化工基础实验讲义2

合肥学院化学与材料工程系实验五流体流动阻力测定一、实验目的1．掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。2．、测定水流过一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力损失Δpf，确定摩擦阻力系数λ和雷诺准数Re之间的关系。将所得的λ~Re方程与公认经验关系比较。3．测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。4．学会压差计和流量计的使用方法，了解差压变送器、功率传感器的工作原理。熟悉测定流体流经直管和管件时的阻力损失的实验组织方法及测定摩擦系数的工程意义。5．观察组成管路的各种管件、阀件，了解其作用。二、基本原理流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。1．沿程阻力流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有，(1)流体性质：密度ρ，粘度μ；(2)管路的几何尺寸：管径d，管长l，管壁粗糙度ε；(3)流动条件：流速μ。可表示为：组合成如下的无因次式：令则式中，——压降Pahf——直管阻力损失J/kg，ρ——流体密度kg/m3λ——直管摩擦系数，无因次l——直管长度md——直管内径mu——流体流速，由实验测定m/sλ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ＝64／Re；湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗糙度的函数，须由实验确定.2．局部阻力局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。当量长度法流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直骨长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为乙各种局部阻力的当量长度之和为，则流体在管路中流动时的总阻力损失为阻力系数法流体通过某一管件或阀门时的阻力损失用流体在管路小的动能系数来表示，这种计算局部阻力的方法，称为阻力系数法。即式中，ξ——局部阻力系数，无因次；u——在小截面管中流体的平均流速，m／s。由于管件两侧距测压孔问的直管长度很短．引起的摩擦阻力与局部阻力相比，可以忽略不计。因此hf之值可应用柏努利方程由压差计读数求取。三、实验装置与流程1．实验装置图1-1实验装置流程图实验装置如图1-1所示。主要部分由离心泵，不同管径、材质的管子，各种阀门或管件，转子流量计等组成。从上向下第一根为不锈钢光滑管，第二根为镀锌铁管，分别用于光滑管和粗糙管湍流流体流动阻力的测定。第三根为不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)，用于局部阻力的测定。流体温度有热电阻，流体流量由涡轮流量计测量，压差有压差变送器测量。本实验的介质为水，由离心泵供给，经实验装置后的水通过管道流入储水箱内循环使用。2．装置结构尺寸装置结构尺寸如表1-1所示。表1-1装置参数名称材质管内径（mm）测试段长度（m）装置（1m）装置（2c）光滑管不锈钢食品管29.529.01.5粗糙管镀锌铁管29.929.21.5局部阻力闸阀35.8635.86图1-2：控制柜面板1、空气开关2、3、4电源指示灯5、流量控制仪6、6路巡检仪（单位m3／h）：第一通道测量离心泵进口压力（单位：kpa），第二通道测量离心泵出口压力（单位：kpa），第三通道测量离心泵转速（单位：r／min）第四通道测量流体阻力压差（单位：pa）第五通道测量流体温度（单位：摄氏度），第六通道没用，7、功率表（单位：KW）8、仪表电源指示灯、9、仪表电源开关，10、变频器电源指示灯，11、变频器电源开关，12、离心泵电源指示灯、13、离心泵直接或变频器运行转换开关，14、离心泵启动按钮，15、离心泵停止按钮。四、实验步骤及注意事项1．灌泵储水箱中出水到适当位置（大概三分之二处）关闭阀1、阀2、阀3、阀4、阀5、打开离心泵出口排气阀和进口灌水阀，用水杯从灌水阀灌水，气体从排汽阀排出，直到排水阀有水排出并且没有气泡灌水完毕，关闭排气阀和灌水阀。2．启动水泵打开控制柜上1空气开关，打开9仪表电源开关，仪表指示灯10亮，仪表上电，显示被测数据。把转换开关转到直接位置，指示灯12亮，按一下离心泵启动按钮，离心泵运转，启动按钮指示灯亮，水泵启动完毕。3．光滑管排气先打开光滑管与差压变送器相连的阀门，粗糙管和局部阻力与差压变送器相连的阀门关闭，打开阀3和阀2，排出光滑管中的气体，关上阀2，打开差压变送器的两个排汽阀，排出管道中的气体，直到没有气泡排出为止，关闭差压变送器上的两个排汽阀，光滑管排气完毕。4．光滑管实验打开流体阻力监控软件数据班级、姓名、学号等信息，进入流体阻力实验，点击光滑管，调节阀2，每隔1m3／h采集一组实验数据（等数据稳定之后再采集），从2m3／h开始到最大流量，但注意最大流量时压差不能超过10kpa，如果超过调节阀门2，使压差不超过10kpa。