非金属矿 重晶石 三氧化二铝的测定 光度法

非金属矿 重晶石 三氧化二铝的测定 光度法 FHZDZFJSK0010 非金属矿 重晶石 三氧化二铝的测定 光度法 F-HZ-DZ-FJSK-0010 非金属矿(重晶石)—三氧化二铝的测定—光度法 1 范围 本方法适用于重晶石中三氧化二铝的测定。 测定范围:0.1%~2%三氧化二铝。 2 原理 试样用碳酸钠-氢氧化钾熔融，水浸取，以盐酸酸化，加入硫酸盐使钡沉淀后，溶液稀释至一定体积，分取部分溶液测定三氧化二铝。溶液还可作硅、铁、钙、镁测定用。 分取的部分溶液，在微酸性溶液中，铝与铝试剂生成的内络合物系红色沉淀色素，当铝量很低时呈悬浮胶体溶液，加入保护胶可以稳定较长时间，三氧化二铝量在0μg/100mL~200μg/100mL之间时与吸光度成正比。铁的干扰可借抗坏血酸还原成低价而消除。重晶石中铍、钒、钛等含量很小，其影响一般可不考虑。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠。 3.2 氢氧化钾。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 盐酸(1+99)。 3.5 盐酸(5+95)。 3.6 氢氧化铵(1+1)。 3.7 硫酸钠(钾)溶液:称取100g硫酸钠或硫酸钾，溶于1000mL水中。 3.8 抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸，溶于100mL水中，现用现配。 3.9 乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵置于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，再加入40mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，搅匀。浑浊时应过滤。 3.10 铝试剂-阿拉伯胶混合溶液:称取1g铝试剂(C22H23O9N3)和1.5g阿拉伯胶，分别用250mL热水溶解。然后将阿拉伯胶溶液倒入铝试剂溶液中，搅匀，煮沸，冷却，再用煮沸并冷却的水稀释至500mL，搅匀。使用时过滤，一周内有效。 3.11 三氧化二铝溶液:称取0.5293g(精确至0.0001g)金属铝片置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)溶解后，移入1000mL容量瓶中，冷却，再加水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg三氧化二铝。 再分取20.00mL三氧化二铝标准溶液置于1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20μg三氧化二铝(工作曲线用)。 3.12 对硝基酚指示剂:称取0.1g对硝基酚，溶于100mL水中。 4 仪器 4.1 分光光度计。 5 试样制备 粒度应小于74μm，并在105?预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。 6 操作 6.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1 称取0.5000g试样(精确至0.0001g)置于银坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅匀，再加4g氢氧化钾，加盖，置于高温炉中，从低温升至700?~750?保持10min，取出冷却。将银坩埚置于250mL塑料烧杯中，加入40mL热水浸取，盖上表面皿。待熔块脱落后，先用水洗涤坩埚和盖，继续用盐酸(1+99)洗净。搅拌使熔融物分 250mL容量瓶中，散后，在摇动下将浸取液连同沉淀移入已置有30mL盐酸(1+1)的 加入10mL硫酸钠(钾)溶液，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。溶液供测定铝，也可作测定硅、铁、钙、镁用。 6.2.2 分取5.00mL溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至20mL，加入1滴对硝基酚指示剂，以氢氧化铵(1+5)中和至黄色，用水洗涤容量瓶颈，滴加盐酸(5+95)至无色。加入3滴~5滴抗坏血酸溶液，摇匀。稍放置，加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至70mL，在摇动下准确加入5.00mL铝试剂-阿拉伯胶混合溶液，置于沸水浴中加热10min，取出，置于流水浴中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于530nm~550nm波长处，用1cm吸收皿，以试剂空白作参比测定吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铝量。 6.2.3 工作曲线的绘制 分别取0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL三氧化二铝标准溶液置于100mL容量瓶中，按6.2.2操作步骤操作，绘制工作曲线。 注1:显色时的酸度，以pH 4.4~5.5较适宜，酸度太大，铝试剂生成沉淀析出;酸度太小， 颜色强度降低，且稳定性差。 注2:铝试剂与铝生成络合物反应缓慢，3h后才能稳定，在沸水浴中加热可以加快络合物的形成，能稳定6h~8h。 注3:当试样中含氟时(含萤石)，应将分取的溶液置于50mL烧杯中，加入0.5mL~1.0mL 硫酸(1+1)，加热至冒三氧硫白烟，并维持3min~5min，将氟逐尽，然后过滤入100mL容量瓶中进行测定。 7 结果计算 按下式计算三氧化二铝量: -6( m- m)×V×10 10 W AlO= ×100 23 m×V 1 式中: W AlO——三氧化二铝的质量分数，%; 23 m——在工作曲线上查得试样溶液三氧化二铝量，μg; 1 ——在工作曲线上查得空白试验溶液三氧化二铝量，μg;m 0 V——试样溶液总体积，mL; V1——分取试样溶液体积，mL; m——试样质量，g。 8 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 三氧化二铝测定允许差 允许差(%) 三氧化二铝量(%) 相对 绝对 >2 15 <2 0.3 注:BaSO<80%时，AlO允许差(绝对%)规定:AlO>20%，允许差0.7%;AlO<20%，允许差0.5%。 42323239 参考文献 [1] DZG93-05，地质矿产部《岩石和矿石分析规程》非金属矿分析规程. 1993，400.