年产1万吨味精厂等电母液离交提取的工艺与设备设计

年产1万吨味精厂等电母液离交提取的工艺与设备设计 前言 我国味精生产状况 据有关资料统计表明,1991年我国味精生产厂家约200多家,其中年产万吨以上的工厂2家,年产5000吨以上的工厂11家,年产1000吨以上的工厂54家,其余100多家年产量都在1000吨以下,这说明我国大陆味精工业多属小规模生产。1991年我国大陆味精产值为37.5亿元人民币,产量27万吨,较1990年成长22%。总产量中纯度99%的味精占31%,售价为每吨14000-15000元人民币;纯度80%的味精占46%,售价为每吨11000-13000元人民币;其他纯度味精占23%;麸酸售价为每吨9000元左右人民币。在产品成本方面,大部分工厂使用淀粉原料,少数使用糖密。以淀粉为原料的产品成本 1. 谷氨酸发酵: 应采用高生物素发酵工艺，其工艺特点:营养丰富，种量大，风量高。在保持一定发酵转化率基础上，要千方百计提高产酸率和缩短发酵周期，即提高发酵强度。产酸10,，周期34hr，与产酸15,，周期30hr比较，单位产量提高60,左右。发酵产能的提高，可节省固定资产投入，能耗下降并可降低工资及管理费用，达到降低成本的目的。亚适量生物素工艺有一定局限性，只有大种量高生物素发酵方法才能提高单位时间，单位体积产酸量，控制上可采用添加青霉素，表面活性剂或温度敏感型菌株，企业可以根据自身情况利用现有菌种通过工艺的变革实现，或者通过筛选温度敏感型菌株实现。 2. 谷氨酸提取和废水治理 应采用浓缩等电点及废水制造肥料的工艺。目前国内普遍是等电点离交工艺，虽然提取收率高(高于浓缩等电)，但酸，氨消耗高，废水量大，处理难度大，成本高。随着环保排放的严格控制，我们必须重新审视提取工艺，追求最佳提取与环保综合效益。 工艺特点:发酵液浓缩i。连续中和，粗谷氨酸再提纯。 浓缩:发酵液浓缩，主要考虑废液制肥料时，先浓缩以减少酸性蒸发量，一般是采用多效真空蒸发装置，温度不超过80?，谷氨酸含量25,30g/dl。 连续中和:随着发酵产酸提高，传统的间歇等电方式已不能适应(谷氨酸12,以上时易形成ß-型晶体)，必须连续中和。对于浓缩的发酵液连续中和是唯一的中和方式。 工艺操作上，在有一定晶体的底料中，连续流加发酵液和中和剂，维持稳定的PH和温度梯度。此工艺的优点是质量稳定，可越过蛋白质胶体，避免非正常发酵液的影响，其次是周期短，可提高设备能力，连续化，自动化生产，减轻劳动强度。 再结晶:经过浓缩的发酵液，谷氨酸晶体杂质高，为减轻后步工序负荷，必须进一步提纯，根据工业结晶理论，结晶是提纯物料最有效的方法，可采取两种方法，一种方法是 ɑ-型晶(粗谷氨酸)，经溶解重新结晶成ß-型晶。因晶格的不同，除去晶体中杂质和色素，达到提纯的目的。另一种方法是ɑ-型晶，表面适度溶解后再重新结晶(仍为ɑ-型晶形)，除去表面吸附的杂质。前者夫酸纯度高，后者夫酸纯度低。但具有一定的成本优势。 废水治理:味精生产废水 COD,BOD,N-NH3,SO4-,高，难处理，目前的处理方法有:生化处理方法，适宜于中浓度废水，投资大，占地面积达，能耗高，可作为辅助处理方法，培养饲料酵母，作为饲料添加剂，仍有二次排污需要处理;制造肥法:一种是先提取谷氨酸后母液蒸发浓缩成硫酸肥料(闭路循环)，另一种是发酵液先浓缩提取谷氨酸，母液在浓缩制复合肥料。随着发酵产酸提高，浓缩比降低，能耗下降，且复合肥料市场较大，治理相对彻底，有一定的经济效益，因此提取走浓缩等电废水治理复合肥是相对经济合理的方法，也是企业的发展方向。 3. 味精结晶:多效蒸发和连续结晶 国内味精结晶，一直沿用传统方法，没有大的改进，间歇单效， 浓缩，结晶设备一体虽可做成大颗粒味精，但蒸汽消耗高，制作 工序占蒸汽总消耗的60,以上，国内味精的消费方式正在发生变 化，味精作为终端消费的比例在减少，而作为基料用于食品加工 业和复合调味料的比例增加较快。目前台湾，韩国，日本等地家 庭消费味精量仅占三成，作为基料的部分市场需求的是小颗粒味 精，大颗粒味精实属过剩。连续结晶方式，充分显示其优势，既 能满足用户要求，同时实现了味精结晶工序连续化，自动化，并 辅之多效蒸发，发幅度提高效率，降低生产成本。 4. 生产设备向大型化，自动化及节能型发展 发酵罐向大型化，自动化方向发展，并且改变传统搅拌形式，轴向与径向流相结合，增加溶解氧，提高效率，降低运行成本，稳定生产:空气过滤系统，采用过滤效率高(可达到99.9999,)，阻力小，压力降低的膜过滤器，保证无菌空气质量，并节省电耗。