【word】 (99)Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定
(99)Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定
第46卷第1期
2012年1月
原子能科学技术
AtomicEnergyScienceandTechnology
Vo1.46,No.1
Jan.2O12
Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定
毛育红,谯健,蒲满飞,罗顺忠
(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四JII绵阳621900)
摘要:用紫外一可见分光光度法测定了亚锡亚甲基二膦酸盐冻于品(MDP),亚锡葡萄糖酸钠冻于品
(Glu),亚锡植酸盐冻于品(Phy),亚锡二乙三胺五乙酸冻干品(DTPA)4种药盒中微量亚锡离子的含
量.络合物在460nm处有特征吸收峰,显色时间为15rain,亚锡含量的测定范围选择为5,25”g.该
方法对4种药盒的测定具有灵敏性强,方便,快速等特点.
关键词:紫外一可见分光光度法;药盒;亚锡测定
中图分类号:0655.25文献标志码:A文章编号:1000—6931(2012)01—0006—04
MeasurementofTinyStannousIonin’TcmRadio
PharmaceuticalKits
zhong MAOYu—hong,QIAOJian,PUMan—fei,LUOShun—
(InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngineeringPhysics,
Mianyang621900,China)
Abstract:ThecontentsoftinystannousionsinkitsofMDP,Glu,Phy,DTPAwere
measuredbyultraviolet—visiblespectrophotometry.Characteristicabsorptionpeakofthe
complexcompoundappearsat460nm,andthechromogenictimeis15rain.Thequality
measuri’ngrangeofstannousionischosenas5-25g.Thismethodhashighsens
itivity
forthemeasurementofthefourkits.
Keywords:ultraviolet—visiblespectrophotometry;kits;measurementoftinystannous
Tc放射性药物被广泛用于临床诊断,按
用途可分为骨,心肌,肿瘤,肾功能以及肝胆等
显像剂.Tc放射性药物非放射性前体的药盒
制备方法是以最佳配方将亚锡,络合剂,稳定剂
等配成溶液,除去热源,在无菌条件下分装到青
霉素小瓶内,放入冻于机冻干,然后充氮,封装,
制成的药盒按静脉注射的要求,每批抽取一定
量进行质量检查,并测定标记物的放射化学
纯度.
由于Tc与药盒配制的放射性药物的用
药方式是从静脉注入人体的.因此,首先必须
对药盒进行严格的质量控制,主要包括物理性
状检查,再溶解溶液的pH,亚锡离子含量的测
定,无菌和热源检验,以及Tc放射性药物的
体外稳定性_】].由于药盒中的微量亚锡离子易
被氧化,从而失去还原能力导致标记失败.因
此,在各种?Tc放射性药盒的生产和贮藏期
间,亚锡离子含量的定量测定,对于保证药盒质
收稿日期:2010—10—13;修回日期:2010—12—12
作者简介:毛育红(1968一),女,江苏无锡人,高级工程师,化学工程与
工艺专业
第151毛育红等:”Tc放射性药盒中微量亚锡的测定7
量至关重要,也是放射性药盒质检工作中十分
重要的环节.
本文采用分光光度法测定鲫Tc放射性药
盒中亚锡离子含量,包括亚锡亚甲基二膦酸盐
冻干品(MDP),亚锡葡萄糖酸钠冻干品(Glu),
亚锡植酸盐冻干品(Phy),亚锡二乙三胺五乙
酸冻干品(DTPA)4种药盒中的亚锡含量.
1材料与方法
1.1材料
752紫外光栅分光光度计,上海第三分析
仪器厂.
钼酸钠,硫氰酸钾,盐酸,氯化亚锡均为市
售分析纯.
实验用样品为亚锡亚甲基二膦酸盐冻干品
(MDP),亚锡植酸盐冻干品(Phy),亚锡葡萄糖
酸钠冻干品(Glu),亚锡二乙三胺五乙酸冻干
品(DTPA),以上冻干药品为本实验室试制品.
1.2方法
1)试液配制
分别配制含Mo0.1mg/mL钼酸钠溶液,
1.5mol/L硫氰酸钾溶液,3mol/LHC1溶液
和氯化亚锡
溶液.
样品:每瓶冻干品药盒用5mL生理盐水
溶解供分析用.
空白溶液:混合3.5mL3tool/LHC1,0.5mL
Na2MoO4溶液和0.5mL1.5mol/LKSCN溶
液,最后加蒸馏水至5mL.
上述试液配制所用蒸馏水均为通氮去氧后
的二次蒸馏水.
2)亚锡分光光度测量方法的建立
(1)[-MoO(SCN)]卜特征吸收峰的测定
取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn计)一
76.64>g/mL.然后取该溶液0.2mL,在氮气
保护下,分别加入3mol/LHC13.5mL,钼酸
钠溶液0.5mL和硫氰酸钾溶液0.5mL,加新
沸放冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置
15min后,以空白液为对照,在400~560nm处
测定吸收值.
(2)显色时间的选择
取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn)一
76.64”g/mL.然后取该溶液0.1mL,在氮气
保护下,分别加入3mol/LHCI3.5mL,钼酸
钠溶液0.5mL和硫氰酸钾溶液0.5mL,加新
沸放冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,以空白
液为对照,在460nm处分别于15,30,60,100,
200rain后测定吸收值.
(3)亚锡标准曲线的绘制
取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶
中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn.})一
76.64>g/mL.然后精密量取该溶液0.05,
0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.4mL,在氮气保护
下,分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼
酸钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放
冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15min
后,以空白液为对照,在460rim处测定吸
收值.
