HGTT 2323-1992 工业氯化锌

HGTT 2323-1992 工业氯化锌 中华人民共和国化工行业 工 业 氯 化 锌 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 业 氯 化 锌 工 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯化锌的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于锌或氧化锌与工业盐酸生产的固体氯化锌和氯化锌溶液 该产品主要用于电池 活 性炭 焊药 造纸等工业 也可用作有机合成之脱水剂 缩合剂 木材防腐剂等 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子量 引用标准 化学试剂 滴定 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 实验室用水规格 产品分类 工业氯化锌分为三种型号 型 型 型 型为电池工业用固体氯化锌 型为一般工业用固体氯化锌 型为氯化锌溶液 一等品用于电池工业 合格品用于一般工业 技术要求 外观 型 型应为白色粉末或小颗粒 型应为无色透明的水溶液 工业氯化锌应符合下要求 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 项 目 指 标 型 型 型 优等品 一等品 一等品 合格品 一等品 合格品 氯化锌 含量 碱式盐 以 计 含量 硫酸盐 以 计 含量 钡 含量 铁 含量 重金属 以 计 含量 盐酸不溶物含量 锌片腐蚀 通过试验 通过试验 值 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 中规定的 三级水 试验中所用标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他规定时 均按 之规定制备 氯化锌含量的测定 方法提要 在酸性条件下 以二苯胺为指示剂 用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液 由蓝紫色变为黄绿色 为终点 其主要反应式为 试剂和材料 盐酸 溶液 硫酸 溶液 氨水 溶液 硫酸铵 溶液 亚铁氰化钾 标准滴定溶液 约 配制与标定 称取 亚铁氰化钾 铁氰化钾 及 无水碳酸钠 于 的 烧杯中 加水溶解后 用水稀释至 置于棕色瓶中 放置一周后用坩埚式过滤器 滤板孔径 为 过滤标定 亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次 溶液中如有沉淀产生时 必 须重新过滤 标定 称取约 于 灼烧至恒重的基准氧化锌 精确至 用少许水湿 润 加盐酸溶液至样品溶解 移入 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 加 水 滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生 加入 硫酸铵溶液及 硫酸溶液 加热 至 用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定 近终点时加入 滴二苯胺 指示液 当 滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色 在 内不再反复蓝紫色时即为终点 终点时溶液温度不得低于 同时作空白试验 亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度 按式 计算 式中 氧化锌的质量 滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积 空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积 与 亚铁氰化钾标准滴定溶液 相当的 以克表 示的氧化锌的质量 所得结果应表示至五位小数 二苯胺 硫酸溶液 称取 二苯胺 在搅拌下溶解于 浓硫酸 中 试样溶液 的制备 在有盖的称量瓶中 迅速称取约 试样 精确至 将试料转移至 烧杯中 加 水 及盐酸溶液 数滴至溶液清亮 再过量 滴 移入 容量瓶中 以水稀释至 刻度 摇匀 分析步骤 用移液管移取 试验溶液 置于锥形瓶中 加 水 以下操作按第 条所述 从 滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生 开始 到 同时作空白试验 为止 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化锌 含量 按式 计算 式中 亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度 滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积 空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积 试料的质量 以质量百分数表示的碱式盐 的含量 与 亚铁氰化钾标准滴定溶液 相当的 以克表示 的氯化锌的质量 氧化锌换算成氯化锌的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 碱式盐含量的测定 方法提要 将试样溶于水 以甲基橙作指示剂 用盐酸标准滴定溶液滴定 试剂和材料 盐酸 标准滴定溶液 约 甲基橙指示液 分析步骤 在有盖的称量瓶中 迅速称取约 试样 精确至 转移到 锥形瓶中 加 水和 滴甲基橙指示液 用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为终点 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱式盐 含量 按式 计算 式中 盐酸标准滴定溶液的实际浓度 滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积 试料的质量 与 盐酸标准滴定溶液 相当的 以克表示的氧化锌的 质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 型 型为 型为 硫酸盐含量的测定 方法提要 在酸性条件下 用氯化钡沉淀硫酸根离子 与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊 试剂和材料 盐酸 溶液 乙醇 氯化钡 溶液 硫酸盐标准溶液 试验溶液 的制备 在有盖的称量瓶中 迅速称取 试样 精确至 置于 烧杯中 加 水 及盐酸溶液数滴至溶液清亮 再过量 滴 移入 容量瓶中 以水稀释至刻度 摇匀备用 分析步骤 用移液管移取 试验溶液 于 比色管中 加 盐酸溶液和 乙 醇 再加入 氯化钡溶液 加水至刻度 摇匀 放置 所呈浊度不得深于标准比浊溶 液 标准比浊溶液的制备 