芦丁的提取实验报告(共6篇)

芦丁的提取实验(共6篇) 芦丁的提取实验报告(共6篇) 槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告 实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定 (一)实验目的要求 1. 制备芦丁，供药用。 2. 通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。 3. 熟悉重结晶技巧。 4. 了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。 (二)实验的基本原理 1. 芦丁的提取原理 利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。 2. 芦丁的分离原理 利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。 3. 芦丁的鉴定原理 (1)利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。 (2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应)，确定芦丁的成分类型(黄酮类)。 (三) 实验内容 1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。 2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。 3. 溶剂重结晶精制芦丁。 4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材 槐米20g。 2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。 3. 试剂:硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。 (五)实验步骤 1.提取(水提取法) 称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，趁热过滤。残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。 2.精制(醇-水重结晶法) 取粗制芦丁1g，置于250ml园底烧瓶中，加80%乙醇30ml加 热回流15分钟，趁热抽滤。滤液置250ml烧杯中，向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊，室温放置，抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，晾干，称重。 (六) 过程与现象记录 Day 1 (2011-05-07) 1.提取 ?称取研碎的粗槐米20.02g，组装仪器。 ?原料放入500mL烧瓶中加水200mL(1-2)，磁力搅拌加热。烧瓶中为咖啡色悬浮液，有甘苦气味，沸腾前不断产生小气泡上，液体中有明显漩涡(1-3)。102?沸腾，产生大量气泡，药渣翻滚，漩涡被气泡遮盖(1-4)。加热过程中时常停止沸腾，续略升温2~3?。随着时间的延长，液体颜色加深。煮沸觃程中应控制液量，过少难以提出药品，过多容易喷出瓶口。 ?最初用抽滤法分离残渣(1-5)，但是溶液很稠且含糖分较多，难以流下(1-6)，并且易阻塞和冲破滤纸，还渐渐冷却。后改用离心法，5000r,15min(1-7)，效果略好，但是溶液还是冷却，溶解的提取物较少。滤液为深黄色色，粘稠，气味浓厚甘甜。 ?再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min，液体颜色略比第一次深。 ?将两次得到的浸液(约300mL)收集放入冰箱备用。 Day 2 (2011-05-08) 2(精制 1.将粗提物抽滤(1-7)(1-8)(1-9)，干燥得粗制芦丁(1-10)。 2.取粗制芦丁1.008g，置于250ml园底烧瓶中，加80%乙醇30ml，加热回流15分钟(1-11)，加热前没有充分分散固体粗提物，趁热抽滤(1-12)，得到黄色油状液体(1-13)。 2.另旋转蒸发粗提物的滤液(1-14)，没有产物。 Day 3(2011-05-14) 3.鉴定 (1)点滴显色反应从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上，挥去溶 剂，紫外照射，光吸收明显(1-15)，然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液，显黄色(1-16)，在紫外灯下λ365nm观察有明显亮斑(1-17)。 (2) 薄层色谱鉴定 吸附剂: 硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。 样 品: 自制芦丁(用甲醇溶解，浓度约1mg/ml) 对照品: 芦丁对照品的甲醇溶液。 展开剂: 三氯甲烷-甲醇-甲酸(7?3?0.5) 显 色: a.先在可见光下观察，然后在紫外光下观察，有明显紫外吸收。(365nm紫外灯下观 察) b.遮挡硅胶板左侧喷三氯化铝试剂(1-18)， 365nm紫外灯下观察，右侧有显色剂呈 黄色，左侧有明显紫外吸收(1-19)。 4 .注意事项 (1) 硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用。实验证明，提取时加入硼砂，产品的质量会好些。 (2) 石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀)，但PH不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的水解而开环和形成钙鳌合物，影响产品的质量和产率。 (3) PH过低(酸性太强)会使芦丁形成洋盐而收率降低。 (4) 称量芦丁时，先将带滤纸的漏斗称重，再将盛样品的带滤纸的漏斗称重，差重即为样品的重量。 (丂)结果计算及分析 产率 小漏斗+滤纸重29.69g 抽滤后小漏斗+滤纸+样品重30.20g 样品净重0.51g 产率=(0.51/1.008)×100%=50.60% 比移值 Rf=3/5.75=0.522 分析:1、水提法不能充分溶解芦丁; 2、精制时粗提物聚集成固体颗粒，没有充分溶解; 3、抽滤、转移等过程的损失。 (八)体会 第一次做这样长时间的实验，渐渐喜欢上了实验室这样安静的气氛，在这里做实验，只需要关注操作和实验过程，思考、分析反应机理和得到某个结果的原因，不需要考虑实验之外的那些世俗和喧嚣。 篇二:芦丁的提取分离和鉴定 综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16?3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米(豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效;增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose， 一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178?，无结晶水时188~190?。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识: 1 关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides，旧称甙)又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。目前国际上通用“苷”如“皂苷”，而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。 一、目的要求: 1(通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检测等手段在苷类结构鉴定上的作用。 3、通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析，了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 二、已知重要成分性质: 1. 芦丁(rutin):分子式C27H30O16?3H2O，为浅黄色针状结晶物，mp174,178?(含三分子水);100mmHg和110?加热12小时后，变为无水物，115,117?软化，214,215 ?发泡分解。难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、苯等，易溶于吡啶，甲酰胺特别是碱液。通常常用的溶剂下其溶解情况为:较难溶于冷水(1:8000,10000)，冷乙醇(1:650);可溶于热水(1:180,200)以及冷甲醇(1:100);较易溶于热乙醇(1:60)和热甲醇(1:10)。 2. 槲皮素(quercetin)为芦丁的苷元其分子式为:C15H10O7?2H2O，黄色结晶，mp313,314?(2分子结晶水)，316?(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290)，易溶于沸乙醇(1:23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。一般在碱水中溶解显黄色。 HO O OROH2 R=R=gluOHrha芦丁槲皮素 3. 皂苷(saponin)一般为白色粉末，mp 210?,220?。易溶于吡啶。能溶于甲醇(1:200)，可酸水解得下列两种苷元及糖。糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。 (1)白桦酯醇(betulin)无色针晶，mp215,220?，能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水。 (2)槐花二醇(sophoradiol)无色针晶，mp219~ 224?，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。 OH CH2OH HO HO (1) (2) 芦丁属于黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，因此可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱等可进行黄酮及糖的鉴定。芦丁酸性条件下水解的过程见下反应方程式: 三、提取分离和纯化 3 注1:硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用，实验证明，提取时加入硼砂，产品质量要好些。 注2:加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀)，但pH不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的降解。 注3:pH过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。 四、芦丁的鉴定 定性反应鉴别见附录。 (一)芦丁的酸水解 称取精品芦丁2 g 置500ml烧瓶中 加2%的H2SO4 200ml 4 加热回流1小时 沉淀 中和冷水洗两次，干燥 用95%乙醇25 ml重结晶 中性滤液 ，结晶时可加入冷水20 ml， 最后称重，计算收率。 浓缩 黄色细针状结晶 浓缩液(槲皮素) (供糖的鉴定) (二)糖的鉴定(纸色谱法) 纸层析鉴定:采用中速层析滤纸(裁剪尺寸:5×20 cm)取水解母液20 ml，于水浴上加热，同时于搅拌下加BaCO3细粉中和至中性，过滤去多余BaCO3后，滤液浓缩至2~3 ml，得样品液供纸色谱点样用。 标准对照品:以葡萄糖和鼠李糖标准品作对照(1,葡萄糖标准品醇溶液及1,鼠李糖标准品醇溶液)。 展开剂:正丁酵-醋酸-水(BAW)(4:1:5)上层，悬挂并利用上层展开剂纸色谱分离。 显色剂:苯胺以及邻苯二甲酸混合试液，喷后105?烘10分钟。显棕红色斑点。 注意事项: 纸层析展开时可事先用铅笔在裁剪好的层析纸上画出展开起点(即点样的位置)和预制终点(即展开完毕后展开液的前沿)，这样方便进行测量计算比移值。另外由于糖液一般无色，因此点样位置也可事先用铅笔点出标记，注意如果糖液浓度过低(实验时应尽量将糖液蒸发浓缩至3毫升以内)则应多次点样以达到浓集的目的，否则展开后的点不够明显。