(4)亚锡标准溶液放置时间的影响
将标准溶液放置0.5,1,2d后,取标准溶
液1mL于100mL容量瓶中,用0.2mol/L盐
酸稀释至刻度,p(Sn)一76.64~g/mL.然后
分别取0.1,0.2,0.3mL该溶液,在氮气保护
下,分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼
酸钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放
冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15rain
后,以空白液为对照,在460nm处测定吸收
值.根据标准曲线计算放置0.5,1,2d后亚锡
标准溶液中的亚锡含量.
3)冻干药盒中亚锡含量测定及影响因素
(1)冻干药盒中亚锡含量测定
在MDP,Glu,Phy,DTPA4种药盒中,均
含有数百g的氯化亚锡.根据标签上亚锡的
标示量以氮气净化的生理盐水溶解后,取适量,
分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL
KSCN溶液和0.5mL钼酸钠溶液,混匀,静置
15min后,在460l’lm处测定吸收值.
(2)氮气对药盒中亚锡含量测定的影响
取Phy药盒6个,分成两组,用1OmL生
理盐水溶解,分别取0.1,0.2,0.3mL该溶液,
分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼酸
钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放冷
的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15min
后,以空白液为对照,在460nm处测定吸
收值.
8原子能科学技术第46卷
(3)药盒制备过程中亚锡的回收率实验
按”冻干药盒中亚锡含量测定”一节中药盒
组成,配制新鲜DTPA和Glu,料液中亚锡含量
按此节中方法测定.
2结果与讨论
2.1亚锡离子分光光度测量方法的建立
1)[-MoO(SCN)]一特征吸收峰的测定
图1示出[MOO(SCN)]一紫外一可见吸收
光谱,可看出,在460nm处有最大吸收峰,本
实验选择一460nm作为分析亚锡的特征
吸收峰.
图1吸收曲线
Fig.1Absorptioncurve
2)显色时间的选择
在酸性条件下,亚锡离子将钼酸钠中的六
价钼还原成五价,再与SCN一结合成橙色的络
和物[MoO(SCN)],反应迅速,显色液在
100min内对吸光度无影响,其后随放置时间
的延长吸光度有所降低.本文显色时间定为
15min(
1).
表1亚锡离子显色稳定性
Table1Colourdevelopmentstabilityoftin(?)ion
吸光度时间/min吸光度时间/min
0.153150.153100
0.15330O.133200
O.1556O
3)标准工作曲线
用最小二乘法拟合回归方程,使实验值与
所拟合的回归方程的变差平方和最小.依据本
方法,绘出标准工作曲线,结果如图2所示.当
亚锡含量在5,25g范围内时,线性关系良好,
服从比耳定律,该曲线方程为:A一--0.00509+
0.03171C,r:0.9996.当亚锡含量超过
25g时,所作曲线向浓度轴弯曲,所以,亚锡含
量的测定范围选为5,25g.
图2亚锡离子的标准工作曲线
Fig.2Standardworkingcurveoftin(II)ion
4)亚锡标准溶液放置时间的影响
按”亚锡标准溶液放置时间的影响”一节测
得的吸光度,根据标准工作曲线计算亚锡含量
及氧化率,结果列于表2.将氯化亚锡标准溶
液放置0.5d,亚锡离子的氧化率为27.1,放
置1d后为65.0,由此可见,亚锡很易被氧
化,为防止氧化,所用氯化亚锡标准溶液必须是
新鲜配制的,且所用蒸馏水一定要除氧.
2.2冻干药盒中亚锡离子的含量测定及影响
因素
1)冻干药盒中亚锡离子的含量测定
将按”冻干药盒中亚锡含量测定”方法测得
的吸光度,根据标准工作曲线计算出每个药盒
中亚锡的含量.
表3列出MDP,Glu,Phy,DTPA4种药盒
中亚锡的分析结果,表明MDP,Phy,DTPA中
亚锡平均含量均超过标示值的50,Glu仅为
(
一/,一}州cl?
兰差
第1期毛育红等:..Tc放射性药盒中微量亚锡的测定9
标示值的25.在用Tc标记上述4种药盒
时,MDP,Phy,DTPA的标记率均大于98%.
表3药盒中亚锡离子含量的测定结果
Table3Measuredresultsoftin(?)contentinkit
G1u
DTPA
MDP
Phy
2)氮气保护对药盒中亚锡含量测定的影响
按”氮气对药盒中亚锡含量测定的影响”一
节中的方法测得吸光度,根据标准工作曲线计
算出亚锡含量.在氮气保护下亚锡含量为I
组,无氮气保护下亚锡含量为?组,所测结果列
于表4.测得的植酸盐中亚锡离子含量相差
60~80g,所以,实验必须在氮气保护下进行,
以防亚锡损失.
表4氮气保护对亚锡含量测定的影响
Table4Influenceonmeasurementoftin(?)
bynitrogenprotection
组数样品号测定次数每瓶亚锡含量g
?
3结论
用分光光度法测定冻干药盒中亚锡含量具
有快速,灵敏,准确的特点,络合物在460tim
处有特征吸收峰,显色时间为15rain,亚锡量
的测定范围选择在5,25g,对4种药盒的测
定是灵敏的.
防止亚锡氧化是影响分析精确度的关键,
因此在绘制氯化亚锡标准曲线和测定亚锡含量
的过程中,一定要通氮除氧,所用的蒸馏水必须
是新加热冷却的,标准溶液需新鲜配制且不能
久置.冻干品的测定结果表明,药盒在配制,冻
干,保存过程中,氯化亚锡都有一定的损失,但
损失量不大,不影响其质量.用分光光度法来
跟踪药盒制备过程,改进工艺,防止亚锡氧化,
保证药盒质量是很有意义的.
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人
民共和国药典:二部附录102[M].北京:化学
工业出版社,1995.
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