光滑管数据采集完毕后，先关闭阀2和阀3，再关闭光滑管与差压变送器相连的两个阀门。5.粗糙管实验粗糙管排气与光滑管排气类似，先打开粗糙管与差压变送器相连的两个阀门，再打开阀4和阀2，排出粗糙管中的气体，关闭阀2，打开差压变送器的两个排汽阀，排出管道中的气体，直到没有气泡排出为止，关闭差压变送器上的两个排汽阀，粗糙管排气完毕。点击粗粗管，调节阀2，，每隔1m3／h采集一组实验数据（等数据稳定之后再采集），从2m3／h开始到最大流量，但注意最大流量时压差不能超过10kpa，如果超过调节阀门2，使压差不超过10kpa。粗糙管数据采集完毕后，先关闭阀2和阀4，再关闭粗糙管与差压变送器相连的两个阀门。6.局部阻力实验局部阻力排气与光滑管排气类似，先打开局部阻力与差压变送器相连的两个阀门，再打开阀5和阀2，排出粗糙管中的气体，关闭阀2，打开差压变送器的两个排汽阀，排出管道中的气体，直到没有气泡排出为止，关闭差压变送器上的两个排汽阀，局部阻力排气完毕。点击局部阻力，调节阀2，，每隔1m3／h采集一组实验数据（等数据稳定之后再采集），从2m3／h开始到最大流量，但注意最大流量时压差不能超过10kpa，如果超过调节阀门2，使压差不超过10kpa。局部阻力数据采集完毕后，先关闭阀2和阀5，再关闭局部阻力与差压变送器相连的两个阀门。流体阻力实验完毕。7、数据处理实验数据记录序号流量L/s（湍流）或(L/h)(层流)光滑管kPa粗糙管kPa局部阻力kPa压差压差压差实验数据采集完毕，打开数据处理软件，打开实验数据，执行相应的软件功能，就可算出流体雷诺系数与摩擦因数的关系，执行绘图功能，就可绘出雷诺系数与摩擦因数的曲线关系，执行打印功能就可打印实验数据和实验处理结果。五、实验报告1．根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ~Re曲线，对照化工原理教材上有关图形，即可估出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。2．根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。3．根据局部阻力实验结果，求出闸阀全开时的平均ξ值。4．对实验结果进行分析讨论。注：流体阻力控制仪表（AI－519）参数P＝30I＝3D＝1六、思考1．在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的流量调节阀?为什么?2．如何检验测试系统内的空气已经被排除干净?3．以水做介质所测得的λ～Re关系能否适用于其它流体?如何应用?4．在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的λ~Re数据能否关联在同一条曲线上?5．如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?6．在直管阻力测量中，压差计显示的压差是否随着流量的增加而成线性增加？分别就层流和湍流进行讨论。实验六过滤常数的测定一、实验目的1．熟悉板框压滤机的构造和操作方法；2．通过恒压过滤实验,验证过滤基本原理；3．学会测定过滤常数K、qe、τe，并以实验所得结果验证过滤方程式，增进对过滤理论的理解；4．改变压强差重复上述操作，测定压缩指数s和物料特性常数k；5．了解操作压力对过滤速率的影响。二、基本原理过滤是以某种多孔物质作为介质来处理悬浮液的操作。在外力作用下，悬浮液中的液体通过介质的孔道而固体颗粒被截留下来，从而实现固液分离。过滤操作中，随着过滤过程的进行，固体颗粒层的厚度不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速率不断降低。影响过滤速率的主要因素除压强差、滤饼厚度外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等，在低雷诺数范围内，过滤速率计算式为：(1)u：过滤速度，m/sK’：康采尼常数，层流时，K’＝5.0ε：床层空隙率，m3/m3μ：滤液粘度，Pasa：颗粒的比表面积，m2/m3△p：过滤的压强差，PaL：床层厚度，m由此可以导出过滤基本方程式：(2)V：过滤体积，m3τ：过滤时间，sA：过滤面积，m2Ve：虚拟滤液体积，m3r：滤饼比阻，1/m2，r=5.0a2(1-ε)2/ε3r’：单位压强下的比阻，1/m2，r=r’△psv：滤饼体积与相应滤液体积之比，无因次S：滤饼压缩性指数，无因次，一般S＝0～1，对不可压缩滤饼，S＝0恒压过滤时，令k=1/μr’v，K=2k△p1-s，q=V/A，qe=Ve/A，对(2)式积分得：(q+qe)2=K(τ+τe)(3)K、q、qe三者总称为过滤常数，由实验测定。对（3）式微分得：2(q+qe)dq=Kdτ(4)用△τ/△q代替dτ/dq，在恒压条件下，用秒表和量筒分别测定一系列时间间隔△τi，和对应的滤液体积△Vi，可计算出一系列△τi、△qi、qi，在直角坐标系中绘制△τ/△q～q的函数关系，得一直线，斜率为2/K，截距为2qe/K，可求得K和qe，再根据τe=qe2/K，可得τe。