二十、酶标分析仪波长、透射比、滤光片波长示值误差测量结果的不确定度评定

二十酶标分析仪波长、透射比、滤光片波长示值误差测量结果的不确定度评定 a、酶标分析仪波长示值误差测量结果的不确定度评定 （一）测量过程简述 1、测量依据: JJG861—94    酶标分析仪检定规程。 2、测量环境条件: 温度（ 10－30）℃，相对湿度  ≦85％。 3、测量: 标准滤光片 4、被测对象：酶标分析仪 5、测量方法：将标准滤光片放入被检仪器中，直接测量标准滤光片示值。 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定方法。 （二）数学模型 式中: ----示值误差 x ----示值 x0 ------- 实际值 （三）各输入量的标准不确定度分量的评定 3.1标准器引入的不确定度 钬滤光片标准物质的不确定度根据定值证书给出的为 =0.3nm , 包含因子 ， 按正态分布采用B类方法进行评定。 (nm) 估计 =0.1，则自由度 为50。 3.2输入量 的标准不确定度 （ ）的评定 3.2.1输入量 的不确定度来源主要是对酶标分析仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。 对一台酶标分析仪波长用氧化钬滤光片连续测量10次，得到3组不同波长测量列。其中一组测量列为536.0，536.5，536.5，536.0，537.0，536.0，536.0，536.5，536.0，536.0nm. = =536.2 nm 单次实验标准差    = =0.35 nm 任意选取3台同类型酶标分析仪，每台分别用氧化钬滤光片测得不同波长点，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差  如表20a-1所示： 表20a-1            m组实验标准差计算结果 实验标准差 j S1 0.35 S2 0.52 S3 0.70 S4 0.34 S5 0.63 S6 0.48 S7 0.50 S8 0.53 S9 0.53         合并样本标准差为  = =0.52 nm 实际测量情况，在重复性条件下重复测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则得到 : ( )= / =0.30 nm 自由度为      = =9×(10-1)=81 3.2.2人员读数误差引入的不确定度分量已包含在酶标分析仪的重复性不确定度评定中，因此，不单独进行评定。 （四）合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏系数 因为数学模型 = - 所以     2、标准不确定度汇总表 输入量的标准不确定度汇总于表20a-2。 表20a-2            标准不确定度汇总表 标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度 标准器引入的不确定度 0.12(nm) -1 0.12(nm) 50 酶标分析仪波长的测量不重复性 0.30 nm 1 0.30 nm 81             3、合成标准不确定度计算 输入量 与 彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式 得到： + （nm） 有效自由度。 = = 取置信概率p=95%，查t分布表得到： （五）测量不确定度的报告 酶标分析仪波长在536nm处示值误差测量结果的扩展不确定度: U95= · =1.984×0.32=0.63(nm)  , =100  。 （b）、酶标分析仪透色比示值误差测量结果的不确定度评定 （一）测量过程简述 1、测量依据: JJG861—94    酶标分析仪检定规程。 2、测量环境条件: 温度（ 10－30）℃，相对湿度  ≦85％。 3、测量标准: 标准滤光片 4、被测对象：酶标分析仪 5、测量方法：将标准滤光片放入被检仪器中，直接测量标准滤光片示值。 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定方法。 （二）数学模型 式中: ----示值误差 ----示值 ------- 实际值 （三）各输入量的标准不确定度分量的评定 3.1标准器引入的不确定度 采用中性滤光片测量透射比，标准物质证书给出的相对不确定度为 0.5%，包含因子 ，按正态分布, 采用B类方法进行评定 当被测透射比在30%（不确定度可能最大）的情况下，标准不确定度为 估计 =0.1，则自由度 为50。 3.2输入量 的标准不确定度 （ ）的评定 3.2.1输入量 的不确定度来源主要是对酶标分析仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。 