试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试1 气相色谱仪基本操作 1、 任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作 ，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件） 附件水一质检测验任务单 任务单 项目完成人   任务接收时间   完成的项目 1. 气路的安装与检漏训练 2.气体的打开与设置训练 3.载气的流量测定方法 4.气相色谱仪的基本操作 5.进样练习 6.色谱工作站练习 要求完成时间   备注：           附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练  钢瓶与减压阀的连接。            减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法          皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶液清洗微量注射器15 次以上。 气泡的排除。 准确吸取待测溶液。 进样。 5.进样技术 进样时要求操作稳当、连贯、迅速。 进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。 一般 对误差为2-5% ，用10μL 微量注射器在气相色谱仪进上练习进样操作，清洗溶剂是乙醇，样品是丙酮，进样量0.5μL. 6.色谱工作站的操作训练 打开 色谱工作站 设置分析方法 采样 停止采样 测试数据 关闭 色谱工作站。 附件六 检验单 气相色谱仪基本操作练习报告 一、 练习目的： 二、 达到的技能： 三、 完成的项目 四、回答问题 1.气相色谱仪的基本组成 气路系统。气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续 运行且具有稳定流速与流量的载气与其它辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。 进样系统。其作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入 ”色谱柱。主要包括进样器和气化室。 分离系统。主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。 检测系统。其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有 检测器与 检测器。       数据处理系统。最基本 能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。 温度控制系统。在气相色谱测定中，温度的控制（主要对色谱柱、气化室与检测器三处的 温度进行控制）是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。 2.气相色谱仪的分析流程？ ? N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中杂质和水分，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量，然后通过气化室进入色谱柱。 ? 待载气流量，气化室、色谱柱、检测器温度以及记录仪的基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。 ? 由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的组分流出色谱柱的速度较快，有的组分流出色谱柱的速度较慢，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。 ? 检测器将混合气体中组分的浓度（mg/mL）或质量流量（g/s）转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。 五、 计算峰高的相对偏差： 附件七 考核标准 气相色谱仪基本操作 考核标准 内容及配分 评分标准 扣分情况记录 得分 完成任务情况（60分） 1.气路的安装与检漏训练：操作正确的10分，没有检漏的扣5分，其他不正确的酌情扣分；     2.气体的打开与设置训练：操作正确的6分，钢瓶总阀和减压阀顺序开错的不得分，其他不正确的酌情扣分； 3.载气的流量测定方法：操作正确的10分，不正确的酌情扣分     4.气相色谱仪的基本操作：操作正确的14分，不是首先开载气的不得分，温度设置不正确的扣8分，其他不正确的酌情扣分 5.进样练习：操作正确的10分，进样峰高相对的平均偏差在5%内不扣分，在5-10%内扣5分，超过10%扣10分；其他不正确的酌情扣分； 6.色谱工作站练习：操作正确的10分，正确使用，会进行基本的操作和数据处理，不正确的酌情扣分。 其他操作分数（15分） 操作分扣完为止，不进行倒扣 1.玻璃仪器清洗不清洁，每件扣2分。 2.根据峰高进行样品的稀释处理。不会的扣4分； 3.能简述色谱仪的组成，得4分，不完全的酌情扣分； 4.能简述色谱分析流程，得5分，不完全的酌情扣分。     职业素养 （20分） 原始记录 （5分） 原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错扣1分/处；原始记录中空项扣2分/处。     安全与环保 （10分） 未穿戴实验服扣5分； 台面、卷面不整洁扣5分； 损坏仪器，每件扣5分； 不具备安全、环保意识扣5分     6S管理（5分） 1.考核结束，仪器清洗不洁者扣5分。 2.考核结束，仪器堆放不整齐扣1～5分。     否决项 数据未经监考老师同意不可更改，在考核时不准进行讨论等作弊行为发生，否则作0分处理。不得补考。     考核时间（10分） 超30min停考 超过时间≤ 0：00 0:10 0:20 0:30     扣分标准（分） 0 3 6 10