谷氨酸分离系统，味精连续结晶，采用国产或进口的先进设备以达到节能，减轻劳动强度，提高效率，提高产品质量。 味精工业是技术密集型产业，展望未来，味精工业将会达到更高水平，味精工业前景将更加美好，我们奋斗在味精行业的同仁们，应立足于现状，充分认识行业差距，借鉴国内外，行业内外的先进经验，团结一致，不断技术创新，加速企业技术进步，继续进行味精工业革命，提升技术水平，为味精工业发展做出更大的贡献。 其中等电点沉淀法是氨基酸提取方法中简单的一种方法。其理论基础是利用氨基酸的两性解理于等电点性质。不同的氨基酸有不同的等电点，在等电点，氨基酸的静电荷为零，便于氨基酸彼此吸引成为i大分子沉淀下来。所以此时氨基酸的溶解度最小，容易结晶析出。 离子交换法是利用粒子交换剂对不同的氨基酸吸附能力的差异进行分离的方法。氨基酸为两性电解质，在特定的条件下，不同的氨基酸的带电性质及解离性质不同，故统一成离子交换剂对不同的氨基酸的吸附能力不同，因此可对氨基酸混合物进行分组或实现单一成分分离。离子交换提取氨基酸是工业中应用最为广 泛的提取方法之一。 等电离子交换法提取谷氨酸为目前许多工厂所采用。本工艺分作 两步操作:1:将发酵液等电点提取部分谷氨酸。2:将母液进行 离子交换法提取。 工艺 发酵液 1?加浓硫酸 育晶(2小时)PH 4-5 ?加浓硫酸 育晶(2小时)PH 3.5-3.8 ?加浓硫酸 育晶(2小时)PH 3.0-3.2 ? 搅拌育晶(16-20h) ? 沉淀4h ???细谷氨酸?返回加入1步骤 母液+上清液 ??加浓硫酸 调PH=1.5 上离子交换柱 ? 洗脱 ? 高流分?返回加入1步骤 流程图 1发酵液贮罐? ? 除菌体 ? 2发酵液贮罐? ? 等电罐-------?离心机------?收集谷氨酸 ?上清液 ?母液 贮罐?---------- ? 调酸罐 ? 配氨罐-------?离交柱---------------?高流分罐----?回到 2发酵液贮罐? ? ? 盐酸贮罐(用于再生) 收集 设计计算步骤 (1) 谷氨酸的产量 味精 分子量 M=187.13 谷氨酸 分子量 M=147.13 设年产1(8)万t ，纯度为99,味精所需谷氨酸的量为X吨，则 187.13/147.13=10000?0.99/X X=7783.8吨/年 62270.6 生产天数为320d 精制效率为 105, 每天生产的产量=7783.8/320/1.05=23.166 t/d 62270.6/(320*1.05)=185.328 (2) 每天需要谷氨酸含量为10,的发酵液体积 等电加离交总收率为95, 则实际需要的谷氨酸的质量为=23.166/0.95=24.385 t/ 185.328/0.95=195.08 产酸平均为10, 则发酵液的总质量=24.385/10,=243.854 t/d 195.08/10%=1950.8 3取发酵液密度ρ=1000kg/m 3则发酵液总体积=243.854?1000/1000=243.854 m/d 31950.8*1000/1000=1950.8m/d (3)贮罐的大小和个数的确定 一次等电收率为平均 76, 则结晶出谷氨酸的质量=24.385?0.76=18.53 t/d 195.08 148.26 上清液中剩余谷氨酸的质量=24.385?(1-0.76)=5.855 t/d 195.08 46.82 上清液中谷氨酸所占的百分比=5.855/(243.85-18.53)?100, =2.599, 46.82/(1950.8-148.26)*100%=2.597% 3取ρ=1000kg/m 3 则上清液总体积=(243.85-18.53)?1000/1000=225.32m 3 (1950.8-148.26)*1000/1000=1802.54 m 3所以需体积(以一天来计算)为400m的贮罐一个。五 (3) 将谷氨酸上清液调成PH=1.5 所需的的HSO的量 24 1. 