粘度测量实验报告(8)

篇一：流体粘度的测定实验液体粘度的测量实验--斯托克斯法测液体的粘度胡涛热能1班15摘要:设计出了粘度测量的实验,该实验使用的器材不多,且均为常用器材,较易开展.关键词:液体粘度系数;斯托克斯法1实验提供器材游标卡尺、小钢球、磁铁、待测液体、停表、镊子、密度计、温度计,不同内径的圆形有机玻璃容器一组(5个),50ml量筒一个.2实验原理在粘滞液体中下落的小球,受到三个力的作用:重力w、浮力f和阻力f,阻力来自于附着在小球表是可得出液体的粘度系数公式：式中η是液体粘滞系数,d是小球直径,υ0是小球在无限宽广的粘滞液体中匀速下落时的速度(收尾速度).ρ和σ分别表示小球和液体的密度,由上式可求出液体粘滞系数.(1)式是小球在无限广延的液体中下落推导出来的,在实际测量中,液体总是盛在有器壁的容器里而不满足无限宽广条件,故(1)式还需引入修正系数,于是粘度公式变为(2)式中d为圆筒形容器的内径,h表示容器内液体的高度.v是小球在有限宽广的粘滞液体中匀速下落时的速度,由小球在容器中匀速下落的距离除以对应的下落的时间求出,即v=l/t.3实验要求设计的实验思路为采用合理操作方法,选用合适的实验器材,设计数据,完成各项要求.3.1设计实验求出小球在无限深液体中的收尾速度并求液体的粘度系数图1t-d/h图实验提示:t与d/h成线性关系.该实验可采用的:向量筒中加入适量的液体,求出小球匀速下落通过距离l所需的时间t1.当各量筒中液体高度为h2,h3,h4时,重复以上操作,求出t2,t3,t4,根据t1,t2,t3,t4,及h1,h2,h3,h4,作图t-d/h图,拟合直线与纵轴相交,其截距为t,则t就是h→∞时,即无限深的液体中,小球匀速下落通过距离l所需要的时间t值.如图1所示.算出速度代入公式可求出液体的粘度系数.3.2设计实验求出小球在无限广液体中的收尾速度并求该液体的粘度系数图2t-d/d图实验提示:t与d/d成线性关系.该实验可采用的方案:实验中采用一组直径不同的圆管,依次测出同一小球通过各圆形管相同高度两刻线间所需的时间.以t作纵轴,d/d作横轴,由图示法将测得的各实验数据点连成直线,延长该直线与纵轴相交,其截距为t0,t0就是当d→∞时,即在横向无限广的粘滞液体中,小球匀速下落距离l所需的时间t值.如图2所示.算出速度v代入公式可求出液体的粘度系数.3.3设计实验思路,求小球在无限深广液体中的收尾速度可采用的设计思路:在3.2的基础上依次改变筒内液体的高度,根据t与d/h成线性关系,求出d/h为零时的t值,即为无限深广液体中t0值.篇二：粘度法测分子量实验报告实验二十一 高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。2、测定聚乙二醇的黏均分子量。3、掌握用乌贝路德黏度的方法。4、用origin或excel处理实验数据二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下；端基 〈3*10沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏 〈3*10渗透压10~10光散射10~10起离心沉降及扩散 10~10黏度法10~10其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为；式中，m为粘均分子量；k为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。k与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。k植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。k与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ]根据实验，在足够稀的溶液中有：4747474644这样以及对c作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，c表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中a为截距黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和值与高聚物结构和形态有关。而式物理意义不大明确。因此出现异常现象时，以曲线求值。测定黏度的方法有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性黏度时，以毛细管流出法的黏度计最为方便。若液体在毛细管年度计中，因为重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算黏度。式中，为液体的黏度，为液体的密度，为毛细管的长度，为毛细管的半径，为流出的时间，为流国毛细管液体的平均液体高度，为流进毛细管的液体体积，为毛细管末端校正的参数对于某一指定的黏度计而言，式可以写成下式式中，为流出的时间在左右，该项可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可以将写成：式中，为溶液的流出时间，为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从式求得，由图求得。三、仪器药品恒温槽1套；乌贝路得黏度计一只；移液管2只，1只；停表1只；洗耳球1只；螺旋夹一只；橡皮管2根；聚乙二醇；蒸馏水。 实验步骤四、实验步骤本实验用的乌贝路得黏度计，又叫气承悬柱式黏度计。它的最大优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节约许多操作手续.1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2.