改变过滤压差△p，可测得不同的K值，由K的定义式两边取对数得：lgK=(1-S)lg(△p)+lg(2k)(5)在实验压差范围内，若k为常数，则lgK～lg(△p)的关系在直角坐标上应是一条直线，斜率为(1-S)，可得滤饼压缩性指数S，进而确定物料特性常数k。三、实验装置与流程实验装置如图4-1、4-2所示：图4-1板框压虑机过滤流程图图4-1板框压滤机过滤流程1-可移动框架2-阀23-止回阀4-压力料罐5-玻璃视镜6-压紧手轮7-压力表8-板框组9-板框进口压力表10-压力定值调节阀12-阀1013-阀914-配料槽15-指示尺16-阀617-阀718-阀819-阀520-阀421-阀322-阀1CaCO3的悬浮液在配料桶内配制一定浓度后，利用压差送入压力料槽中，用压缩空气搅拌，同时利用压缩空气将滤浆送入板框压滤机过滤，滤液流入量筒计量，压缩空气从压力料槽排空管排出。板框压虑机的结构尺寸：框厚度11mm，过滤总面积0.048m2。单个滤框面积＝0.006m2空气压缩机规格型号：V－0.08/8，最大气压0.8Mpa。四、实验步骤与注意事项（一）实验步骤：1、配制含CaCO38％～13％（wt%）的水悬浮液。2、开启空压机，打开阀2、阀3，关闭阀1阀4、阀5，将压缩空气通入配料槽，使CaCO3悬浮液搅拌均匀。3、正确装好滤板、滤框及滤布。滤布使用前用水浸湿。滤布要绷紧，不能起皱（注意：用螺旋压紧时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧）。4、等配料槽料液搅拌均匀后，关闭阀3，打开阀5及压力料槽上的排气阀，使料浆自动由配料桶流入压力料槽至其视镜2/3处，关闭阀5。5、打开阀4，通压缩空气至压力料槽，使容器内料浆不断搅拌。压力料槽的排气阀应不断排气，但又不能喷浆。6、调节压力料槽的压力到需要的值。主要依靠调节压力料槽出口处的压力定值调节阀来控制出口压力恒定，压力料槽的压力由压力表读出。压力定值阀已调好，从左到右分别为1#压力：0.1MPa；2#压力：0.2MPa；3#压力：0.3MPa。考虑各个压力值的分布，从低压过滤开始做实验较好。7、放置好电子天平，按下电子天平上的“on”开关，打开电子天平，将料液桶放置到电子天平上。打开并运行电脑上的“恒压过滤测定实验软件”，进入实验界面，做好准备工作，可以开始实验。8、做0.1MPa压力实验：并打开阀6、阀9及阀10开始加压过滤。等流量稳定时，单击实验软件上的“0.1MPa压力实验”按钮，进行0.1MPa压力实验，实验软件自动计算时间间隔内的过滤量并记录数据，存储到数据库中，以供数据处理软件之用。当实验数据组数做完后，软件自动停止。9、做0.2MPa压力实验：打开阀7、阀9及阀10开始加压过滤。等流量稳定时，单击实验软件上的“0.2MPa压力实验”按钮，进行0.2MPa压力实验。当实验数据组数做完后，软件自动停止。10、做0.3MPa压力实验：并打开阀8、阀9及阀10开始加压过滤。等流量稳定时，单击实验软件上的“0.3MPa压力实验”按钮，进行0.3MPa压力实验。当实验数据组数做完后，软件自动停止。11、实验完成后打开数据处理软件进行数据处理。12、手动实验时每次实验应在滤液从汇集管刚流出的时候作为开始时刻，每次△V取800ml左右，滤液量可以由电子天平处读出。记录相应的过滤时间△τ及滤液量。每个压力下，测量8～10个读数即可停止实验。13、每次滤液及滤饼均收集在小桶内，滤饼弄细后重新倒入料浆桶内，实验结束后要冲洗滤框、滤板及滤布不要折，应用刷子刷。（二）注意事项：1．在夹紧滤布时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧。2．滤饼及滤液循环下次实验可继续使用。五、实验报告实验数据列于表4-1中。计算结果列于表4-2中。表4-1实验数据△p＝1.0kg/cm2△p＝1.5kg/cm2△p＝2.0kg/cm2△V（ml）△τ（s）△V（ml）△τ（s）△V（ml）△τ（s）表4-2计算结果△p＝1.0kg/cm2△p＝1.5kg/cm2△p＝2.0kg/cm2△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）△q（m3/m2）△τ/△q（sm2/m3）q（m3/m2）表4-3不同压力下的K值△p（kg/cm2）过滤常数K（m2/s）1.01.52.01、以累计滤液量q对τ作图；2、以对作图。求出过滤常数和，并写出完整的过滤方程式；3．求出洗涤速率，并与最终过滤速率进行比较；六、思考题1．当操作压强增加一倍，K值是否也增加一倍？要得到同样的过滤液，过滤时间是否缩短一半？2．为什么过滤开始时，滤液常常有点混浊，过段时间后才变清？3．在过滤中，初始阶段为什么不能采取恒压操作？4．如果滤液的粘度比较大，你考虑用什么方法改善过滤速率？5．滤浆的浓度和过滤压差对过滤常数K有何影响？实验七填料吸收塔体积传质系数的测定一、实验目的1．了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；2．