恒电位法测玻碳电极真实面积

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业新能源材料与器件年级、班级2014级课程名称电化学基础实验实验项目恒电位法测玻碳电极真实面积实验类型□验证□设计eq\o\ac(□,√)综合实验时间2015年5月11日实验指导老师吕东生实验评分一、实验目的1.掌握恒电位方法测量双电层电容的基本原理和方法；2.测量并计算玻碳电极的真实面积。二、实验原理（1）恒电位方波法测量电极真实表面积电化学电源中的电极大多数采用粉末多孔电极（如镍氢电池中的的镍电极和储氢合金电极，银锌电池中的锌电极和银电极，锂离子电池中的正负极材料等）；有些金属电极,在使用时表面往往先作电镀处理，这样的电极结构可以增加电极的真实比表面积,进而使其电化学性能得到改善。测量电极真实表面积的方法很多，本实验采用恒电位阶跃法（或恒电位方波法），该方法测量电极真实表面积的实质就是测定电极的双层电容，然后计算电极的真实表面积。从双电层理论得知，当电极浸入电解液中时，电极与溶液界面之间总存在双电层。这个双电层电容C的绝对值目前尚不能测得，但若以微量变化的dφ对电极进行充电或放电时，便可以测得相应电荷量Q的微变dq，因此得到双电层的微分电容：Cd=dq/dφ(1)当研究电极处于理想极化条件时，其等效电路可以表示为图1:图一：理想极化电极等效电路如果在参比电极与研究电极之间施加小幅度的恒电位方波，此时流经研究电极的电流完全用于双电层充电，而且充电电流随时间下降，其变化规律如图6-2所示，波形所包围的面积即是给定电极双层电容器充电的电量。再代入式（1）中即可计算出研究电极的双层电容Cd。图2电位阶跃法中所的电流波形充电曲线的积分量△q可以用积分等方法计算出来。纯汞的表面最光滑，所以可认为纯汞的表观面积就等于它的真实表面积。已知汞电极的双层电容值为20μF/cm2，以它为标准，记作CN，表示单位真实表面积上的电容值，把所测得的研究电极双层电容值Cd被CN除，便可计算出该电极的真实表面积S。三、实验器材CHI电化学工作站；电解槽；铂电极；Hg/HgO参比电极；玻碳电极；1mol/LKOH溶液四、实验步骤1.预处理电极。在砂纸上打磨玻碳电极，用去离子水清洗其他两电极；2.连接电极，打开仪器和电脑；3.测量开路电位，待开路电位稳定后，记录其值；4.选择“电位阶跃”方法。起始电位为开路电位，高电位为开路电位减去,低电位选任一比高电位低的电位。阶跃电位为φ+10mV，阶跃时间为10s;5.记录电流i与时间t的曲线和数据，保存实验结果；6.取出电极，重新抛光后重复步骤3-5两次。7.关机，清洗电极放好。五、实验数据处理及1.分三张图作出i-t曲线；图三：第一次实验记录的电流波形图四：第二次实验记录的电流波形图五：第三次实验记录的电流波形选择合适的时间区间分别将三条i-t曲线进行积分。根据积分求得的电量根据教材实验五中的公式(2-1)和(2-2)计算三次测量的玻碳电极的真实表面积。并将它们与其几何面积比较。用积分法求得的三次实验的充电电量分别为第一次实验：第二次实验：第三次实验：电极几何面积为：S几何=*=.由上面三组数据求得的面积都接近电极几何面积的1000倍，肯能原因是电极表面发生析氢反应且电极表面不光滑造成的。