点样时也需要注意点样液斑不易扩散太大，应控制液斑直径在3 mm以内，同时各点样点之间应尽量保持距离不可过于靠近，否则展开后可能得到较大的样班，而且不同样斑之间可能重合相互干扰而不易测量比移值。下图给出正确的纸层析法标示。 5 篇三:实验从槐花米中提取芦丁 实验从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1(学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2(掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁(Rutin)又称芸香苷(Rutioside)有调节毛细血管壁的渗 透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3?、4?、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1?、2?、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下: 876 5 1 2'23 6' 5'3'4' 4 O 黄酮骨架 芦丁(Rutin) 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加 入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。 【实验流程】 槐花米粉末 粗提物 溶液 滤液 酸化，静置，过滤 结晶 芦丁 四、实验关键及注意事项 1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水 和 1gCa(OH)2粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成 盐而增加了水溶性，降低收率。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 黄色粉末 七、产率计算 产率 = 9% 八、提问纲要 1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取, 2. 怎样鉴别芦丁, 九、主要试剂用量、规格 槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸 十、时间控制 安排4h 篇四:天然药物实验报告 天然药物化学实验 实验报告 实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定 (一)实验目的要求 1. 制备芦丁，供药用。 2. 通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操 作。 3. 熟悉重结晶技巧。 4. 了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。 (二)实验的基本原理 1. 芦丁的提取原理 利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。 2. 芦丁的分离原理 利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。 3. 芦丁的鉴定原理 (1)利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。 (2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应)，确定芦丁的成分类型(黄酮类)。 (三) 实验内容 1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。 2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。 3. 溶剂重结晶精制芦丁。 4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材 槐米20g。 2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。 3. 试剂:硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。 (五)实验方法与注意事项 1. 芦丁的提取 (2)方法二(水提取法)称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，(注意小心沿侧边放入磁子)，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，(设定温度为105?C，当加热到103?时，观察到:液体开始沸腾，有气味，有泡沫产生。药材翻滚，圆底烧瓶壁有水滴。且随着时间的增多，泡沫越来越多，加热20min左右后，泡沫丰富。稍调低转速。)，趁热过滤。残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，(观察到:析出后，有黄色晶体，上清液为棕色，香卞甘味。抽滤时，固体为淡黄色。烘干后，呈黄绿色)。减压抽滤，用少量蒸 馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。(滤纸+漏斗145.02g，滤纸+漏斗+样品 146.617g，故知样品为1.597g，得率为7.99%) (附加步骤:旋转蒸发，浓缩至50ml，观察是否有残余芦丁。其中，重点注意旋转蒸发仪的使用。组装好仪器后，关闭玻璃气阀，打开真空泵，至0.05Mpa时，打开加热开关，旋转开关等。然后开始旋转蒸发，过程中，要耐心等待，并时刻注意蒸发液体，防止喷溅出蒸发瓶，造成实验失败。) 2. 芦丁的精制 (1)方法一(醇-水重结晶法)取粗制芦丁1g，(实际上为1.008g，其中，粗制芦丁为淡黄色固体，有香味)，置于250ml园底烧瓶中，加90%(实际为80%)乙醇30ml加热回流15分钟，趁热抽滤。(滤液为黄色透明油状液体)。滤液置250ml烧杯中，向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊，室温放置，抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，晾干，称重。