游离氧化钙的测定(甘油酒精法)

游离氧化钙的测定(甘油酒精法) 本方法以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇滴定溶液滴定。 一、试剂 ①氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml无水乙醇中。 ②甘油无水乙醇溶液:将220ml甘油[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2],直至溶解。然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液,以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。 ③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。 二、分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀。装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。 三、结果示 游离氧化钙的质量百分数按下式计算: fCaO % = TCaO×V ×100 m×1000