【word】 大枫子油质量标准研究

【word】 大枫子油质量标准研究 大枫子油质量标准研究 果TLC法鉴别了大枫子;冰片含量(以龙脑和异龙 脑的总量计)平均为4.94mg/g,RSD为2.0%(n=6);平均加样回收率为 98.44%,RSD为1.45%(n=6).结论该方法 准确,灵敏度高,重复性好,可用于大枫子油的质量控制. [关键词]大枫子油;定性鉴别;龙脑和异龙脑;GC [中图分类号]R917[文献标志码]A[文章编 号]1008—9926(2012)02—157-03’ [DOI]10.3969/j.issn.1008-9926.2012.02.20 ResearchonQualityStandardsofSemenHydnocarpiOil CHENYu—min? , CAOHong? , TIANYe? ?InstituteforDrugandInstrumentControlofPLA ,Beijing100166,China; ? TheFistClinicoftheAdministrationoftheGeneralLogisticsofDepartmentofP LA ,Beijing100842,China [Abstract]ObjectiveToestabishaqualitystandardforsemenhydnocarpioil.MethodsQualitativeanaly— siswasconductedofsemenhydnocarpiprescriptionbyTLC.Thechromatographicconditionsforsemenhydnocarpi wereasfollows:petroleumether—adeveloperofethylacetate.formicacid(2: 1:0.1)AcolumnDB—WAX(30m× 0.32mm,0.25Ixm)wasadopted.Theinjectortemperatureandthedetectortemperaturewas200~C.Thecoulumn temperaturewas100~C.ResultsThecorrelationfactorwas0.9999.Therecoverywas98.44%,RSDwas1.45%, (n=6).ConclusionTheresultsshowedthatthismethodisreliableandaccurate. [Keywords]semenhydnocarpioil;qualitativeanalysis;borneolandisoborneol;gaschromatography 大枫子油源于《中华人民共和国卫生部药品标 准》(中药成方制剂)第3册,由大枫子油,硼酸,冰 片组成,其质量标准只有常规检查项,为有效控制产 品质量,本文对大枫子油的质量控制方法进行了研 究,建立方中大枫子油TLC法…,同时采用GC 法对制剂中冰片(以龙脑和异龙脑的总峰面积 计)进行了含量测定研究,为本品提供了严谨,科学 的质量控制检测手段. 1仪器与试药 Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器(美国 Agilent);冰片对照品(供含量测定用,中国药品生物 制品检定所);大枫子油(规格:15g/瓶,北京同仁堂 民安药业有限公司,批号:090201,090202,090203); 作者简介:陈玉敏,副主任药师.研究方向:中药质量标准药研究. Tel:(010)66949081;E-mail:chen6906@126.corn 作者单位:?100166北京,总后勤部卫生部药品仪器检验所; ?100842北京,总后勤部管理局第一门诊部. 乙酸乙酯,无水乙醇,石油醚(60—90?)均为分析纯. 2TLC鉴别 取本品0.1g,加石油醚20ml,振摇使溶解,作 为供试品溶液.另取大枫子对照药材0.1g,同法成 对照药材溶液.按处方量及工艺制备缺大枫子的阴 性供试品溶液.照TLC法[1](附录?B)试验,吸 取上述3种溶液各1l,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以石油醚一乙酸乙酯一甲酸(2:1:0.1)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸乙醇溶 液,在105~C加热至斑点显色清晰.供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点,阴性样品在相应的位置上,无相同的斑点.结果 见图1. 3含量测定 3.1色谱条件弹性石英毛细管柱DB.WAX (30m×0.32mm,0.25Ixm),FID检测器;柱温: 100oC;进样口温度:200?,检测器温度:200~C, 解放军药学2012年4月20日第28卷第2期 PhomJChinP,Vo1.28,No.2,Apr20,2012 IZ曩b 1:阴性样品;2:大枫子药材;3-5:样品 图1大枫子TLC图 H2流速:30ml/min,空气流速:400ml/min,分流比: 6:1,进样量:1. 3.2溶液的制备(1)对照品溶液精密称取冰 片对照品适量,加石油醚(60,90oC)制成 0.35mg/ml的溶液,即得.(2)供试品溶液取本 品1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚 (60,90?)20ml,密塞,称定重量,超声处理5min (功率300W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用 石油醚(60,90~C)补足减失的重量,摇匀,滤过,即 得.(3)阴性对照溶液按处方量制备不含大枫子 的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备,即得. 3.3专属性试验分别取以上3种溶液按3.1项 色谱条件进行测定.得到对照品,供试品,阴性对照 的色谱分离图,阴性对照色谱中,在与冰片峰相应的 出峰时问处无干扰峰出现.见图2. 