掌握总体积传质系数的测定方法；3．了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；二、基本原理气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验常选择CO2作为溶质组分。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般CO2在水中的溶解度很小，即使预先将一定量的CO2气体通入空气中混合以提高空气中的CO2浓度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理，并且此体系CO2气体的解吸过程属于液膜控制。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。1．计算公式填料层高度Z为式中：L液体通过塔截面的摩尔流量，kmol/(m2·s)；Kxa以△X为推动力的液相总体积传质系数，kmol/(m3·s)；HOL液相总传质单元高度，m；NOL液相总传质单元数，无因次。令：吸收因数A=L/mG2．测定方法（1）空气流量和水流量的测定本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。（2）测定填料层高度Z和塔径D；（3）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2；（4）平衡关系。本实验的平衡关系可写成y=mx式中：m相平衡常数，m=E/P；E亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度由附录查得；P总压，Pa，取1atm。对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算可得x1。三、实验装置1．装置流程实验装置如图1所示。本实验装置流程：由自来水来的水经离心泵加压后送入填料塔塔顶经喷头喷淋在填料顶层。由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体中间贮罐，然后再直接进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经转子流量计后放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作。图1吸收装置流程图1、2-手阀3-取样口4-排气口5-取样口6-有机玻璃塔节7-喷淋头8-压力表9-气体流量调节阀门10-气体转子流量计11-气体取样口12-气体温度传感器13-仪表控制箱14-液体温度传感器15-液体流量调节阀16-液体转子流量计17-压力表18-压力定值调节阀19-空气压缩机20-CO2钢瓶21-减压阀2．主要设备（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网板波纹规整填料，填料层总高度1200mm。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。（2）填料：金属丝网板波纹规整填料，规格：Φ100×100。（3）转子流量计；介质条件最大流量最小刻度标定介质标定条件空气4m3/h0.4m3/h空气20℃1.0133×105PaCO2250L/h25L/h空气20℃1.0133×105Pa水600L/h60L/h水20℃1.0133×105Pa（4）空压机：压力0.8MPa，排气量0.08m3/min；（5）二氧化碳钢瓶钢瓶；四、实验步骤与注意事项1.实验步骤（1）熟悉实验流程及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；（2）打开仪表电源开关；（3）开启液体调节阀门，让水进入填料塔润湿填料，仔细调节液体调节阀门，使液体转子流量计流量稳定在某一实验值。（塔底液封控制：仔细调节阀门2的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气；（4）启动空压机，打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.1～0.2Mpa左右；（5）调节CO2转子流量计的流量，使其稳定在某一值；（6）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数，并读取各温度读数，进行取样并分析出塔顶、塔底气相组成；（7）实验完毕，关闭CO2转子流量计，液体转子流量计，再关闭空压机电源开关，清理实验仪器和实验场地。2．注意事项（1）固定好操作点后，应随时注意调整以保持各量不变。（2）在填料塔操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。（3）由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析组成时一定要仔细认真，这是做好本试验的关键。