对一台酶标分析仪，当使用透射比为30%透射比标准滤光片时，连续测量10次，得到30.4，30.5，30.3，30.4，30.5，30.5，30.4，30.5，30.5，30.3（%） = =30.43% 单次实验标准差  = =0.082% 任意选取3台同类型酶标分析仪，每台分别用透射比标称值为10%，20%，30%滤光片，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差  如表20b-1所示： 表20b-1  m组实验标准差计算结果 实验标准差 S1 0.082% S2 0.079% S3 0.052% S4 0.063% S5 0.067% S6 0.057% S7 0.086% S8 0.048% S9 0.052%         合并样本标准差为  sp= =0.066% 实际测量情况，在重复性条件下重复测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则得到 ( )= / =0.038% 自由度为      = =9×(10-1)=81 3.2.2人员读数误差引入的不确定度分量已包含在酶标分析仪的重复性不确定度评定中，因此，不单独进行评定。 （四）合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏系数 因为数学模型 所以     2、标准不确定度汇总表 输入量的标准不确定度汇总于表20b-2。 表20b-2            标准不确定度汇总表 标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度 标准器引入的不确定度 0.057% -1 0.057% 50 ( ) 透射比的测量不重复性 0.038% 1 0.038% 81             3、合成标准不确定度计算 输入量 与 彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到： + 有效自由度： = 取置信概率 =95%，查t分布表得到： （五）测量不确定度的报告 酶标分析仪透色比在30%处示值误差测量结果的扩展不确定度: = · =1.984×0.069=0.14%    =100  。 （c）、酶标分析仪滤光片波长示值误差测量结果的不确定度评定 （一）测量过程简述 1、测量依据: JJG861—94    酶标分析仪检定规程。JJG178-1996 可见分光光度计检定规程，JJG375-1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程，JJG682-1990双光束紫外-可见分光光度计检定规程。 2、测量环境条件: 温度（ 10－30）℃，相对湿度  ≦85％。 3、测量标准: 标准滤光片 4、被测对象：酶标分析仪 5、测量方法：将被检滤光片放入分光光度计中，直接测量滤光片波长示值。 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定方法。 （二）数学模型 式中: ----示值误差 -------示值 -------- 实际值 （三）各输入量的标准不确定度分量的评定 3.1分光光度计的不确定度 分光光度计的使用说明书及上级检定证书得其波长不确定度为 =0.5nm ,取 =2.45, 按正态分布采用B类方法进行评定。 则    nm 估计 =0.1，则自由度 为50。 3.2输入量 的标准不确定度 （ ）的评定 3.2.1输入量 的不确定度来源主要是对分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。 用分光光度计重复测量450nm滤光片10次，得到一组测量列为450.1、450.2、450.0 、450.0、450.1、450.0、450.1、450.0、 450.0、450.0nm = =450.1nm 其单次实验标准差：  =0.071nm 选取9台同类型分光光度计，每台分别用450nm滤光片各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组分别按上述方法计算得到单次实验标准差  如表20c -1所示： 表20c-1  m组实验标准差计算结果 实验标准差 S1 0.071 S2 0.056 S3 0.080 S4 0.079 S5 0.089 S6 0.064 S7 0.057 S8 0.079 S9 0.059         合并样本标准差为  = =0.081 nm 实际测量情况，在重复性条件下重复测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则得到 ( )= / =0.047 nm 自由度为      = =9×(10-1)=81 3.2.2人员读数误差引入的不确定度分量已包含在酶标分析仪的重复性不确定度评定中，因此，不单独进行评定。 （四）合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏系数 因为数学模型 所以     2、标准不确定度汇总表 输入量的标准不确定度汇总于表20c-2。 表20c-2              标准不确定度汇总表 标准不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度 分光光度计 0.21nm -1 0.21nm 50 测量不重复性 0.047nm 1 0.047nm 81             3、合成标准不确定度计算 输入量 与 彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式 得到： + nm 有效自由度。 = = 取置信概率p=95%，查t分布表得到： （五）测量不确定度的报告 酶标分析仪滤光片波长在450nm处示值误差测量结果的扩展不确定度：U95= · =2.01×0.22=0.44nm  , =60 。