EDTA测定定氮合金中铝铜的含量

EDTA测定定氮合金中铝铜的含量 EDTA测定定氮合金中铝铜的含量 王旭川欧阳冬梅 (1.南昌航空大学科技学院江西南昌330034; 2.江西现代职业技术学院江西南昌330095) 摘要:EDTA法测定金属含量是分析化学中的一种常用方法.本文针对这一方法,利用EDTA 中的氟化物置换滴定法 测出定氮合金中铝的含量,利用EDTA~0出定氮合金中铜的含量,同时采用碘量法测定定氮 合金中铜的含量, 再通过与商标上的各个元素含量对比,结果准确可靠. 关键词:EDTA定氮合金氟化物置换间接法 1引言 乙二酸四乙胺(EDTA)是分析化学中的的一种重要 的化学试剂,可应用于多种分析化学中.定氮合金 是工业生产中一种比较常用的合金,而铝和铜是定氮 合金中的主要成分.因此,对铝和铜的含量分析测定显 得十分重要.目前,铝的检测方法包括有——配位滴定 法,返滴定法以及氟化物置换滴定法,铜的检测方法 有——EDTA法,碘量法以及分光光度法.本文基于铜铝 离子在二甲酚橙为指示剂的环境中,以EDTA滴定有明 显的显色反应,终点易于观察,方法简便灵敏,成本低 廉,结果准确可靠,令人满意,大多数被应用于工业生 产中定氮合金铝铜含量的测定. 2实验部分 2.1实验试剂和仪器 定氮合金 锌标准溶液(0.01493mo1/L) 二甲酚橙(0.1%) HCL溶液(1+3) HCL溶液(1+1) 双氧水 氟化铵(20%) 六次甲基四胺(2O%) 硫脲(10) 氟化氢铵(10%) 碘化钾(1O%) 硫代硫酸钠(O.02392mol/L) 淀粉溶液(1%) 电子天平 电热板 一 8一 EDTA(0.O15mot/L)用台秤称取5.6g乙二胺四乙酸 二钠溶解于300ml温水中,稀释至lO00ml后置于lO00ml 试剂瓶中,等待标定. 2.2实验方法 2.2.1EDTA的标定 EDTA溶液的标定:移取25ML配置好的锌标准溶液 置于锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂, 加2—3滴1+1的氨水,用配制好的20%的六次甲基四胺 溶液将溶液调至紫红色,然后再~H3ml六次甲基四胺溶 液,最后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色,即 为终点. 2.2.2试液的配置 试样的配制:用电子天平称得4.052g合金试样置于 400ml烧杯中,加入15ml1+1的HCL溶液,盖上面皿,置 于电热板上加热溶解,待试样完全溶解后,弃去不溶杂 质,把溶液转移~OlO00ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀. 2.2.3铝的测定 用移液管移取25ml试液于锥形瓶中,加入标定好 的EDTA溶液35ml,二甲酚橙3滴,用1+1的氨水的将溶液 调至紫红色,然后加入1+3的HCL溶液3滴,将溶液煮沸3 分钟左右,冷却,加入20%的六次甲基四胺溶液20ml,此 时溶液为黄色.再加二甲酚橙3滴,用锌标准溶液滴定 溶液由黄色变为紫红色.加入配制好的20%的氟化铵 8ml,将溶液加热至微沸,冷却,再次加入二甲酚橙3滴, 溶液为黄色,再用锌标准溶液滴定溶液由黄色变为紫 红色为终点,根据消耗的锌标准溶液的体积,计算铝的 含量. 2.2.4铜的测定 (1)铜锌合量的测定:用移液管移取25mi试液置于 总第108期江西建材3/2009 锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂,加入 lOml20%的氟化铵掩蔽铝离子,加2—3滴1+1的氨水, 用配制好的20%的六次甲基四胺溶液将溶液调至紫红 色,然后再加3ml六次甲基四胺溶液,最后用EDTA溶液 滴定至溶液由紫红变为亮黄色,即为终点.记录合量消 耗的EDTA的体积. (2)锌单独消耗EDTA的测定:用移液管移取25mi试 液置于锥形瓶中,加约20ml水,2—3滴二甲酚橙指示剂, 加入lOml20%的氟化铵掩蔽铝离子,加入lOml10% 的硫脲掩蔽铜离子.加2,3滴1+1的氨水,用配制好的 20%的六次甲基四胺溶液将溶液调至紫红色,然后再加 3ml六次甲基四胺溶液,最后用EDTA溶液滴定至溶液由 紫红变为亮黄色,即为终点.记录合量消耗的EDTA的体 积. (3)铜含量的计算:根据所测定的2组EDTA消耗的 量相减,可求得滴定铜所消耗的EDTA的体积,以此求得 铜的含量. 2.2.5铜的测定(碘量法对LL) 用移液管移取25ml试液置于锥形瓶中,加入20ml 水,10%的碘化钾溶液20ml和已配制好的10%的氟化氢 铵溶液lOml,混匀用表面皿盖好,放在暗处5min.然后 用50ml水稀释,加入1%的淀粉溶液lml,滴定至蓝紫色 变为白色,即为终点.根据硫代硫酸钠消耗的体积以求 出铜的含量. 