下生产：的产品．在贮存期间脂肪的变化．而在我国，对于强化有多种成分的乳粉，其中脂肪在贮存期间氧化程度的测定，尚未有确定的方法。本文给出的方法，以Loftus法厦新西兰乳品研究所检验全脂乳粉过氧化值的常规方法为基础，又根据现有的实验条件和产品特点加以改进而确定的．该方法简便品行．数据稳定性好，对于各种乳粉的测定均取得满意的效果。2测定方法2．1原理样品中加入去乳化剂．提出脂肪．取已知量的脂肪溶于三氯甲烷／甲醇混合液中．再加入少量氯化亚铁和硫氰酸铵溶液，经一定时间的反应后，用分光光度洼测定红色三价铁终台物的含量．2．2试剂试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水．或相同纯度的水．(1)去乳化荆取柠檬酸钠50g-水杨酸钠5Og．正丁醇86m1．以蒸馏水溶解．稀释至450ml。(2)三氯甲烷／甲醇混合液三氯甲烷与无水甲醇以70t30的体积比混合。(3)氯化亚铁溶液溶液应在较暗处配制。约50ml水中溶解0．氯化懊(BaCIt-2H,O)，边搅拌边疆慢地将该溶液加入到男一溶有0．5g硫酸亚铁(FeSO．-7HtO)的5Oral溶液中，再加入2ml维普资讯http://www.cqvip.com1997，年2月王差等，乳粉的过氧化值测定10N的盐酸，混合均匀．经离心分离后，将上部澄清藏轻轻倒入棕色瓶中待用．贮存期不可超过一星期．(4)硫氰酸镀溶藏用步量水溶解约30g硫鲁c酸镀(NH,SCH)，稀释至100。2．3仪器分析天平，是敏度1mg!棕色容量瓶．5OI恒温水格，50℃和70℃}微量注射器．5O，最小刻度l0FII量筒．15ml!瑗量警，1和l01分光光度计．谴长515衄．比色皿容量12ml，光程3cm．2．4操作步骤所有操作应在蔗光下进行．在保证操作的前据下，操作室尽可能暗一些．称取10S样品于50ml棕色容量瓶中．用20ml5o℃燕馏水溶解，置于7o℃水搭中3mil1．取出，用量筒量取15去乳化剂加入到谖容量瓶中．强烈摄播后，置于50℃水溶中．直到出现脂肪层．措瓶董加^少量温度为5O℃的蒸馏水，使脂肪层上浮于瓶颈．用教量注射嚣取分离出的脂肪0．ol于比色皿中。再加入9．7m!三氯甲烷／甲辞混合液。用暖量管吸取0．05ml硫氰酸镀溶藏于比色皿中．混合．5nIill后，以三氯甲烷／甲醇混合藏作空白对照，于515nm波长下浏定碱光值．记录为E-。i自用瑗管吸取0．05ml氯化亚铁溶藏于出色皿中，混合。5rain后，以三氯甲垸／甲醇i是合藏作空白对照．于515nm波长下测定吸光值．记录为E_．根据上述及记录的E_．在不加入脂肪的情况下．以三氯甲烷／甲醇}巨合藏作空白对照，测定嗳光值，记录为B!自．2．5计算结果根据所测得的吸光值E；E-_一_!自"4-JE-∞!自)样品的过氧化值为PV=E／，×o．764×55．86×o．0325式中，为样品的过氧化值}，为脂肪的毫升效。计算结果精确至O．O1．3结柬语(1)选取种类不同．贮存期各异的5十样品．用上述方法测定过氧化值，计算其平行值的偏差和变异系数．结果见表l。寰1平行值的标准伯差和变异系数从表l中可见，5十样品的涮定结果均具有良好的稳定性．所以本方法适于各种类型乳糈的过氧化值涮定．(2)取同一样品，分别在遮光和不遮光条件下测定其过氧化值，结果见表2。衰2不同光线下测定的过氯化值由表2救据可知，可见光对测定结果的准确性有较大的影响。所以本方法应在遮光条件下进行．(3)本方法是以铁离子与脂肪的过氧化物反应为依据进行测定的．因此试剂、实验用承及仪器污染的铁离于对测定结果有很大干扰。建议实验用水最好采用玻璃仪器制备的蒸馏水或去离子水，玻璃仪器采用酸洗法．(4)过氧化铂是脂肪氧化的中间产饧．髓着氧化反应的进行．过氧化物分解为醛和酮。测定样品的过氧化值．将是达到一定峰值后呈下降趋势。因此，过氧化值不能用于评价贮存期过长、氧化程度过重的样品．(5)过氧化值与感官评价的相关性．以及将乳幡的过氧化值用于质量控制的临界参数尚待进一步研究．参考文献lLoft=秕．丁。一10fDa；呵Re衅d|-1946-14：3402Bo口nPM．NewZ阻bnd丁0一lcfDaSc~．nceandT“n0kgy．1976，ll{278～2803H哪DLJ叫rn0fDscnce，l967，51：433～450收精日期ll卯5一ll一2口维普资讯http://www.cqvip.com