高效液相色谱法测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量

高效液相色谱法测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量 高效液相色谱法测定小儿复方甘草口服液 中愈创木酚甘油醚含量 2009年第l8卷第15期药物鉴定 高效液相色谱法测定d,JL复方甘草131111液中愈创木酚甘油醚含量 曹健,郑晓媛,王芳,黄林清 (第三军医大学附属新桥医院药学部,重庆400037) 摘要:目的建立测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为HypemilODS柱(150mmx 4.6mm,5m),流动相为0.015mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.7)一乙腈(90:10),波长209nm,流速 1.6mL/min.结果愈创木酚甘油醚质量浓度在259.6—519.2~g/mL范围内与其峰面积值呈良好的线性关系,线性回归方程为A= 29978.9C一617742,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.97%.结论该法适用于小儿复方甘草1:2服液中愈创木酚甘 油醚的含量测定. 关键词:高效液相色谱法;小儿复方甘草口服液;愈创木酚甘油醚 中图分类号:R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2009)15—0025—02 DeterminationofGuaifenesininChildCompoundGlycyrrhizaOralSolution byHPLC CaoJian,ZhengXiaoyuan,WangFang,HuangLinqing fDepartmentofPharmacy,XinqiaoHospital,ThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing,China400037) Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofguaifenesininChildCompoundGlycyrrhizaOralSolution. MethodsTheassaywasperformedontheHypersilODScolumn(150mmx4.6mm,5m).Themobilephaseconsistedofacetonitrile一 0.015mol/LKH2PO4(containg0.1%triethylamine,andadjustingtopH2.7withphosphoricacid)(90:10)withtheflowrateat1.6mL/min andthedetectivewavelengthat209nm.ResultsThelinearrangeforguaifenesinwas259.6—519.2~g/mLtheequationwasA=29978.9C一 617742,r=0.9998(n=5),theaveragerecoveryratewas99.6%,RSD=0.97%.ConclusionThemethodissuitableforthequalitycon— trolofguifenesininChildCompoundGlycyrrhizaOralSolution. Keywords:HPLC;ChildCompoundGlycyrrhizaOralSolution;guaifenesin d,JL复方甘草口服液是由d,JL棕色合剂去酒石酸锑钾后加人 AuAUAU 愈创木酚甘油醚制成的非标制剂,多年来临床应用于d,JL镇咳,驱 痰.文献报道的愈创木酚甘油醚含量测定方法有高效液相色谱 (HPLC)法…,紫外分光光度法_2等,笔者选用HPLC法测定小儿复 方甘草口服液中愈创木酚甘油醚的含量,报道如下. 1仪器与试药 Waters600型高效液相色谱仪(美国Waters公司),紫外检测器; ME235s型电子天平(德国Saaofius公司);乙腈为色谱纯;重蒸馏 水;其余试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:HypersilODS柱(150mmx4.6m/n,5m);流动相: 0.015mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.7)一 乙腈(90:10);检测波长:209nm;柱温:25?. 2.2溶液制备 精密称取愈创木酚甘油醚对照品64.9mg,置50mL量瓶中, 加水振摇使溶解,定容至刻度,即得对照品溶液.精密量取小儿复 方甘草口服液2mL,置25mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤,续 滤液即为供试品溶液.按处方工艺制备缺愈创木酚甘油醚的阴性 样品,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤,续 滤液作为阴性对照品溶液. 2.3方法学考察 系统适用性试验:精密量取对照品溶液3.0mL至10mL量瓶 中,加水稀释至刻度,摇匀备用.将对照品溶液,供试品溶液,阴性对 照品溶液分别进样10L,色谱图见图1.可见保留时间14.13min 处为愈创木酚甘油醚的色谱峰,阴性对照品溶液无干扰. 曲线绘制:精密量取对照品溶液2.0,2.5,3.0,3.5,4.0mL, 置10mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密吸取10注入色 谱仪测定.以峰面积对质量浓度进行线性回归,得回归方程A= 29978.9C一617742,r=0.9998(n=5).结果表明愈创木酚甘油 中国药业ChinaPharmaceuticals O O o.40 O.20 t/min0 0.40 0.20 t/min0 06.0l2.0l8.006.0l2.0l8.0U6.Ul2.0l8.0 ABC A.对照品溶液B.供试品溶液iC.阴性对照品溶液 图1高效液相色谱图 醚质量浓度在259.6,519.2~g/mL范围内与其峰面积值呈良好 的线性关系. 精密度试验:精密量取对照品溶液3.0mL至10mL量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀,连续进样10,测定5次,色谱图,测 定峰面积.结果平均峰面积为11122250,RSD=0.41%(n:5),表 明仪器精密度良好. 重现性试验:取同一批次供试品5份,按供试品溶液的制备方法 制备溶液,进样1OL,依法测定.结果平均峰面积分别为10997898, RSD=0.31%(n=5),表明方法重现性良好. 稳定性试验:精密吸取供试品溶液10,于48h内每隔一定 时间进样1次并依法测定.结果平均峰面积分别为11001439, RSD=0.18%(n=5),表明供试品溶液在48h内基本稳定. 回收率试验:按处方工艺制备缺愈创木酚甘油醚的阴性对照 品溶液,加入精密称取的氨茶碱,麻黄碱,愈创木酚甘油醚,摇匀, 按供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定,计算回收率,结果见 表1 表1回收率试验结果(n=3) 2.4样品含量测定 取3批样品,按照回收率试验项下的方法制备样品溶液.分别 ? 25? 