实验三原子吸收光谱法测定自来水中钙镁的含量

实验三原子吸收光谱法测定自来水中钙镁的含量 实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用 -9的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I)和透射光强(I)符合Lambert-Beer0 -abc定律:I=I×(10)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度)。0 根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂 -1碳酸镁、无水碳酸钙、1mol,L盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 -1(1)钙标准贮备液(1000,g,mL) 准确称取已在110?下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于 -1100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上面皿，滴加1mol,L盐酸溶液，至完全溶解，将溶 液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4(光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 原子吸收光谱仪 5( 6(空心阴极灯----光源 (1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大，稳定性好 7(灯座 8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气 -1(2)钙标准使用液(50,g,mL) 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 -1(3)镁标准贮备液(1000,g,mL) 准确称取已在110?下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于 -1100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol,L盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 -1(2)镁标准使用液(25,g,mL) 准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容， 摇匀备用。 四、实验条件 钙 镁 吸收线波长(nm) 422.7 285.2 空心阴极灯电流(mA) 3 2 燃烧器高度(mm) 6 6 气体流量(mL/min) 1700 1500 五、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 -1(1)钙标准溶液系列:准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液(50,g,mL)，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次 -1-1-1-1-1为2.0,g,mL、4.0,g,mL、6.0,g,mL、8.0,g,mL、10.0,g,mL。 -1(2)镁标准溶液系列:准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液(25,g,mL)，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次 -1-1-1-1-1为0,g,mL、0.5,g,mL、1.0,g,mL、1.5,g,mL、2.0,g,mL。 2. 自来水水样准备:将自来水置于25mL容量瓶中待用。 3. 吸光度的测定 (1)开机:将主机排水管槽加满水;开启电脑，开启主机电源，稳定30min。 (2)实验条件设定:双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”;待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。(注意:此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。) (3)仪器点火:检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。(注意:空压机使用1h需按下排水阀排水;点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。) (4)制作标准曲线并测定自来水样品 在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。(注意:待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。) (5)实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和 空压机电源，按下空压机排水阀。 六、数据处理 1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制 标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。 2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。 七、思考题 1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源, 3. 空白溶液的含义是什么, 4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响,为什么, 5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题,为什么,