牛奶中钙含量的测定

.EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量指导老师：梁勇摘要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。关键词：牛奶;钙含量;EDTA络合滴定法1、前言：钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童，佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。目前,我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较喝高。牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补牛奶中钙含量钙。大约在100-125mg/100ml.测定牛奶中钙的含量含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子4吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得,成本低廉,分析时间短,操作简单,条件要求也不高。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。二、试验原理：WORD...EDTA与金属离子配位反应具有广泛性,生成的配合物稳定、颜色明显,易判断滴定终点,并且是1:1配位,没有分级现象。本实验中调节pH=910,滴定前向~样品中加入指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反应式为:Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反应生成无色络合物,其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定,所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态,于是溶液中红色又变为蓝色,即达到终点。其反应式为:CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代指示剂:Y2---代表EDTA二钠。pH值控制是EDTA滴定时的重要条件。以铬蓝黑作指示剂,铬蓝黑会随溶液的pH值而改变颜色,pH值为810时,它本身才呈蓝色。随着配位反应的~进行,溶液的酸度将增大,这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性,且会破坏指示剂变色的适宜酸度围,导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂,以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的pH围。本实验使用pH≈910的氨缓冲液。~三、仪器、设备：1，分析天平：感量为0.0001g2，马弗炉：温度可调（500到600度）3，电热恒温鼓风干燥箱4，碱式滴定管5，100mL烧杯6，表面皿7，量筒（10ml）8,容量瓶（200ml100ml）10，可调式电炉WORD...11，坩埚12，漏斗与滤纸13，锥形瓶（250ml）14，台式天平15.移液管（20ml）16棕色瓶17聚乙烯瓶18酒精灯19酸式滴定管四、试剂:1、纯金属锌、2、HCl(6mol/L)、HCl（2mol/L）3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水（2mol/l）7、EDTA二钠盐8、无水乙醇9、饱和(NH4)CO22410、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶(所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。)1,Zn溶液:用分析天平准确称取0.1328g的纯金属锌于100mL烧杯中,盖上表面皿,同时用量筒量取5mL蒸馏水和5mLHCl(6mol/配制成L)10mL(1+1)HCl溶液,将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中,待完全溶解后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,将溶液转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;WORD...2,20%六次甲基四胺溶液:称取20g六次甲基四胺固体粉末于烧杯中,加适量蒸馏水微热溶解,冷却后将其转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;3,二甲酚橙指示剂:在分析天平上称取0.5000g二甲酚橙,溶于100mL水中,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;4,铬蓝黑指示剂:分析天平上称取0.1000g铬蓝黑溶于5mL浓氨水,再加20mL无水乙醇,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;5，EDTA溶液：台式天平上称取1.86g左右EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷却后加入聚乙烯瓶中。6,牛奶(市售)，四种牛奶五、操作步骤A、EDTA溶液浓度的标定：将洁净碱式滴定管用EDTA润洗23次,将EDTA溶液加入滴定管中,记下读~数。用Zn标准液润洗后的移液管,平行移取20.00mLZn标准液于3个锥形瓶中,并分别在锥形瓶加入12滴二甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺~溶液至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行滴定3次，取平均值，计算溶液的准确浓度。B、样品钙含量分析1、取4个干燥烧杯,编号后称重m、m、mm。将3份样品分别移取100mLabc、d于4个烧杯,样品名称与对应编号，并称重、记录。2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状,停止加热,待冷却至室温后称重m、m、a1b1WORD...mm。