五、实验数据记录及处理序号项目12333..0147774567空气流量计显示值，m3/hr计前表压，mmH2O温度，℃CO2流量计显示值，m3/hr计前表压，mmH2O温度，℃水量流量计显示值，m3/hr温度，℃压力大气压，kPa塔顶表压，mmH2O填料层表压，mmH2O湿式流量计初读数终读数压力降，mmH2O温度，℃1．在双对数坐标纸上绘图表示二氧化碳解吸时体积传质系数、传质单元高度与气体流量的关系。2．列出实验结果与计算示例。六、思考题1．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？2．测定Kxa有什么工程意义？3．当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数？附：二氧化碳液相浓度的气敏电极分析法1．原理二氧化碳气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，实际上是一种化学电池，它以平板玻璃电极为指示电极Ag—AgCl为外参比电极，这对电极组装在一个套管中，管中盛有电解质溶液(电极内充液)，管底部紧靠选择性电极敏感膜。装有透气膜使电解液与外部试液隔开，如图4—33所示。图4—33CO2气敏电极示意图测定试液中CO2时，向试液中加入适量的酸，使HCO3－转化成CO2气体，CO2气体扩散透过透气膜，进入气敏电极的敏感膜与透气膜间的极薄液层内，使得NaHCO3电解质溶液平衡发生移动，由玻璃电极测得其pH值的变化，从而间接测得试液中CO2浓度。CO2气敏电极与Ag—AgCl电极组成如下工作电池：根据理论分析，此时电池的电动势为E＝K—（2.303RT／F）·1og[HCO3-]（430）可见，在一定的实验条件下，溶液中HCO3－浓度的对数值与电池的电动势E成线性关系。为此，可配制一系列已知HCO3－浓度的溶液，测出其相应的电动势，然后把测得的E值对log[HCO3－]值绘制标准曲线(或回归成E与log[HCO3－]的线性关系)，在同样条件下测出对应于欲测溶液的E值，即可从标准曲线上查得试液中的[HCO3－](或由回归方程求得)。2．测试装置与方法(1)测试仪器PHS—3C型酸度计(上海雷磁分析仪器厂)。502型CO2气敏电极(江苏电分析仪器厂)。501型超级恒温槽。电磁搅拌器，玻璃夹套杯。50℃精密温度计。(2)装置流程CO2气敏电极测量装置流程如图4—34所示。(3)实验用药品NaCl(分析纯)，NaHCO3(分析纯)，浓硫酸(化学纯)，柠檬酸三钠，AgCl晶体。(4)试验方法（i）溶液配制①电极内充液准确称取0.8401gNaHCO3(室温干燥24h)和5.844gNaCI(100℃干燥)，溶于AgCI饱和液中。配制成1000ml溶液。图4－34②NaHCO3标准液准确称取8.40lgNaHCO3(室温干燥24h)．溶于去离子水中,井稀释成1000ml，即成10-1mol/L溶液,然后逐级稀释成10-2～10-6mol/L的NaHCO3标准液。③0.5mol/LH2SO4溶液量取98％浓硫酸27.2mL，用水稀释成1000mL即可配得。④0.333mol/L柠檬酸三钠溶液称取148.5g柠檬酸三钠，溶于1000ml水中。（ii）电极预处理①取出玻璃平板电极浸泡在去离子水中，活化24h以上。但要注意，Ag—AgCI电极在活化时不要浸入水中。②活化后的玻璃平板电极用去离子水和电极内充液冲洗，套管亦先后用去离子水和电极内充液冲洗，然后往其中加入一定的内充液，装好电极。③将电极置于去离子水中反复冲洗直至E≥450mV，这时取出电极，吸干水分，电极方可使用。(iii)试验方法取25ml试液置于玻璃夹套杯中，开动恒温水浴和电磁搅拌器，并向杯中注人2.5ml、0.333mol/L柠檬酸三钠溶液，等温度稳定后，再向杯内加5ml,0.5mol/LH2SO4溶液，等酸度计所显毫伏数降至最低时，记下该读数值，这就是所要测得的数据。倒去杯内试液，用去离子水冲洗玻璃夹套杯和电极，使电极的毫伏数E≥450mV，用滤纸吸干电极套管外壳及膜外的水分，再测另一试液。测量大量试样时，应尽可能先测低浓度，后测高浓度，这样可以缩短平衡时间。3．数据处理(1)E～lg[CO2]的关系：按上述实验方法：在每次开实验前，由实验室人员测定30℃时NaHCO3标准液的毫伏数，并回归出E～lg(CO2)关系式，并存于吸收实验的数据处理程序中，供实验者使用。(2)实验测得试样的毫伏数代人回归方程，即可求得液相中CO2浓度。(3)计算示例：已知30℃条件下，NaHCO3标准液的回归方程为E＝—45.5lg(CO2)+230.5mV，试问当吸收塔塔底液相试样在30℃相同条件下测得的电动势为346mV时，其浓度为多少?解：代人上述回归方程得则塔底液相的摩尔分率为实验八筛板式精馏塔实验一、实验目的1．了解筛板精溜塔和附属设备的基本结构。2．掌握精溜过程的基本操作方法。3．测定塔顶、塔底及塔板上的液相组成，据此求取全回流工况下的理论塔板数全塔效率和单板效率。4．调节精溜塔的进、出料量和塔釜加热功率，使精溜塔稳定达到所需回流比下的部分回流工况。5．测定塔顶、塔底液相组成，据此求取回流比下的理论塔板数和全塔效率。6．