20 5l01520 tin) A:对照品;B:供试品;C:阴性对照;1:异龙脑;2:龙脑 图2大枫子油GC图 3.4线性关系的考察取冰片对照品适量,配制成 0.187,0.374,0.748,1.497,2.994mg/ml的浓度冰 片对照品溶液,精密吸取不同浓度冰片对照品溶液 1ml,依次注入气相色谱仪,按正文所述色谱条件测 定峰面积,以进样浓度(mg)为横坐标(X),龙脑和 异龙脑的总峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计 算回归方程. Y=2570.5X一34.111.r=0.9999 结果明:冰片在0.187—2.994mg范围内呈 良好的线性关系. 3.5稳定性试验取重复性试验中的1份供试品 (批号:090201)溶液,在0,1,3,5,18h分别进样 10l,记录峰面积.结果6次进样峰面积的RSD为 1.59%,表明供试品溶液在18h内较稳定. 3.6精密度试验精密吸取对照品溶液,按上述色 谱条件,重复进样5次,测量峰面积,结果RSD为 1.65%,表明在此条件下精密度良好. 3.7重复性试验取同一样品(批号:090201)的 大枫子油6份,按上述方法,测定含量,结果冰片的 平均含量(以龙脑和异龙脑的总量计)为 4.94mg/g,RSD为2.o0%. 3.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一 样品(批号:090201)的大枫子油0.5g,精密加入冰 片对照品适量,按样品溶液的制备方法操作,测定其 含量(冰片的含量是以龙脑和异龙脑的总量计),并 计算回收率,测定结果见表1. 表1冰片加样回收率试验结果 称样量样品量加入量测得量回收率RSD (g)(mg)(mg)(mg)(%)(%)(%) 0.56592.79552.62725.33l496.52 0.53282.63202.62725.212O98.20 0.55002.71702.62725.295098.1398.441.45 0.54012.66812.62725.234497.68 0.52252.58122.62725.195499.51 0.54252.68oo2.62725.3232100.61 3.9样品测定取大枫子油样品3批,按正文所述 方法测定,计算冰片的含量(冰片的含量是以龙脑 和异龙脑的总量计),结果见表2. 塞盒墨型星笙墨i三! 批号冰片含量(mg/g) 090201 090202 090203 4.94 4.98 4.82 解放军药学2012年4月20日第28卷第2期P0rmJChinP,Vo1.28,No.2,Apr20,2012?163? 檗碱的含量,快速简便,重复性好,可作为前列通颗 粒的含量测定方法. [参考文献] [2] 江海身,李炳文.前列宁汤治疗慢性前列腺炎156例一附50例 对照观察[J].中国民间疗法,1996,(1):34-35 江海身.慢性前列腺炎当从”精道”论治[J].北京中医药大学 ,1999,22(6):61-62 [3] [4] [5] 徐国钧.生药学(第2版)[M].北京:人民卫生出版社,1995.340 刘玉波,刘艳娥,车慧,等.高效液相色谱法测定清心明目上 清丸中盐酸小檗碱的含量[J].解放军药学,2011,27(3): 238 肖崇厚.中药化学(第1版)[M].上海:上海科学技术出版社, 1991.101 (收稿日期:2011—12-04;修回日期:2012-02-15) (本文编辑魏萍) (上接158页) 4讨论 4.1提取溶剂的选择试验选用甲醇,乙醇,无水 乙醇,乙酸乙酯,石油醚(60,90?),丙酮,作为提取 溶媒进行比较,提取方法及含量测定方法相同,乙 醇,无水乙醇,乙酸乙酯,丙酮做溶剂,滤过后放置, 溶液出现浑浊(疑是样品基质溶于上述溶剂),不宜 进样;甲醇,石油醚作溶剂的样品溶液放置后,未出 现浑浊,石油醚极性相对较小,杂质溶解相对较少, 测得含量较高,所以选择石油醚作为测定冰片的溶 剂. 4.2提取方法的选择以石油醚(60,90?)为溶 剂,采用浸渍,回流提取,超声处理5,10,20,30min, 测定方法相同,以超声处理5min含量最高.冰片 不稳定,温度高致使其分解,采用回流或长时间超声 提取,会使其含量降低. [参考文献] 林一星.大风子的薄层色谱鉴别[J].中国热带医学,2005,5 (5):1148一转984 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国 医药科技出版社,2010.136 梁燕,李荣.三黄油中冰片的含量测定[J].时珍国医国 药,2007,18(5):l132-1133 范荣,冯明霞.GC测定舒肤止痒酊中冰片的含量[J].中成 药,2006,28(1):142—143 郑爱华,孙明.GC测定牛黄降压胶囊中冰片的含量[J].中 成药,2008,30(8):附3-附4 许菊,赵卫国.气相色谱法测定止痒消炎水中冰片,薄荷脑和 麝香草酚的含量[J].西北药学杂志,2008,23(5):265_266 (收稿日期:2011-09-22;修回日期:2011—11-09) (本文编辑魏萍) (上接160页) 冠舒滴丸与片剂相比,生产设备简单,操作容 易,成本低;药物以极微小的粉末(过120目筛)状态 均匀分散在基质中,剂量准确,重量差异小,稳定性 高;药物溶出速度快生物利用度高,具有速效,高 效的作用,故符合临床急症,重症冠心病,心绞痛,心 肌梗死的用药目的;因滴丸辅料用量少,在单位质量 中,有效成分葛根素平均含量远高于片剂的含量,因 此患者用药量少,药物的副作用随之降低. [参考文献] [1]中国人民解放军总后勤部卫生部.中国人民解放军医疗机构制剂 规范(2oo2年版)增补本[M].北京:人民军医出版社,2OO7.21 [2]于燕莉,梁爱君,张莉,等.复方葛根片的质量标准研究[J]. 解放军药学,2009,25(6):524~26 [3]赵厚珍,庞红伟,王凡.HPLC法测定外感风寒颗粒中葛根素 的含量[J].齐鲁药事,2011,30(3):144—146 [4]蒋玉珍,顾海成.高效液相色谱法测定根痛平滴丸中葛根素及 芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志,2008,28(23):2071- 2073 [5]于燕莉,梁爱君,范云飞,等.冠舒滴丸的成型工艺研究[J].解 放军药学,2011,27(6):490-492 (收稿日期:2011.11-09;修回日期:2012-02~1) (本文编辑梁爱君) ?l寸