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甲醛和银氨溶液反应 甲醛和氨的操作规程

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甲醛和银氨溶液反应 甲醛和氨的操作规程甲醛和银氨溶液反应 甲醛和氨的操作规程 甲醛和氨的操作规程 使 用 说 明 书 甲醛检测的操作规程 1 一、仪器、试剂及玻璃器具: 1、723分光光度计、 2、试剂: 分析纯盐酸、酚试剂、分析纯硫酸铁铵、甲醛标样、蒸馏水 3、玻璃器具: 1000ml容量瓶2个、100ml容量瓶3个、10ml胖肚移液管1根、1ml刻度移液管3根、2ml刻度移液管1根、5ml刻度移液管2根、100ml具塞量筒1个、100ml刻度量筒1个、比色管20个、1000ml白样瓶1个。 二、试剂的配制: 1、0.1mol/l...
甲醛和银氨溶液反应 甲醛和氨的操作规程
甲醛和银氨溶液反应 甲醛和氨的操作规程 甲醛和氨的操作规程 使 用 说 明 甲醛检测的操作规程 1 一、仪器、试剂及玻璃器具: 1、723分光光度计、 2、试剂: 分析纯盐酸、酚试剂、分析纯硫酸铁铵、甲醛标样、蒸馏水 3、玻璃器具: 1000ml容量瓶2个、100ml容量瓶3个、10ml胖肚移液管1根、1ml刻度移液管3根、2ml刻度移液管1根、5ml刻度移液管2根、100ml具塞量筒1个、100ml刻度量筒1个、比色管20个、1000ml白样瓶1个。 二、试剂的配制: 1、0.1mol/l盐酸溶液的配制:用量筒量取8.2ml分析纯盐酸,加水稀释至1000ml,摇匀。 2、1%硫酸铁铵溶液(显色剂)的配制:称取1.0g分析纯硫酸铁铵,用0.1mol/l盐酸溶液稀释至100ml,摇匀。 3、酚试剂吸收原液的配制:称取0.100g酚试剂,加水稀释至100ml的具塞量筒中,摇匀。 4、酚试剂吸收液的配制:用5ml刻度移液管吸取5ml酚试剂吸收原液,加水稀释至100ml的容量瓶中,摇匀。 5、甲醛1.0ug/ml标准溶液的配制:用100mg/L的标准溶液配制,吸5ml的标准溶液加水25ml酚试剂吸收原液,再加水稀释至500ml的容量瓶中。 2 三、标准曲线的测定: 2、各管中加入0.4ml、1%硫酸铁铵,摇匀,放置15min,用1cm比色皿(放置在分管光度计上),分管光度计波长调节为630nm,以蒸馏水作为参比进行比色。 3、记录各个标准浓度的吸光度,例如: 含量 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸光度A 0.055 0.090 0.116 0.220 0.298 0.385 0.460 0.660 0.875 四、利用软件制作标准曲线: 1、打开工作软件,点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【标准样品设置(W)】,弹出,样品设置,对话框,将其中【标样数量】设置为9,按上表要求逐次输入各个标准浓度的含量后点击【OK】; 2、在数据(Data)栏中,逐个输入相对应的吸光度; 3、点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【回归-->计算(X)】,然后按照类似于“2010-12-18-甲醛标线”的文件名保存。 五、利用甲醛标准曲线表计算实际采样检测结果: 1、打开甲醛标准曲线表,在样品栏吸光度中输入各个样品的实测吸光度,然后点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【计算(Y)】,计算相应甲醛含量(ug) 3 3甲醛浓度(mg/m)=甲醛含量(ug)/采样体积(l) 氨检测的操作规程 一、仪器、试剂及玻璃器具: 1、723分光光度计、 2、试剂: 分析纯硫酸、水杨酸[C5H4(OH)COOH]、柠檬酸钠(Na3C6O7〃2H2O)、氢氧化钠、亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5〃NO〃2H2O]、次氯酸钠(NaClO)、碘化钾、盐酸、硫代硫酸钠、淀粉指示剂、氨标样、蒸馏水 3、玻璃器具: 1000ml容量瓶1个、200ml容量瓶1个、100ml容量瓶3个、10ml胖肚移液管1根、1ml刻度移液管4根、5ml刻度移液管2根、10ml刻度移液管2根、100ml具塞量筒1个、10ml刻度量筒1个、比色管20个、1000ml白样瓶1个。 二、试剂的配制: 1、0.05 mol/l硫酸溶液的配制:用量筒量取2.8ml分析纯硫酸,加水稀释至1000ml,摇匀。 