调节精流塔使其稳定操作于不同的回流比工况，求取相应的全塔效率。7．分析实验结果，归纳总结回流比对精流塔分离效率的影响二、基本原理在板式精流塔的精溜过程中，每一层塔板的汽、液相间进行着热、质传递，。通常用塔的塔板效率表示塔板上传质的完善程度。最常用的有单板效率和全塔效率。单板效率直接反映单独一层塔板上传质的优劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整个塔的平均传质效果，常用于板式塔的设计中。1．全回流操作时的单板效率和全塔效率。1.1单板效率单板效率指气相（或液相）经过实际塔板的组成变化值与经过理论板所达到的组成变化值之比，单板效率统称由实验测的。汽相单板效率：Emv=(yn-yn+1)/(yn’-yn+1)液相单板效率：Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn’)式中：yn，yn+1---------离开第块塔板的蒸汽组成，摩尔分数xn-1,xn------离开第块塔板的液体组成,摩尔分数y*n--------与成平衡的气相组成,摩尔分数xxn*------与T成平衡的液相组成,摩尔分数考虑到全回流操作时的操作线方程:则5-1式可以写成:Emv=(xn-1-xn)/(yn*-xn)1.2全塔效率ET=(NT-1)/NP×100%式中：NT----一定分离任务所需要的理论塔板数，包括蒸馏釜NP-----完成一定分离任务所需要的实际塔板数，本装置NP=8在精流塔中全回流操作时，操作曲线在图上为对角线，根据塔底的组成在操作线和平衡线见作梯级，即可得到理论塔板数。2、部分回流操作是全塔效率的测定2.1精馏段操作线方程yn+1=Rxn/（R+1）+XD/（R+1）2.2提馏段操作线方程ym+1=L’xm/（L’-W）-Wxw/(L’-W)2.3线方程y=qx/（q-1）-XF/（q-1）2.4回流比R的确定R=L/D2.5理论塔板数根据以上计算得到的精馏段操作向方程和q线方程，以及取样得到的馏出液组成Xd，塔釜组成XW和进料液组成XF，在y--x图上用图解法即可得到理论塔板数NT。2.6全塔效率ET`=（NT-1）/NP×100%3、精馏过程稳定连续操作条件3.1物料衡算:F=W+D(1)总物料不平衡时,进料量大于出料量,回引起淹塔,相反会引起干塔,最终会导致破坏精馏塔的正常操作.(2)各物料的平衡:FXF=WXW+DXD当进料量F,进料组成XF以及产品的分离要求XW,XD一定的情况下,应严格保证馏出液D和釜液W的采出率.3.2分离能力3.3正常的汽、液负荷量精馏塔操作时,应有正常的气、液负荷量，避免发生以下不正常的操作。（1）液末夹带（2）漏夜（3）溢流液泛三、实验装置及流程本塔为精馏筛板塔，全塔共有八块塔板，全塔高度为2.5米，塔身的尺寸结构为：塔径φ57×3.5mm,塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高度为10mm，塔板间距为4mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，空间距为6mm.蒸馏釜尺寸为：φ108×4×400mm.冷凝器为溢蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水，原料液槽为一#300×3×350mm不锈钢容器，顶部有放空管及与泵相连得入口管，下部有向塔供料得出口管.本实验采用的旋涡式水泵，型号为20W—20，流量为0.72m3/h，扬程为料箱料泵冷凝器精馏塔蒸馏釜回流分配器贮槽PT1T2T3精馏装置流程示意图四、实验方法及注意事项熟悉本实验装置的设备结构，流程和测量仪表，了解各部件的作用和仪表的使用方法。预见配制15%乙醇-丙醇于料液槽内，启动旋涡泵，将料液打入高位槽。启动总电源开关，启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝装置。测定全回流条件下的单板效率及塔板效率：在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可杂塔顶、塔釜及塔板山个取样，用阿贝折光仪进行分析。测定部分回流条件下的全塔板效率。建议进料量维持在3L/h，回流比2-4。实验完毕，停止加热，关闭塔釜加热及塔身伴热，待无下降液时，关闭冷凝装置。注意：（1）塔釜液位应在250-300毫米之间，不要过低，以免加热时烧坏电加热器。（2）做实验时，要开启塔顶防空阀，以保证精馏塔的常压操作。（3）正常操作事塔板压降小于180mmH2O若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节。五、报告要求1、直角坐标纸上绘制X-Y图，用图解法求出理论塔板数。2、求出全塔效率和单板效率。六、思考题1、试分析产品不合格的原因及调节方法。2、怎样的鼓泡状况才算正常，正常是塔内气液两相流动的特点是什么？3、分析影响精馏塔操作稳定的因素有那些？如何判断已达到稳定？4、改变回流比对塔的操作有何影响？5、影响全塔效率的主要因素有那些？