HPLC法测定糖并消丸中甘草酸的含量
实用药物与临床2008年第11卷第1期
PracticalPharmacyAndClinicalRemedies.2008,Vo1.11,No.1?51?
2005年版二部附录XC第三法【]),以盐酸溶液(取稀盐酸
24mLJE水稀释至1000mL)为溶剂,转速为75dmin,依
法操作,45min时,取溶液滤过,取续滤液作为供试品溶
蔷
莛
t/(min)
图1氢氯噻嗪溶出度曲线
4讨论
液.另精密称取氢氯噻嗪对照品,用乙腈稀释制成每1mL
中含20/zg的溶液作为对照品溶液.照上述色谱条件测
定,按外标法计算每片的溶出量.
导
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1.0o
图2
3.005.007.0000
氢氯噻嗪HPLC色谱图图3氢氯噻嗪光谱图
他成份的色谱峰干扰主峰的测定.
检测波长的选择:国家
…中,含量测定项检测波长
为258nm.经二极管阵列检测器检测,氢氯噻嗪在
225nm,271nm附近有最大吸收,见图2,图3.因为
225nm附近有其他成分色谱峰干扰测定,故选择检测波长
为271nm.
美国药典中收载的氢氯噻嗪片【3】溶出度检测方法,流
动相为磷酸盐缓冲液.乙腈,但经试验,在该色谱条件下其
因本品每片仅含氢氯噻嗪2mg.所以溶出度采用小杯
法,溶剂为100mL,以提高溶液的浓度,满足高效液相测定
的需要.
参考文献:
[1]国家药典委员会.国家药品标准:化学药品地方标准上升国
家标准第十国册.172.175.
[2]中国药典[S].二部.2005:406—407.
[3]美国药典XXIX版.1062.
HPLC法测定糖并消丸中甘草酸的含量
全艳晖,冯川
[摘要】目的建立糖并消丸的含量测定方法.方法采用HPLC法对处方中甘草主要成分甘草酸的含
量进行测定以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以甲醇一0.2mol/L醋酸铵溶液一冰醋酸(68:32:1)为流动相,检
测波长为252nm[2一,理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于2000.结果甘草酸的平均回收率为99.2%,RSD
为1.4O%.结论本方法简便易行.适用于糖并消丸中甘草酸的含量测定.
[关键词】糖并消丸;甘草酸;含量测定
DeterminationofacidoflicoricerootofTangbingxiaowalIQUANYan-hui.FENGChuan(1.Shenyang
Children
WelfareInstitute,Shenyang110048.China;2.HigherTechnical&VocationalEducationCo?egeofShenyangPharma-
ceuticalUniversity,Shenyang110026,China)
LAbstract]ObjectiveTodeterminetheacidoflicoricerootofTangbingxiaowan.MethodsThecontentof
acidoflicoricerootwaSdeterminedbyHPLC.ResultsTheaveragerecoveryofacidoflicoricerootwas99
.2%,RSD
WEtS1.4O%.ConclusionThemethodissimple,sensitive,accurateandwithagoodreproducibility.Itca
nbeusedaSa
qualitycontrolstandardforthedrug.
Keywords:TangbingxiaoWan;Acidof1icoriceroot;Determination
糖并消丸由罂粟壳,乳香,没药,西红花,穿山甲等中药
组成,用于血瘀气滞,脉络瘀阻所致糖尿病及其并发症.笔
者建立糖并消丸的含量测定方法,参照文献方法l】],采用
HPLC法对处方中甘草主要成分甘草酸的含量进行测定.
1仪器与试药
Agilent1100Series高效液相色谱仪,AgilentG1310
VWD检测器,Agilent色谱工作站.糖并消丸(本院自制,
批号:20060326,20060327,20060328),甘草酸单铵盐(中国
药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:731—9203),甲
收稿日期:2007—05—20
作者单位:1.沈阳市儿童福利院,沈阳110048;2.沈阳药科
大学高等职业技术学院,沈阳110026.
醇为色谱纯(中国医学科学院天津协和科技公司),醋酸铵,
甲醇,冰醋酸等试剂均为分析纯.
2方法与结果
2.1溶液配制
2.1.1对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约
10mg,精密称定,置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释
至刻度,即得(每1mL含甘草酸单铵盐对照品0.1mg,相
当于每1mL含甘草酸0.0980mg).