按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液 与试样同时同样处理 型 优等品 一等品 一等品 型 合格品 型 一等品 合格品 钡含量的测定 方法提要 用硫酸沉淀试液中的钡离子 与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊 试剂和材料 硫酸 溶液 乙醇 钡标准溶液 分析步骤 用移液管移取 试验溶液 于 比色管中 加 乙醇和 硫酸溶液 以水稀释至刻度 摇匀 放置 所呈浊度不得深于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备 按下述规定取一定体积的钡标准溶液 与试样同时同 样处理 型 优等品 一等品 型 一等品 合格品 型 一等品 合格品 铁含量的测定 方法提要 在酸性介质中 用过硫酸铵氧化二价铁 加入硫氰酸铵显色 以正丁醇提取 与标准比色溶液进 行目视比色 试剂和材料 溶液 盐酸 过硫酸铵 硫氰酸铵 溶液 正丁醇 铁标准溶液 临用前配制 用移液管移取 按 配制的铁标准溶液 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇 匀 分析步骤 用移液管移取 试验溶液 于 比色管中 加 水 盐酸溶液 过硫酸铵 摇匀 加 硫氰酸铵溶液 用 正丁醇提取 醇层所呈现的红色不得 深于标准比 色溶液 标准比色溶液的制备 按下述规定取一定体积的铁标准溶液 与试样同时同 样处理 型 优等品 一等品 型 一等品 合格品 型 一等品 合格品 重金属含量的测定 方法提要 在碱性条件下 用氰化钠 或氰化钾 掩蔽干扰离子 以硫化钠与铅等重金属 离子反应 与标准 比色溶液进行目视比色 试剂和材料 氨水 溶液 氰化钠 或氰化钾 溶液 硫化钠 溶液 铅标准溶液 临用前配制 用移液管移取 按 配制的铅标准溶液 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇 匀 分析步骤 用移液管移取 试验溶液 置于 比色管中 用氨水溶液中和 约为 再加入 氰化钠 或氰化钾 溶液 最后加入 新制备的硫化钠溶液 摇匀 放置 所呈颜色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备 移取 试验溶液 并按下述规定取一定体积的铅标准溶 液 与试样同时同样处理 型 优等品 一等品 型 一等品 合格品 型 一等品 合格品 将测定后的废液按附录 规定进行处理 盐酸不溶物含量的测定 方法提要 将试样溶于 热水中 加入盐酸 用坩埚式过滤器过滤 洗涤 干燥并称重 试剂和材料 盐酸 溶液 硝酸银 溶液 仪器 设备 坩埚式过滤器 滤板孔径为 分析步骤 用称量瓶迅速称取约 型试样 精确至 置于 烧杯中 加入 的热水和 盐酸溶液 摇匀 用预先在 下烘至恒重的坩埚式过滤器过滤 用热水洗涤 至滤液中不含氯离子 用硝酸银溶液检查 为止 将坩埚式过滤器连同不溶物一并移入电热干 燥箱中 在 下干燥至恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量 按式 计算 式中 坩埚式过滤器连同不溶物的质量 坩埚式过滤器的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 锌片腐蚀 试剂和材料 水砂纸 粒度 目 锌片 级 分析步骤 称取 型试样 精确至 置于 烧杯中 加 水 移入 比色管中 或量取 型一等品试样 置于比色管中 把表面用砂纸擦净的锌片剪成 下端成 的斜角 放入试验溶液中 在沸水浴中保持 以锌片表面无明显黑影即为合格 值的测定 仪器 设备 酸度计 分度值为 单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极 分析步骤 量取 型试样 置于 烧杯中 用酸度计进行测定 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 单位 检验规则 工业氯化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有质量书 内容包括 生产厂名称 产品名称 型号 等级 批号 净 重 生产日期 产品质量符合本标准的证明和本标准的编号 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化锌进行验收 自收到货物之日起 天内对 氯化锌产品的质量进行检验 氯化锌每批产品不超过 固体氯化锌的采样按 第 条规定确定采样单元数 采样时扒开上层厚约 的试样 将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的 处采样 将所采样品混匀后 用交替铲法缩分 到不少于 氯化锌溶液的采样按 第 条规定进行 采样量不少于 将采出的样品分装于两个清洁 干燥 带磨口塞的试剂瓶中 密封 试剂瓶上粘贴标签 注明生 产厂名称 产品名称 型号 等级 批号 采样日期和采样者姓名 一瓶供检验用 另一瓶备查 保 存期为 个月 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求 则应重新自两倍量的包装单元 核 中采样进行核验 验结果即使有一项指标不符合本标准的要求 则整批产品不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时 可按照 全国产品质量仲裁检验暂行 的规定办理 标志 包装 运输和贮存 包装容器上应有牢固 清晰的标志 注明生产厂名称 产品名称 型号 等级 净重 批号或生 产日期 商标和本标准的编号等 工业固体氯化锌应以内衬高密度聚乙烯袋的镀锌铁桶包装 铁皮厚 也可用塑料桶 纸 板桶或内衬高密度聚乙烯袋的复合塑料编织袋包装 每包装单元净重 或 工业氯化锌溶液应以塑料桶或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制槽车包装 工业氯化锌在运输中应有遮盖物 防止雨淋受潮 并不得与饲料和食品混运 工业固体氯化锌应贮存在干燥通风的库房内 避免露天存放 工业氯化锌溶液应贮存于专用钢制贮罐和槽车中 型 型产品镀锌铁桶 纸板桶和塑料桶包装的贮存期为 个月 复合塑料编织袋包装的贮存 期为 个月 型产品的贮存期为 个月 皆自生产之日算起 附 录 含氰废液的处理 为了防止含氰废液的污染 每天分析后的含氰废液均应进行后处理后方可排放 方法提要 在碱性条件下 二价铁和氰离子生成稳定的络离子 操作步骤 将废液收集于 的烧杯中 加入 的硫酸亚铁溶液 搅拌 充分反应后排放 上述所用药剂均为工业级 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本标准由化学工业部天津化工研究院 天津市红光化工厂和大连金光化工厂负责起草 本标准主要起草人李文强 苏培基 樊瑞兰 王家泌 沈正家 杨朝辉 本标准参照采用日本工业标准 年确认 氯化锌 自本标准实施之日起 原中华人民共和国国家标准 氯化锌 作废