6、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？7、板式塔汽液两相的流动特点是什么？8、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？9、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？10、本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？11、在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？如果在精馏操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？12、如果增加本塔的塔板数，在相同的操作条件下是否可以得到纯乙醇？为什么？13、总板效率、单板效率、点效率有何不同？若测定部分回流时的效率需要测定哪些组成？14、为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？附录：技术参数和指标（一）乙醇-丙醇平衡数据（摩尔分率）序号123456T℃97.1693.8592.6691.6088.3286.25X00.1260.1880.2100.3580.461Y00.2400.3180.3390.5500.650序号7891011T℃84.9884.1383.0680.5978.38X0.5460.6000.6630.8441.0Y0.7110.7600.7990.9141.0以上平衡数据摘自：J.Gembling,U.OnkenVapor-LiquidEquilbriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:Alcohol(p.336)（二）乙醇-丙醇折光率与溶液浓度的关系（以乙醇的浓度为基准）序号123456X（w）00.03730.09550.15200.21310.2770X（w）00.04810.12090.18920.26080.332925℃1.38611.38521.38391.38291.38001.378040℃1.38031.37981.37881.37711.37581.3740序号789101112X(w)0.33930.38810.45840.52120.58770.6530X(w)0.40080.45240.52430.58640.64990.710325℃1.37691.37591.37451.37341.37191.370140℃1.37291.37181.36971.36851.36711.3653序号131415161718X(w)0.72100.76780.83390.91090.95911.0X(w)0.76300.81150.86730.93010.96831.025℃1.36871.36721.36531.36391.36291.360840℃1.36401.36311.36081.35981.35811.3571折光率与质量分率间的关系可按下列回归式计算：25℃W=56.60579-40.84584nd40℃W=59.28144-42.76903nd其中：W为乙醇的质量分率：nd为折光率读数。（以上数据均由实验测得）实验九填料精馏塔实验一、实验目的1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。2．掌握连续精馏塔的操作方法。3．学会填料精馏塔等板高度的测定方法。4．确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。二、基本原理等板高度（HETP）等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可确定：HETP＝Z/NT。三、实验装置与流程本实验装置为填料精馏塔，其特征数据如下：塔内径D内＝68mm，塔内填料层总高度Z=1.6m（乱堆），进料位置距填料层顶面1.2m处，即精馏段填料层高为1.2m，提馏段填料层高0.4米。填料为不锈钢高效θ环，其尺寸为Ф10×10mm。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。供料采用微计量泵进料。填料精馏塔实验装置如图1所示：图1精馏塔实验装置流程图1-可移动框架2-塔釜液位指示器3-塔釜排污阀4-电加热管5-塔釜温度传感器6-阀17-进料泵8-进料取样口9-阀210-进料转子流量计11-阀312-阀413-阀514-原料罐排污阀15-原料罐排空阀16-禁锢脚17-移动轮子18-冷凝器19-冷凝盘管20-塔顶排气管21-玻璃视盅22-进料阀门123-冷却水阀门24-进料口阀门225-填料塔节26-冷却水调节阀门27-28-29塔压降压力表30-塔顶出料温度传感器31-回流分配器电磁阀32-回流缓冲罐33-回流温度传感器34-回流转子流量计35-成品取样口36-成品罐排空阀37-阀638-阀739-成品罐40-成品罐排污阀41-原料罐图2配料管路图1-塔釜排污阀2-阀83-阀94-阀25-阀36-阀47-阀58原料罐排污阀9-阀1010-循环泵11-塔釜排空阀12-塔釜13-阀614-成品罐排空阀15-阀1116-阀717-成品罐18-成品罐排污阀19-原料罐排空阀20-原料罐2．