高氯酸滴定液配制

高氯酸滴定液配制 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷， 加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定 法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。 市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。例 如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为： 标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。标 定方法为：取在105?干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋 酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的 消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。滴定液浓度的计算公 式为： W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）； V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。 由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10?时，重新进行标定，若未超过10?时，应对温度引起体积的改变进行校正。 一般室温标定就可以。如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度 即可！ 滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度） 标定时20-25?为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。