2.1.2供试品溶液的制备取本品2.5g,精密称定,置
50mL量瓶中加流动相约45mL,密塞,超声30min,放冷,
摇匀,滤过,取续滤液,经45m的微孔滤膜滤过,即得.
2.1.3阴性溶液的制备取缺甘草处方,按工艺制备缺甘
草的糖并消丸,并按”2.1.2”项下制备,即得.
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52?实用药物与临床2008第11卷第1期
Practic~PharmacyAndClinicalRemedies,2008,Vo1.1l’No.1
2.2色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合
相硅胶为填充剂.以甲醇.0.2mol/L醋酸铵溶液.冰醋酸
(68:32:1)为流动相,检测波长为252nm[2-3】,理论塔板数
按甘草酸峰计算应不低于2000.
2.3测定方法分别精密吸取对照品,供试品与阴性溶液
各10止,注入液相色谱仪中,测定,即得.
对照品,供试品及阴性溶液在此色谱条件下色谱图见
图1,图2,图3.
图1对照品溶液的高效液相色谱图
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L….图3阴性溶液的高效液相色谱图
2.4标准曲线制备精密称取甘草酸对照品5.0mg,置
于50mL容量瓶中,加入50%甲醇溶解并定容至刻度,摇
匀.分别精密吸取1.0,3.0,5.0,7.0,9.0mL溶液于
10mL容量瓶中,加入50%甲醇定容至刻度,按上述色谱条
件进样并进行测定.记录峰面积,对样品浓度作图,得直线
回归方程Y=5550.98X+17.69,r=0.9999.甘草酸在
0.01--0.09mg范围内呈良好的线性关系.
2.5稳定性试验取本品2.5g,精密称定,按”2.1.1”项
下制备供试品溶液,精密取同一供试品溶液,按0,2…46
8h时间间隔,分别进样分析,测定色谱峰面积.RSD为
1.90%.试验结果提示,供试品溶液制备8h内测定,色谱
峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定.
2.6精密度试验取本品2.5g,精密称定,按”2.1.2”项
下方法制备供试品溶液.分别精密吸取10止,连续进样5
次,按前述色谱条件进样分析,测定色谱峰面积,结果色谱
峰面积平均为678.0,RSD为1.23%.测定结果表明,本
试验精密度良好.
2.7重复性试验取5份样品,各2.5g.精密称定,分别
按”2.1.2”项下方法操作,测定结果平均1.059mg/g,RSD
为1.48%.,
2.8回收率试验取本品2.5g(含量1.059mg/g),精密
称定,精密加入甘草酸单铵盐对照品(2.681mg/mL,折合
甘草酸为2.626mg/mL)1.0mL,按上述方法操作,测定结
果见表1.由表1可见.本法对于本品的回收率为97.6%,
101.5%.RSD为1.40%.符合有关规定.
2.9样品含量测定和结果根据上述方法测定3批样品
中甘草酸的含量,结果见表2.
3结论
现代药理研究证实,乳香,没药,西红花,穿山甲等可改
善微循环,降低血小板的聚集性,增加局部组织的供血,供
氧,有的还具有直接降低血糖的作用.乳香,没药均含有树
脂和芳香的乳香酸,没药酸等挥发油,为散血止痛要药.米
表1回收率试验测定结果
表2含量结果测定结果Cmg/g)
壳具有良好的止痛作用.
本方君以罂粟壳止痛,臣以穿山甲辛散走窜,破瘀通络
散结,乳香,没药活血行气止痛,佐以西红花活血止痛.诸
药合用,重在攻瘀止痛,使瘀去而痛减,共奏化瘀通络,散结
止痛之功.总观全方具有血活气行,脉络通畅作用,用于血
瘀气滞,脉络瘀阻所致糖尿病及其并发症.因此,针对糖尿
病及其并发症的基本病因病机——瘀血,活血类药物能收
到较为理想的治疗效果【1】.
笔者采用HPLC法对处方中甘草主要成分甘草酸的含量
进行测定,甘草酸的平均回收率99.2%,RSD为1.40%,说明
本方法简便易行,适用于糖并消丸中甘草酸的含量测定.
参考文献:
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