仪表控制面板图3仪表控制板1-回流比电源开关2-仪表电源开关3-指示灯4-塔釜温度控制仪5-空气开关组6-回流比控制仪表7-加热管电压表8-进料量手自动控制仪9-智能温度巡检仪10-温度手自动切换开关及调节旋钮11-加热管启动按钮12-加热管停止按钮13-循环泵电源开关14-进料泵电源开关四、实验步骤及注意事项（一）实验步骤：1.配料（1）把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%~19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2／3以上。（2）关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3处，关闭阀2和塔釜排空阀。（3）关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。2.加热（1）打开阀6，关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝、。（2）打开塔顶排气管的阀门，加热之前一定要检查。（3）检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开，没有打开的一定要打开，顺时针方向关闭，逆时针方向打开。（4）检查冷却水流通是否正常。（5）打开控制柜上的电源开关，把加热管手自动转换开关转到手动，把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源，仪表电源指示灯亮，轻轻按一下电加热管启动按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮，电压表的电压缓缓升起，把电压调到100V～150V之后开始加热。3.全回流（1）当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸汽上升时，适当打开冷却水调节阀门。（2）适当的调节加热电压，不要出现液泛现象。（3）但塔板各层的温度，回流的流量都稳定之后，分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出全回流下的全塔平均效率。4.从各层塔板取出气相和液相样品，送到色谱仪中分析，可得出相应塔板的单板效率。5.部分回流（1）全回流稳定之后，打开回流分配器电源，打开阀3、进料口阀门2、阀6，打开进料泵电源，调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。（2）回流分配仪表的分配比一般设为1：4或1：3。（3）待部分回流稳定后，取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到塞谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出部分回流下的全塔平均效率。6.结束实验（1）实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。（2）打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀，关上阀6和阀3，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次重做实验做好实验。注意事项：（1）实验前，必须手动（电压为100V）给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。（2）塔顶放空阀一定要打开。（3）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。（4）部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。五、实验报告１．将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。２．按全回流和部分回流分别计算理论板数。３．计算全塔效率、单板效率或等板高度。４．分析并讨论实验过程中观察到的现象。六、思考题１．测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得xn*?部分回流时，又如何求xn*？２.在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？３．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？４．若测得单板效率超过100%，作何解释？５．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。34