上清液的质量=243.85-18.53=225.32 kg (1950.8-148.26)=1802.54 根据1吨上清液(含谷氨酸 1.8,2.0,)从PH=1.5需92.5,的硫 酸约60kg ,而由于我们的上清液中谷氨酸含量为2.17,，所以适当 增加硫酸(92.5,)为61 kg 硫酸的质量=225.32?61=13744.52 kg 1802.54*61=109954.94 3又知 92.5,的硫酸的密度 ρ=1824 kg/m 3 HSO的体积=13744.52/1824=7.535m24 3 109954.94/1824=60.28m 3 每天需要调酸的液体总体积=225.32+7.535=232.855 m 3 1802.54 +60.28=1862.82m 每4个小时调酸一次，一天调酸6次 3 则每次调酸的液体体积=232.855/6=38.809 m 3 1862.82/6=310.47m 3所以需体积(以一天计算)为60 m 的调酸罐一个 2. 调酸罐的设计: 采用搅拌:高径比H/D=2 2 封头容积:V=1/4?3.14?D?(Hb+1/6D) 23 圆柱容积:V=1/4?3.14?D?H=1/2?3.14?D 取 Hb=0.04 22可得 1/4?3.14?D?(Hb+1/6D)+1/4?3.14?D?H=60 计算可得:D=3.3 m H=2D=3.3?2=6.6 m 采用桨式搅拌器，搅拌器的转速为60转/分，即1 r/s -32发酵液黏度为 1?10Ns/m 桨叶直径为: Di=1/4D=1/4?3.3=0.825 m REM=Di?n?ρ/ц=0.825?0.825?1?1000/1?10-3=6.806?105>104为湍流 查《发酵工程设备》 图 6-52 对螺旋桨，Np=0.38 533搅拌轴功率=Np?Di?n?ρ=0.38?0.855?1?1000=168.6 w/m 设三角带的效率为0.95，滚动轴承的效率为0.99，滚动轴的效率为0.98，端轴封增加功率为1.0,，则所需电机功率为: 168.6?1.01/0.95?0.99?0.98=184.75 w 故选用200w的电动机 采用桨式搅拌器，材料用不锈钢，搅拌轴较长，分为两至三段，用连轴器连接，装用可调节的中间轴承可减少震动，连轴器材料用聚氯乙烯。 (5) 离子交换树脂的设计 选用732型树脂，其性能有关的参数如下(由《氨基酸工艺学》 P232 表 6-15查得 ) 全交换容量(毫克当量/克):>4.5 溶沸率: 在水中为22.5, 粒度: 16,60 交联度: 7,8 2最高耐温: 93 ? 湿视密度: 0.75,0.85g/cm 理论交换量: 4.5 mmol/g PH范围: 0,14 水分: 46,,52, 活性基团: SO3- 1. 每天需上柱提取得上清液(母液)中所含有的谷氨酸的质量为5855 kg 2. 所需的树脂量 取谷氨酸的交换量为35kg/t 商品树脂 根据上柱和洗脱所需的时间为8h 每天完成三次提取 所以树脂的质量=5885/35/3=55.76 t 3. 离子交换柱的大小和个数 取D=1m H=8m 取树脂层高度为圆筒高度的 75, 则每柱中树脂体积=1/4?3.14?D2?H?0.75=1/4?3.14?1?8? 30.75=4.71 m 3取树脂视比重为 0.8?103 kg/m 3则树脂总体积=55.76?1000/0.8?1000=69.7 m 考虑破损=69.7/0.8=87.125 m3 所需离子交换柱的个数:n=87.125/4.71=18.49 个 取20个离子交换柱 注:因为完成一次提取需要,h ，而每,h 调酸一次，所以采用分批上柱。每,h 调酸,次，一共有,,个柱，所以每次调酸完成后，上,,个柱，在完成一次调酸后，上另外的 ,,个柱，记下每一批上柱的时间。当第三次调酸完成且上柱后，第一批上柱的也已完成一次提取。如此反复，循环使用 4. 其它设备及管道 1. 主要组建的作用 上部布装置 促进料液分布均匀，防止反洗时树脂益处，由于不影响排液均匀性。因上部采用花板结构，故采用多孔板排水冒液体分布器。 优缺点:这种分布器布液均匀，但是结构复杂，缝隙开口内窄外宽， 以免树脂被卡住。 树脂加入口和取出口 加入口的位置应在树脂层以上并尽量靠近上布液装置，设计时，可以从上边的上封头的管道或入口视镜投入。 视镜 混合床采用3个，上面一个视镜上布液装置附近观察反洗膨胀情况。中间一个视镜位于树脂层顶面附近。下面一个视镜设在阴阳树脂分界面处，距下面布液装置上面500mm，选用 Dg125mm 的视镜。 下部布液装置 主要有网布和排水帽两种形式，用网布时可在其上面再放些石英砂，用排水帽时，排水帽安装于带有孔的花板上。 布碱(酸)液装置 附属设备及管道 1. 泵:输送腐蚀性介质时，用真空泵输送。 