2、0.005 mol/l硫酸吸收液的配制:用10ml胖肚移液管吸取10ml的0.05 mol/l硫酸溶液,加水稀释至100ml,摇匀。 4 3、50%盐酸溶液的配制:用量筒量取5ml分析纯盐酸,加水稀释至10ml,摇匀。 4、2mol/L氢氧化钠溶液的配制:称取40g氢氧化钠,加水稀释至500ml,摇匀。 5、50g/L水杨酸溶液的配制:称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠,加水约50ml,再加55ml的2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至200ml,摇匀。 6、10g/L亚硝基铁氰化钠溶液的配制:称取1.0g亚硝基铁氰化钠溶于100ml水中。 7、5g/L淀粉指示剂的配制:称取0.5g淀粉,加入100ml水中,置于电炉上加热至沸腾,同时用玻璃棒搅拌均匀。 8、次氯酸钠试剂的标定(由于次氯酸钠溶液不稳定):称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加1.00ml次氯酸钠试剂,再加0.5ml的50%盐酸溶液,摇匀暗处放置3min。用0.100mol/L的硫代硫酸钠标准溶液(直接购买)滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1ml新配置的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。 c(1/2NaS2O3)×V 1.00×2 式中:c(NaClO)——mol/L c(1/2NaS2O3)——mol/L V硫代硫酸钠标准溶液用量,mL 9、0.05mol/L次氯酸钠溶液的配制:吸取上述已经过标定 5 次氯酸钠溶液V(ml),用2mol/L氢氧化钠溶液稀释至100ml;其中V按下式计算: V= 0.05×100 / c(NaClO) (ml) 10、氨1.0ug/ml标准溶液的配制:吸1.0ml买来的标准液,加50ml0.05mol/L硫酸吸收液, 用蒸馏水定容到500ml。 三、标准曲线的测定:(1ug/ml) 1 2、各管中加入0.50ml水杨酸溶液、再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,摇匀,室温下放置1h,用1cm比色皿(放置在分管光度计上),分管光度计波长调节为697.5nm,以蒸馏水作为参比进行比色。 3、记录各个标准浓度的吸光度,例如: 含量 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度A 0.055 0.090 0.116 0.220 0.298 0.385 0.460 四、利用软件制作标准曲线: 1、打开工作软件,点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【标准样品设置(W)】,弹出,样品设置,对话框,将其中【标样数量】设置为9,按上表要求逐次输入各个标准浓度的含量后点击【OK】; 2、在数据(Data)栏中,逐个输入相对应的吸光度; 6 3、点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【回归-->计算(X)】,然后按照类似于“2010-12-18-甲醛标线”的文件名保存。 五、利用甲醛标准曲线表计算实际采样检测结果: 1、打开甲醛标准曲线表,在样品栏吸光度中输入各个样品的实测吸光度,然后点击【标准曲线(X)】下拉菜单,点击【计算(Y)】,计算相应甲醛含量(ug) 3氨浓度(mg/m)=氨含量(ug)/采样体积(l) 工程检测操作步骤 1、 2、 3、 4、 TVOC和苯的管子要提前活化 甲醛和氨的检测试剂液要提前准备好,最好是当天配当天用。 采回的TVOC和苯管 可保存在干燥器中3-5天 采回的甲醛和氨当天必须完成检测,不能过夜 采回的甲醛和氨操作步骤 1. 从大泡中转移到比色管中,加入1%的硫酸铁铵溶液,放置15min后,进行分光光度计 7 比色实验。 2. 比色结果吸光度A放入软件中计算。(得出的结果单位是ug,最终的结果还需除以标 准体积) ug/V0 (V0-标准状况下的体积) 考核盲样的操作步骤 1. 新打开一套标准样,重新做一套标线(TVOC、苯、甲醛和氨) 2. 盲样要做5次以上,去掉最高和最低,取平均值。 百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图书馆 8
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