(滤纸+漏斗29.69g，滤纸+漏斗+样品30.20g，故知样品为0.51g)。 3.鉴定 (1)点滴显色反应取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上，挥去溶剂，然后 分别加下列试剂，观察显色前后颜色及荧光的变化。 供试液: 芦丁的甲醇溶液。 显色剂: 2%三氯化铝乙醇溶液[在紫外灯下λ365nm观察显色 前后颜色及荧光的 变化] (2) 薄层色谱鉴定 吸附剂: 硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。 样 品: 自制芦丁(用甲醇溶解，浓度约1mg/ml) 对照品: 芦丁对照品的甲醇溶液。 展开剂: 三氯甲烷-甲醇-甲酸(7?3?0.5) 显 色: a.先在可见光下观察，然后在紫外光下观察(365nm紫外灯下观察) (观察到两点，呈深色) b.喷三氯化铝试剂前后观察颜色变化(365nm紫外灯下观察) (对照组为浅褐色，实验组为黄绿色，有拖尾) 实验结果记录:观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。 : 1.实验应细心，耐心，如旋转蒸发时。 2从失败中总结经验，改进实验的方法，为以后积累经验。 3.实验的过程中，需要团队合作，从不同的方面来注意、分析实验，得到最好的结果。 5 .注意事项 (1) 硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用。实验证明，提取时加入硼砂，产品的质量会好些。 (2) 石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀)，但PH不能过高和长 时间煮沸，因为会导致芦丁的水解而开环和形成钙鳌合物，影响产品的质量和产率。 (3) PH过低(酸性太强)会使芦丁形成洋盐而收率降低。 (4) 称量芦丁时，先将带滤纸的漏斗称重，再将盛样品的带滤纸的漏斗称重，差重即为样品的重量。 实验二 牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定 (一) 实验目的要求 1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。 2掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。 3掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。 (二)实验的基本原理 利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，溶液即开始沸腾。继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。 (三)实验内容 1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。 2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。 3 三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材 牡丹皮20g。 2. 仪器:水蒸气蒸馏装置(包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、 回流冷凝管)、粉碎机、500ml烧杯，量筒，减压过滤装置， 滤纸，布氏漏斗，层析缸等。 3. 试剂:氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。 4 材料:GF254硅胶薄层板 (五)实验方法及注意事项 1.丹皮酚的提取 取牡丹皮20g(实际为20.066g)，粉碎，置250ml圆底烧瓶(改为“三口瓶”)中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠(实际为8.043g)，(装仪器时，注意凡士林的涂抹方法，不是全涂抹于塞子，而是口与塞各涂一半，注意方向)，振摇混合后浸润1h，连接挥发油提取器并加注冷凝水，自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。(过程中现象为:乳白色粉末，混合后，颜色变深，上有咖啡色浅浮沫)，水浴回流收集蒸馏液(共收集蒸馏液约60ml)。将蒸馏液放冷，分层，开启测定器下端活塞使油层下降至其上端与刻度“0”线平齐，读取挥发油量，计算百分含量。(出现问:开始加热时，油层在下，加热全部压回，重新开始。后来，温度传感器在瓶中与磁子相吸，处理过程中，由于频繁开塞且时间过长，导致大量有效挥发性油物质从侧口挥发，最终未能成功收集到大量油性物质。实验失败～)缓缓放出水分，接收挥发油。挥发油静置过夜，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥，称重。如结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解，(约为粗晶的 15倍)，抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。(由于上一步的失败，未进行此步骤， 而是与“第七组”共同分享了他们的成果，从而顺利进行实验的下一步。在此表示感谢～) 2.丹皮酚的.鉴定 (1)薄层色谱鉴定 吸附剂: 硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。 样 品: 自制样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液 展开剂:环己烷-乙酸乙酯-(3:1)或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇(7:3:1) 显 色:喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰 实验结果记录:观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。 总结: 1.本实验出现问题:温度传感器在瓶中与磁子相吸，处理过程中，由于频繁开塞且时间过长，导致大量有效挥发性油物质从侧口挥发，最终未能成功收集到大量油性物质。实验应细心，耐心，不可操之过急。 2 .