3调酸罐与离子交换柱间管道流量: Q=8.0 m/h 3碱液罐与离子交换柱间管道流量: Q=5.0 m/h 根据流量查《化工原理》附表选用 ,,,,,,,,型耐腐蚀泵。 接管:连接流量计，压力表，液面计的接管一般都很很小，可以简单用一个内螺纹管或外螺纹管接在长度为,,,mm ，直径取为 ,,,mm. 人孔:分为圆形和椭圆形两种。圆形人孔直径为,,,mm ,椭圆 形人孔选用,,,,,,,(mm*mm). 管道:采用A2。A3 等。 壁厚设计 22交换柱所受压力不打于2.5 kg/cm ,取为2.0 kg/cm 0.5由《发酵设备》 P37 式:S=PD/2400(1+(1+,H/P(D+H))) +C (mm) 2式中: S-壁厚 P-外壁压力(kg/cm) D-柱直径 ,-直立圆筒取45有焊缝取50 H-圆筒高度 C-腐蚀系数 取为 2mm 所以代入上式有:S=5.4 mm 为增加安全系数壁厚取8mm 封头设计:查《化工制图》采用碳钢衬底胶材料，用椭圆形封头。 公称直径 1500 mm 曲面高度 375 mm 直边高度 40 mm 厚度 10 mm 内标面积 2.6275 m2 容积 0.5125 m3 质量 244.31 kg (6) 洗脱所用的氨水量及配氨罐设计 1. 洗脱液用量 2. 用氨水洗脱，氨气分子量 M=17 氨水分子量 M=35 1mol 谷氨酸消耗2mol NHOH 4 W =(5.855/147.13)?2?35=2.7856 t NH4OH 取氨水质量分数为 15, W=2.7856/0.15=18.571 t 氨水 用水量W=W-W=18.571-2.7856=15.7853?17/35=7.667 t 水氨水NH4 查《化学工程师手册》，用内插法算得氨水密度为 0.940?103 3 kg/m 3V=18.571?1000/0.940?1000=19.756 m 氨水 3为了彻底洗脱谷氨酸，V氨水可取25 m/d 3所以需要一个40 m 的配氨罐 3. 高流分量，以谷氨酸含量为 8,计 W=5.855/0.08=73.1875 t 高 3取ρ=1000 kg/m 3V=W/ρ=73.1875?1000/1000=73.1875 m 高高 设计一个高流罐，取 D=4 m H=8m 23V=1/4?3.14?D?H=1/4?3.14?16?8=100.48 M 符合要求 7.树脂再生液用量 本设计采用Hcl(4,5,)作为再生液V/V=2.5 Hcl树脂再生时化学反应为 -++--+R-SO3Na+Hcl-?R-SO3H+Nacl 再生液(盐酸)用量 VHcl/V=2.5 树脂 VHcl=V?2.5=(87.125/2)?2.5=108.906 m3 树脂 3所以需要80 m贮罐2个 注:因本设计采用分批上柱，每完成一次离交提取需要盐酸进行 树脂再生。算出的盐酸用量为进行一次树脂再生所需的量。 相关参数: 再生液流速: 5,8 m/h 再生接触时间: 30,60 min 正洗流速: 10,20 m/h 正洗时间: 30 min 运行流速: 10,40 m/h 8.等电罐的设计 3发酵液的总体积: 243.85 m/d 取 D=6 m H=12 m 2 V=1/4?3.14?D2?H=1/4?3.14?36?12=339.12 m符合要求 采用桨式搅拌器 。搅拌器转速为60转/分 即1r/s -32 取发酵液粘度:1?10Ns/m 桨叶直径 Di=D/4=1.5 m 2264R=Di?n?ρ/µ=1.5?1?1000?1000=2.25?10，10 为湍流 EM 查《发酵工程设备》 图 6-52 对螺旋桨 N=0.38 p 搅拌功率为: 5353Np?Di?N?ρ=0.38?(1.5)?1?1000=2885.625 W/M 设三角带的效率为0.92，滚动轴承的效率为0.99，滚动轴的效率为 0.98，轴封增加功率为1.0%则电机功率为: 2885.625?1.01/(0.92?0.99?0.98)=3265.22 w 故选用 3500W 的电机。 9.发酵液除菌:采用中空纤维孔虑膜(PVDF)分离菌体。 离心机采用三足式沉降离心机。 其具体参数如下 转鼓内径mm 800 分离因数 645 有效容积L 98 电机型号及功率KW Y132s-4:5.5 装料限量kg 135 外形尺寸mm 1730?1400? 1100 额定转速r/min 1200 重量kg 1350