药物鉴定2009年第l8卷第15期 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑 罗丽娟,于晓,黄浩 (广东省汕头市药品检验所,广东汕头515041) 摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用Diamonsil(钻石)C-s柱(250mmx 4.6mm,5m),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)一甲 醇(80:20)为流动相,检测波长为310nm.结果甲硝唑和替硝 唑质量浓度分别在2.205—205.24~g/mL和2.002—200.2~g/mL范围 内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑 的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和 2.46%(n=6).结论所建立的HPLC法简便易行,准确,重现性好,可同 时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测. 关键词:高效液相色谱法;甲硝唑;替硝唑;化妆品 中图分类号:R927.2;R986文献标识码:A文章编 号:1006—4931(2009)15—0026—02 DeterminationOfMetronidazoleandTinidazoleinAnti—AcneCosmeticsb yHPLC LuoLquan,Yu?,HuangHao fShantouInstituteforDrugControl,Shantou,Guangdong,China515041 Abstract:OhiectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofmetronidazoleandtinidazoleinanti—acnecosmetics.Methods ThesamplewasanalyzedonDiamonsilCl8column.Themobilephasewas0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphatesolution(adjusting topH3.5byphosphoricacid)一 methanol(80:20).Thewavelengthwasat310nm.ResultsThecorrelationcoefficientsoflinearcalibra— tioncurveswere1.0000withinthemetronidazoleconcentrationrangeof2.205—205.24I~g/mLandtinidazoleconcentrationrangeof 2.002—200.2I~g/mL.Theaveragerecoveryratesofmetronidazoleandtinid azolewere98.80%and98.45%respectively.Conclusion Themethodissimple,accurateandreproducible.Itcanbeusedforthedetermi nationofmetronidazoleandtinidazoleinanti—acnecosmetics. Keywords:HPLC;metronidazole;tinidazole;cosmetics 甲硝唑为硝咪唑类衍生物,广泛用于抗厌氧菌感染,对毛囊 虫病,痤疮,酒渣鼻也有一定的疗效.替硝唑的作用与甲硝唑相 似,且更长效.两药均为较常用的抗菌药物,但抗菌药物的滥用导 致了细菌耐药性的产生.甲硝唑对某些动物还有致癌作用,长期 应用会给人体带来伤害.因此,我国的《化妆品卫生》…中规定 这两种抗菌药物均为禁用成分.目前,化妆品中甲硝唑的检测方 法有双波长分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法….在除螨祛 痘类化妆品的分析中,要求同时检测甲硝唑和替硝唑,但还未见 同时测定两者含量的方法报道I2】.为此,笔者建立了同时测定除 螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑含量的HPLC法,并采用该法 对市售的部分除螨,祛痘,抑制粉刺类化妆品进行了检测,现报道 如下. 1仪器与试药 Agillent1100型高效液相色谱仪;XS一205型梅特勒电子天 平;超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);离心机(北京医 疗仪器修理厂).甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所,批号为 100191—200305);替硝唑对照品(中国药品生物制品检定所,批号 为100336—0001);样品为市售品种3O批次;甲醇为色谱纯;磷酸 二氢钾为分析纯;水为超纯水. 精密吸取对照品溶液和样品溶液各10L进样,测定峰面积,计算 含量.结果批号为080107,080304,080305的样品溶液中愈创木酚 甘油醚含量分别为标示量的102.7%,104.3%,103.3%(n=5). 3讨论 各文献报道的HPLC法测定愈创木酚甘油醚的流动相和测定 波长不一样,预试验时在流动相中加入0.1%的三乙胺,209nm波 长处检测愈创木酚甘油醚的峰形对称性好,能完全排除其他成分 的干扰.试验结果表明,所用HPLC法测定d,JL复方甘草口服液中 愈创木酚甘油醚的含量,精密度,准确度及结果重现性都很好,可 作为该产品的质量控制方法. ? 26? 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Diamonsil(钻石)Cl8柱 (250mm×4.6mm,5m);流动相: 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷 酸调pH至3.5)一甲醇(80:20);检 测波长:310am;流速:1.0mL/min; 柱温:35?;进样量:10L.高效液 相色谱图见图1. 2.2溶液制备 精密称取甲硝唑,替硝唑对照品 0.100g,置50mL量瓶中,加甲醇适 量使溶解,再加甲醇稀释至刻度,摇 匀,得两者质量浓度均为2mg/mL 的混合对照品溶液.取样品约2g,精 密称定,置100mL碘量瓶中,精密 加入流动相2OmL,振摇,超声提取 30min,摇匀,滤过,取续滤液经 048l2 A 04812 B 04812 C A.空白溶液B.对照品溶液 C.样品溶液 图1高效液相色谱图 0.22m滤膜过滤,滤液作为待测样品溶液(若较难滤过则离心后 作者简介:曹健,副主任药师,研究方向为药品检验,(电话) 023—68774712;黄林清,副主任药师,本文通讯作者,研究方向为 临床药学,(电话)023—68755401. 参考文献: f1】杨文远,吴晓红.用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚,马 来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱[J].宁夏大学(自然科学版), 2002,23(4):352—353. [2]张立庆,唐曦,朱仙良.基于VB的岭回归法测定扑热息痛等五组分 含量的研究【J].理化检验?化学分册,2001,37(6):244—246. (收稿日期:2009—03—20) 中国药业ChinaPharmaceuticals U— Lm伽枷07-U—n42