实验的过程也是探索的过程，实验失败，得不到产物，需要我们从失败中总结经验，防止再发生错误;改进实验的方法，寻找合适的方法。 3.实验指导及注意事项 1.提取完毕后，须待油水完全分层，在接受挥发油时，应注意尽 量避免带出水分。 2.产品应在干燥、密闭、避光条件下保存(注意，严禁放入烘箱中烘干)。 实验三 黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定 实验部分 实验目的要求 学习和掌握小檗碱的结构特点和特殊的理化性质，及小檗碱的一般提取精制方法。 篇五:实验一、槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 实验一 槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12,20%。 主要化学成分的结构及理化性质: 芦丁(rutin):C27H30O16?3H2O，浅黄色针状结晶，mp174,178?(含三分子 水);188?(无水物)。难溶于冷水(1:8000,10000)，可溶于热水(1:180,200)，热甲醇(1:10)，冷甲醇(1:100)，热乙醇(1:60)，冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素(quercetin):C15H10O7?2H2O，黄色结晶，mp313,314?(2分子结 晶水)，316?(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290)，易溶于沸乙醇(1:23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 (一)实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 (二)实验原理 1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 (三)实验药材、仪器与试剂 1、药材:槐米50g(每组)。 2、仪器:电炉子、不锈钢锅、量杯、1000ml烧杯、冰箱、滤纸、PH试纸、减压抽滤装置、锥形瓶、玻璃漏斗、纱布、电子天平、聚酰胺薄膜。 3、试剂:0.4%硼砂水溶液、石灰乳、2%硫酸溶液、浓盐酸、蒸馏水、镁粉、浓硫酸、甲醇、90%乙醇、1%三氯化铝醇溶液、醋酸镁乙醇液等。 (四)实验方法 1、芦丁的提取:(碱提酸沉法) 取槐米50g，加0.4%硼砂水溶液400ml至小锅中，加热煮沸，用石灰乳调节PH=9，加热微沸30min，随时补充失去的水分及控制PH值，四层纱布过滤，药渣再重复处理一次(不用调PH值)。合并两次滤液，用浓盐酸调PH=3，放入冰箱中析晶。 2、芦丁的精制:(水重结晶法) (1)抽滤:用虹吸法先除去上清液，再进行抽滤，可更换滤纸。 (2)精制:取全部芦丁粗品，加入蒸馏水800ml，煮沸至全部溶解(15min)，趁热抽滤，放入冰箱析晶。 3、芦丁的水解:(酸水解法) 取芦丁1g，加入2%硫酸150ml，小火加热微沸30min，注意观察现象:溶液由浑浊变澄清，逐渐析出黄色结晶，抽滤，得到槲皮素粗品。剩下的芦丁要妥善保管，下次课还要带来。 4、鉴别反应 (1)称槲皮素重量，计算水解率。 (2)薄层色谱鉴定 样品:自制芦丁及槲皮素的1mg/ml甲醇溶液。(每组称取20mg) 对照品:芦丁及槲皮素对照品的1mg/ml甲醇溶液。 展开剂:90%乙醇溶液 显色:喷三氯化铝溶液，紫外光(365nm)观察荧光。 实验结果记录:观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值 。 (3)显色反应 ?Molish反应:取芸香苷及槲皮素样品分别1ml，加入3%α-萘酚溶液1滴，振摇，沿壁滴加浓硫酸1ml，观察现象。 ?盐酸-镁粉反应:分别取样品1ml，加入浓盐酸2-3滴，再加入少许镁粉，观察现象。 ?纸片反应:取一张滤纸，分别滴加样品1滴，在上面再滴加三氯化铝溶液1滴，观察现象。(同理，再用醋酸镁显色) (五)注意事项 1、提取时控制小火加热，微沸即可。 2、加热完成后要放冷抽滤。 3、用石灰水调节芦丁提取溶液的PH，既可以达到碱提取芦丁的目的，还可以除去槐米中含有的大量粘液质。但钙离子浓度及pH值均不宜过高，否则多余的钙能与芦丁形成螯合物沉淀，同时黄 酮母核在强碱性条件下易被破坏。 4、用HCl调PH时，应注意PH不要过低，因为PH过低(PH2以下)会使芦丁形成钅羊 盐而使已形成的沉淀重新溶解，同时黄酮母核也会在强碱性条件下被破坏，导致收率下降。 5、Molish反应中加入浓硫酸后不可振摇。 6、纸片反应待溶液干燥后观察荧光效果好，否则荧光颜色淡或没有。 (六)思考题 1、如果碱或酸加过量会对实验有何影响, 2、加石灰乳和硼砂分别有何目的, 篇六:黄酮提取实验报告 实验报告 一、实验课题:石韦总黄酮的提取及鉴定 二、实验目的:对不同种石韦的总黄酮的提取以及鉴定; 三、实验原理:利用超声波技术，是超声波的空化作用对细胞膜的破坏有助于黄酮类化合物 的释放和溶出; 四、实验仪器及试剂: 仪器:超声波清洗仪、搅拌机、紫外分光光度计、离心机、分析天平; 试剂:80%乙醇、0.1mg/ml芦丁溶液、5%亚硝酸钠、10%硝酸铝、4%氢氧化钠; 五、实验步骤: ?、样品的处理: 称取1g干燥的样品，置于搅拌机中搅拌30-40秒，取出粉末，置于50ml离心管中，以1:30的比例加入80%乙醇，放入超声波清洗仪中振荡40min;振荡后取出，1500r离心15min，离心后取上清液保存; ?、标准曲线的制备: 取1mg芦丁，加入10ml无水乙醇，制成0.1mg/ml芦丁溶液，分别精密吸取芦丁对照液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于10.00ml容量瓶中，分别加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，静置6min;再加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，静置6min;再加4%氢氧化钠溶液4ml，用80%乙醇稀释至刻度，摇匀，静置12min，以试剂做空白参比液，于510nm处测定吸光度; ?、提取物含量的测定: 精密吸取各样品液0.1ml，置于10ml容量瓶中，按标准曲线的制备方法测定各样品吸光度 六、实验结果分析: