石油焦标准

石油产品试验方法 中华人民共和国石油化工行业（SH/T0010~0037-90） 附录A 石油焦试样制备法 A1．从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm筛，筛后不应小于4000g。 A2．将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查用，第三份再分为四份，每份250g，其中二份弃之不用，二份留实验室供作测定水分用。 A3．研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180～190℃烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。 A4．将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样。第一份供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；第四份弃之不要。 A5．试验和检查用的分析试样，置于用防蚀制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。 A6．试样保管期：供测水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d；分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。 附录B 石油焦水分的测定方法 B1．用本标准附录A制备的试样进行试验。 B2．烘箱加热温度稳定在130～140℃。 B3．称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于0.15g。 B4．从试样中不同的深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g），置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使符合B3的要求。 B5．将装有试样的称量瓶放到预先加热到135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后放回到干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。 B6．所有称量误差不得大于0.0002g。 B7．计算 试样中水分W[%（m/m）]按下式计算： W=(m5－m6)/(m5－m4)×100 式中：m4－带盖称量瓶的质量，g； m5－带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g； m6－带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g； 8．精密度 重复性：重复测定两个结果之差不应大于0.2%。 石油焦灰分测定法 1．主内容与适用范围 本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。 本标准适用于延迟焦。 2．引用标准 SY2871石油焦检查法 3．方法概要 将石油焦试样在850±20℃的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。 4．仪器 4．1马弗炉：能在850±20℃下恒温。 4．2分析天平：感量为0.1mg。 4．3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于0.2g。 4．4干燥器：带活塞（或其它类型）。 4．5坩埚钳：镀镍坩埚钳。 4．6牛角勺。 5．试剂 5．1盐酸：化学纯。 5．2硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。 6．准备工作 6．1按SY2871中方法A制备试样。 6．2将新瓷舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。 6．3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min，取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。 7．试验步骤 7．1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。 7．2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。 7．3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。 7．4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.0001g为止，取最后一次质量作为计算用。 8．计算 石油焦灰分X[%（m/m）]按下式计算： X=m1/m×100 式中：m—石油焦试样的质量，g; m1—石油焦灰分残留物的质量，g; 9.精密度 重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。 灰分，%（m/m） 允许差值，%（m/m） ≤0.2 0.02 >0.2 0.05 10． 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。 本标准主要起草人张尔威、李华国。 本标准参照苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分测定法》。 石油焦总水分测定法 本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》 1。主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦总水分的测定方法。 本标准适用于延迟石油焦（生焦）。 2．引用标准 SY2871石油焦检验法 3．方法概要 将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数[%（m/m）]表示。 4．仪器 4．1烘箱：能升温到200℃，控温精度±3℃。 4．2盘子：深约2.5cm,面积约250㎝2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。 4．3坩埚钳。 4．4工业天平：载荷1kg,感量0.25g。 5．准备工作 按SY2871中方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定水分。若不立即测定时，制取约250g装入密闭容器。 6．试验步骤 6．1称量烘干前的试样 在预先称量过的干燥盘子中，称取约250g粉碎至小于20mm的试样，称准至0.25g，得到烘干前试样的质量。 若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后，将试样全部倒入预先称量过的盘子中（当容器较湿或粘有试样时应烘干，倒净），再称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。 6．2称量烘干后的试样 将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中，干燥180min，然后取出盘子，在室温下冷却10min，称量。然后再放入烘箱中20min，取出，冷却10min，再称量，直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。取其算术平均值作为烘干后质量。 注：如果产品标准需要，则允许采用200℃、45min或150℃、100min的试验条件进行干燥。 7．计算 试样中总水分X[（m/m）]按下式计算： X=（m1-m2）/m1×100 式中：m1—烘干前试样质量，g； m2—烘干后试样质量，g。 8．精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8．1重复性：同一操作者重复性测定的两个结果之差，不应大于0.5%（m/m）。 8．2再现性：两个实验对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%(m/m)。 9．报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%(m/m)。 附加说明： 本标准由新疆石油管理局提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由独山子炼油厂负责起草。 本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、申国禧。 石油焦挥发分测定法 1。主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延迟石油焦。 2．引用标准 SY2001固体和半固体石油产品取样法 SY2871石油焦检验法 3．方法概要 在无空气通入的情况下，将试样加热至850±10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。 4．仪器 4．1高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850±10℃。并能确保放入冷坩埚后，能重新升到850±10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃），热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心。 4．2瓷坩埚：带紧密磨合的盖。 4．3干燥器：带有干燥剂，并定期更换。 4．4天平：最大负荷200g，感量0.0001g。 4．5坩埚钳。 4．6秒表：分度为0.1S。 5．试剂 5．1苯或正己烷：分析纯。 6．准备工作 将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证坩埚能位于恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为10~20mm。 7．试验步骤 7．1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。 7．2用刮刀或小勺小心地混合制备好的试样，并从不同的深度的两、三处取出1±0.1g试样，放在预先经过煅烧和称量过的坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2~3滴（大约0.1ml）笨或正己烷，并盖上盖。 7．3将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过850±10℃煅烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温区，关上门。从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温达到850±10℃的时间不应超过3min. 7.4坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧7min，用坩埚将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。 8计算 8．1试样的挥发分X[%（m/m）]按下式计算： X=[（m2-m3）×100]/(m2-m1)-W 式中：m1—坩埚的质量，g； m2—坩埚和试样在煅烧前的质量，g； m3—坩埚和试样在煅烧后的质量，g； W—试样中水分，%（m/m）。 8．2试验结果取到小数点后第二位数。 9．精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%. 再现性：不同实验室各自提出来出的两个结果之差不应大于0.5%. 10.报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。 文档已经阅读完毕，请返回上一页！