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中,再次称量烧杯的质c1、d1量m、m、mm.(m–m为粘稠液总质量，m-m为移取的粘稠液的质量)a2b2c2、d21123、将样品放于电热恒温干燥箱烘干,然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟,再移入马弗炉550℃600℃灰化12h,灼烧为固体粉末。~~4、将灼烧后的样品转移到烧杯中,用蒸馏水洗涤坩埚34次,将洗液一并转~移入烧杯中,再加入2mol/LHCl溶液,使其完全溶解,调节溶液pH≈4。5、向烧杯中加入过量饱和(NH4)CO溶液,约10mL,充分搅拌后过滤。2246、用2mol/LHCl溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸46次,并将洗液转移入~250mL锥形瓶中,加适量水,滴加2mol/LNH·HO溶液,调节溶液pH=932~107、再滴加45滴铬蓝黑指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液~由紫红色恰变为蓝色,即为终点。8、平行测定3次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量六、结果与处理6.1基准物质锌粒的称量瓶+Zn重倒出Zn后重Zn重（g）（g）（g）11.166411.02960.1368C2+Zn=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L6.2EDTA溶液浓度的标定（基准物质：Zn）锌粒定容体积100mL取液体积（ml）20mLWORD...（ml）滴定次数ⅠⅡⅢV终读数19.3119.2919.30EDTA(ml)初读数0.000.000.00净用量19.3119.2919.30C（mol/L）0.021660.021680.02167EDTAC平均值0.02167EDTA绝对偏差-0.000010.000010.00000相对平均偏差0.03076（%）C=(Cv)/vEDTAzn﹒znEDTA6.3牛奶中钙含量的分析1、伊利高钙奶粘稠液的总质量：23.9g滴定次数ⅠⅡⅢ所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+含V终读数30.1930.1430.22EDTA量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量30.1930.1430.225g粘稠液中Ca2+含26.2226.1826.25量(g)100ml牛奶Ca2+含量125.31125.14125.47WORD...（mg）100mlCa2+含量平均125.30值（mg）绝对偏差0.01-0.160.17相对平均偏差（%）0.09042、伊利纯牛奶粘稠液的总质量：22.7g滴定次数ⅠⅡⅢ所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+含V终读数26.1826.2526.23EDTA量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量26.1826.2526.235g粘稠液中Ca2+含22.7422.8022.78量(mg)100ml牛奶Ca2+含量103.22103.50103.41（mg）100mlCa2+含量平均103.38值（mg）绝对偏差-0.160.120.04相对平均偏差（%）0.103WORD...3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量：21.6g滴定次数ⅠⅡⅢ所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+含V终读数31.4230.4330.47EDTA量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量31.4230.4330.485g粘稠液中Ca2+含27.2927.3027.34量(g)100ml牛奶Ca2+含量117.88117.95118.11（mg）100mlCa2+含量平均117.98值（mg）绝对偏差-0.10-0.030.13相对平均偏差（%）0.07344、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量：19.8g滴定次数ⅠⅡⅢ所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+含V终读数28.6928.7628.70EDTA量的测(ml)初读数0.000.000.00WORD...定净用量28.6928.7628.705g粘稠液中Ca2+含24.9224.9824.93量(mg)100ml牛奶Ca2+含量98.6898.9298.74（mg）100mlCa2+含量平均98.78值（mg）绝对偏差-0.100.14-0.04相对平均偏差（%）0.0945七、结论：各品种牛奶中钙含量品种序号100ml中平均钙平均相对偏差/%含量/mg伊利高钙奶a125.300.0904伊利纯牛奶b103.380.1030风行鲜牛奶c117.980.0734晨光鲜牛奶d98.780.0945八、结果与分析：从上表可得：a>c>b>d,即伊利高钙奶的钙含量最高，晨光鲜牛奶的钙含量最低。该方法的平均相对偏差为:0.0700%~0.1030%,方法准确可靠。WORD...九、结论：根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙;根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。十、参考文献：[1]分析化学实验/汤又文主编.—：化学工业，2007.12：53-54，57-60.[2]现代分析化学实验/思童，进主编.—：化学工业，2008.1：46-50，52-53.[3]殷华山.污水中钙离子含量测定方法的改进[J].石油化工,2004(1):20-22.[4]中国国家标准管理委员会.食品中钙的测定[S].:中国标准,2003.[5]润泉,学芬,曾波.EDTA容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J].化工,2004,31(1):30-31.WORD..