油分析仪操作规程

油分析仪操作 萍乡钢铁有限责任公司环境监测站 作 业 指 导 书 第 1 页 共 2页 第 三 版 第 0 次 修 订 OIL400红外分光测油法 颁布日期:2006年7月1日 OIL400红外分光测油法 1、使用环境条件 环境条件:5-35(工作时间温度变化不大于5/8H) 相对湿度:不大于80% 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。通风良好、无尘的实验室中。 供电电源:(220?22)VAC， (50?1)HZ; 2、基本工作原理 石油类物质的成分非常复杂，其组成也因产地而异，石油的主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃)。在红外吸收光谱中，由于不同产地的石油类物质，或多或少地存在亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及AR-H芳香烃之间的比值变化，所以求出各自的校正系数:X为亚甲基CH2基团系数，Y为甲基CH3基团系数，Z为AR-H芳香烃系数， -1-1再求出亚甲基CH2的波数2930cm与3030 cm的比值为F。求出F、X、Y、Z值后，再测定各种石油类，使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。 定性分析:一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样，这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过样品吸收池的红外线，有些区域较强，有些区域较弱，从而产生了红外吸收光谱。 定量分析:当某单色光通过被测溶液时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律: A=log(1/T)=log(IO/T)=a*b*c 其中:T=(I/IO)*100%，透过率; IO为入射单色光强度; a为常数; b为液层厚度; c为样品浓度。 石油类物质含量的测定，根据石油类(ISO)浓度计算: C=X*A+Y*A+Z*(A-A/F) 2930296030302930 其中:C为石油类浓度; AAA为不同波数下的吸光度; ，，293029603030 X，Y，Z，F为校正系数。 3、仪器有关 1、基本测量范围:0.2—80mg/l(40mm池，萃取溶剂油含量); 2、扫描速度:30-60秒/次 3、空白萃取溶剂零点调整:实时自动跟踪零点。 萍乡钢铁有限责任公司环境监测站 作 业 指 导 书 第 2页 共 2 页 第 三 版 第 0 次 修 订 OIL400红外分光测油法 颁布日期:2006年7月1日 4、水样处理:用硫酸酸化水样。 5、测定步骤: 5.1F1条件设定:已设定好，不动。 5.2F2标样设定: ?分别吸取油标0.00ml、2.50 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml，用四氯化碳定容到25 ml ;用定容的四氯化碳作空白液调零。 ?标样测定:分析次数一般设定为3次，在完成最后一个标样测定后，点击“计算”按钮，算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线;判断做出的曲线是否符合要求或可用作试验分析，只需看刚做出的曲线的线性关系数是否达到3个9以上，即:R?0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。 ?保存曲线。 5.3F3样品检测: ?将处理好的水样倒入250 ml分液漏斗中，另取10 ml四氯化碳(用作空白液调零的)倾入分液漏斗中，充分振摇3分钟，(注意放气)静置分层，把下层油放入25 ml的容量瓶中(之前用适量的无水硫酸钠脱水)，用四氯化碳重复萃取2至3次。 ?用四氯化碳(用作空白调零的)定容到25 ml，摇匀。 ?点击样品测定，重复测定次数一般设定为3次。按下“开始”按钮，等待发出鸣叫声，则表示测定结束。记下吸光度值，检测量，分析浓度结果值。 6、注意事项: 1、四氯化碳废液要进行回收，测定完后，所用的仪器禁用水洗涤。 2、使用的四氯化碳需进行纯化处理，建议采用出厂之前经过纯化处理的红外分光测油专用四氯化碳(比如天津化学试剂二厂、南京化学试剂一厂)。空白液调零是对四氯化碳的检测，如倒峰吸收平滑，则四氯化碳好;否则为不好。 3、比色皿方向的选择性。测定空白溶液、溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。 7、相关文件及参考资料 红外分光测油仪使用说明书 8、相关记录 8.1 EJ/PG-04-69《仪器设备运行检查记录》 8.2 EJ/PG-04-10《仪器设备维修记录》