铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定有四种： 第一种:直接滴定法。DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。 AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al3+  + 3C9H7ON  ＝ Al(C9H6ON)3 ↓ + 3H+ 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量［4］。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理                                                                                                                                        明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10-33，［Al3+］=0.020mol/L pH≤3.6 所以调节溶液pH为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。 故 查附录表10，pH≈3.5  (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-16.92 pH=14-7.61≈6.4  (水解酸度) 所以冷却后，再调节溶液pH至5-6（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。 3  实验用品 3.1  仪器                                                                      全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子天平，容量瓶(100 mL 250mL)，锥形瓶，烧杯﹙500 mL 100mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25 mL﹚，洗耳球，称量瓶 3.2  药品                                                                      明矾试样，EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），ZnSO4·7H2O标准试剂，pH=3.5的缓冲溶液 4  实验步骤 4.1  溶液的配制 4.1.1  0.02mol/LEDTA的配制 用电子秤称取3.72～3.74g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。 4.1.2  0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制 准确称取1.31～1.76g ZnSO4·7H2O标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。 4.2  EDTA标准溶液的标定 准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在0.3％以内合格。 4.3 明矾试样的测定 准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O，Mr=474.4] 0.95～1.0g于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL，然后加入10mL，pH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，然后放置冷却至室温。 在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3～4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 根据所消耗的Zn2+标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3～4次，控制偏差在0.3％以内。 5  实验及数据处 5.1  0.02mol/EDTA溶液标定的数据处理 项目 1 2 3 m称量瓶+ /g 15.3774 m称量瓶+剩余/g 13.8899 m /g 1.4875 CZn2+ / mol/L 0.02069 EDTA 初读数/mL 0.40 0.10 0.10 终读数/mL 30.20 29.90 29.93 VEDTA/mL 29.80 29.80 29.83 CEDTA/ mL 0.01736 0.01736 0.01734 CEDTA平均值/ mol/L 0.01735 di 0.00001 0.00001 0.00001 相对平均偏差/% 0.058           5.2  明矾中Al含量的测定 项目 1 2 3 m称量瓶+明矾试样/g 15.0359 m称量瓶+剩余明矾试样/g 14.0805 m明矾试样/g 0.9554 c明矾试样/ mol/L 0.02014 V明矾试样标准溶液/mL 25.00 25.00 25.00 VEDTA标准溶液/mL 50.00 50.00 50.00 Zn标准溶液 初读数/mL 0.00 0.00 0.00 终读数/mL 20.33 20.30 20.35 VZn/mL 20.33 20.30 20.35 W明矾中铝含量/% 5.05 5.05 5.04 W明矾中铝含量平均值/% 5.05 di 0 0 0.1 相对平均偏差/% 0.066 相对误差/% -11.25           3.明矾试样的测定 1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷却至室温. 3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL,二甲酚橙指示剂3~ 4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注②即为终点. 4)根据所消耗的Zn标准溶液体积,计算所测明矾中铝的含量.平行测定3 ~ 4次,控制偏差在0.3%以内. 五,问讨论 1.用EDTA测定铝盐的含量,为什么不能用直接滴定法 2.Al3+对二甲酚橙有封闭作用,为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂 备 注: ① 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,即可溶解,不影响滴定. ② pH<6时,游离的二甲酚橙呈黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色. 资料来源www.d2zr.com