3实验数据与计算 3.1EDTA的标定: 锌标准溶液的物质的量溶度C=O.O1493mol/L EDTA的体积(m1)锌标准溶液消耗的体积(m1) 25.0023.10 25.0023.17 25.o023.20 25.o023.00 25.0HD23.04 3.2铝的测定 试样体积(m1)锌标液消耗的体积(m1)铝的百分 含量(%) 试样体积(m1)锌标液消耗的体积(m1)铝的百分含量(%) 25.0014.8O58.85 25.O014.9O59.28 25.0014.8358.97 25.0014.9659.49 25.00l4.8158.89 铝的百分含量平均值AL%=59.10% 平均偏差:d=O.23% 相对平均偏差为0.39% 标准偏差:S=0.28% 3.3铜的测定 试样体积铜锌合量消锌单独消耗体积差值铜的百分 耗EDTA的EDTA的体( In1)(m1)含量(%)体积( m1)积(m1) 25.OO38.0O4.5033.5033.76 25.0O38.104.3533.7534.01 25.0HD38.234.4033.8334.09 25.0037.944-3033.6433.9O 25.OO38.134.4633.6733.93 铜的百分含量平均值:Cu%=33.94% 平均偏差:d=O.09% 相对平均偏差为0.26% 标准偏差:S=O.12% 3.4碘量法测铜 试样体积(m1)硫代硫酸钠消耗的体积(m1)Cu的百分含量(%) 25.0022.0032.88 25.0021.9032.73 25.0021.8032.57 25.0021.9732.83 25.0021.9332.77 铜的百分含量平均值:Cu%=33.76% 平均偏差:d=O.10% 相对平均偏差为0.32% 标准偏差:S=O.14% 4实验结果与讨论 4.1测定结果的比较 通过测得的铝铜的含量(59.10%,33.94%)与试剂 瓶上的铝铜含量的比较(59.3%,33.8%)进行比较,符合 实验要求,达到实验的测定目的. 4.2铜测定方法的选择 铜离子直用EDTA滴定干扰很大,结果不准确,因 此,一般采用EDTAf~接滴定的方法测定,在定氮合金中 有铜也含有锌,可先测得铜锌合量消耗EDTA的体积,再 测定锌单独消耗EDTA的体积,根据两者的体积差值求 铜的含量. 4.3PH的控制 本实验滴定采用的指示剂是二甲酚橙,而二甲酚 橙的变色范围是在PH3~4的范围内变色,故用20%的六 次甲基四胺缓冲溶液调节溶液的PH值,要严格控制在 一 9一 客运专线无碴轨道路基的检测 孙中锋郭军辉 (中铁四局集团第五工程有限公司) 摘要:对目前客运专线路基试验中的主要检测方法:K30,Evd,Ev2解释比对,及路基填料的选 择. 关键词:路基填料K30EvdEv2 1首可言 铁路路基的和施工控制的参数主要有:孔隙 率或压实系数,相对密度,地基系数K30,变形模量EV1 和EV2以及动态变形模量Evd等等.其中地基系数K30, 变形模量EV1和EV2以及动态变形模量Evd的试验和所 反映的问有一定的相似性.普通有碴轨道铁路路基 检测指标及方法已经不能满足客运专线无碴轨道路基 的检测,由于我国国内在路基上铺设无碴轨道缺乏实 践,只能借鉴国内有碴轨道的经验和国外相关规定.但 是国外的控制指标与我国的传统指标不同,不利于引 进国外成熟的技术,尽管K30,EV2,Evd有一定的关系, 但由于土的非线形性质和各种试验方法在操作程序和 误差影响因素的不同,还缺乏可靠的对应关系,因此在 我国客运专线无碴轨道铁路的设计和验收时都采用了 孔隙率或压实系数,地基系数K30,变形模量EV2$II动态 变形模量Evd四指标控制. 2各项指标检测原理 2.1孔隙率或压实系数 孔隙率或压实系数是四种指标中唯一检测路基填 筑质量物理指标.其中孔隙率适合于A,B组填料,而压 实系数适合改良土.孔隙率一般采用灌砂法,压实系数 一 般采用环刀法或灌砂法. 孔隙率是指土中孔隙体积与总体积之比,孔隙率 以下式计算:n=VV/V×100% PH3~4的范围内,使结果更准确. 4.4EDTA滴定铝方法的选择 EDTA~I]定铝有直接滴定法,返滴定法和氟化物置 换滴定法,直接滴定法操作复杂繁琐,返滴定法选择性 差,还需要先分离掉干扰的铁,钛等元素,故不可取.而 采用氟化物置换滴定法,选择性强,在定氮合金中的测 定不需要先用掩蔽剂去除干扰,且测定结果准备,终点 易于观察,所以采用氟化物置换滴定法测定铝是一种 较为理想的方法. 4.5掩蔽剂的选择 采用氟化铵做掩蔽剂是因为氟化铵不仅可以掩蔽 铝离子,同时可以掩蔽试样中的少量铁离子,起一举两 得之功效.而采用硫脲做掩蔽剂是因为硫脲能很好的 掩蔽铜离子,且不会影响到锌的测定,因此选用氟化铵 和硫脲做掩蔽剂. 4.6EDTA测铜和碘量法的比较 一 10一 EDTA法测铜终点亮黄色易于判定,且计算结果比 碘量法相对平均偏差更小,结果更精确.而碘量法测铜 终点不如EDTA法容易判定,计算结果偏差大于EDTA法, 所以EDTA法更适用于定氮合金中铜的测定. 4.7EDTA测定金属含量在工业中应用的优势分析 EDTA;~定金属含量准确度高,速度快捷终点易于 观察,且检测所需的实验设备简易,成本低廉,与吸光 光度法,与原子吸收光谱法这些需要特殊仪器设备的 检测方法相比有低成本,易操作的优势,在中小型企业 的生产中应用具有无与伦比的优势. 参考资料: [1]张燮.《工业分析化学》.2003年4月.化学工业出版社. [2]《基础化学实验(上)》《基础化学实验(下)》.化学教研 室编.2002年lO月. [3]李广超.《工业分析》.化学工业出版社. [4]范跃.《分析化学》.中国计量出版社.