调节恒温槽温度至（30.0?0.1）℃，在粘度计的b管和c管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3.溶液流出时间的测定用移液管分别吸取一直浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸馏水5ml，由a管注入粘度计中，在c管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1，恒温5min，进行测定。测定方法如下：将c管用夹子夹紧使之不通气，在b管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球的2/3处，解去夹子，让c管通大气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。然后依次由a管用移液管加入5ml、5ml、10ml、15ml蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2,c3,c4,c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2,t3,t4,t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗黏度计的1球和2球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。4.溶剂流出时间的测定用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度计的毛细管部分。然后由a管加入约15ml蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。五、注意事项1、黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将其移入黏度计中；2、本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释是必须混合均匀，并抽洗1球和2球。3、实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。4、黏度计要垂直放置，实验过程中不要振动黏度计，否则将影响实验结果的准确性。5、高聚物在溶剂中溶解比较缓慢，在配制溶液是一定要完全溶解，否则将影响溶液的起始浓度，而导致结果偏低。6、用洗耳球抽溶液时一定要将溶液吸到洗耳球。六、数据记录及处理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始浓度 0.04g/ml 恒温温度：25度2.作ηsp/c-c及lnηr/c-c图，并外推到c→0由截距求出［η］。由上图知：两条直线向外推时，在纵坐标上并不交于一点的异常现象，故采用~c曲线求［η］值。故有图可看出：2.870421=1.56=3351246●结果与讨论1、用外推法时，两实验所测得直线在纵轴上的不交于一点，实验过程中高聚物的形态发生发生变化。2.实验结果偏低可能由于高聚物在水中溶解的比较缓慢，配制溶液时没有完全溶解，使溶液浓度偏低而造成的。3.实验过程中，用洗耳球向乌贝路德粘度计吹气，使得溶液溅出几滴，到实验结果偏低。七、思考1.乌贝路德粘度计中支管c有何作用？除去支管c是否可测定粘度?答：在支管c处用洗耳球打气，可以使溶液充分混合均匀。如果除去支管c仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?答：粘度计的毛细管太粗液体下降太快而致使时间测量不准确；如果太慢可能导致液体下降不流畅，测定的时间也不正确。3.为什么用［η］来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别?答：如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:[?]??式中,m为粘均分子量;k为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。k和α值与温度、聚合物、溶剂性质及分子量大小有关。k值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。k与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。它和纯溶剂粘度有区别，区别为；纯溶剂粘度由于溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度；特性粘度，［η］反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦。篇三：粘度测定聚酯产品特性粘度的测定1范围本适用于测定预聚合物，聚酯切片及熔体的特性粘度。测定范围为：0.020-1.500dl/g2方法概述样品溶解于苯酚和1,2-二氯苯的混合液中，由乌氏粘度计测定其流动时间t，再由乌氏粘度计测定苯酚和1,2-二氯苯混合液的流动时间t0，从而求出样品的相对粘度η相对＝t/t0.。相对粘度和特性粘度之间的关系可由billmeyer方程式表示：η特性＝1/4×(η相对－1)/c＋3/4×(lnη相对)/c式中：c－样品溶液浓度，g/100ml;η特性－样品特性粘度，dl/g；η相对－样品相对粘度。3 仪器3.1 粘度测定仪：能够控制温度为25.00±0.05℃。3.2 乌氏粘度计，外加与之相符的粘度计架。3.3 温度计：0-50℃，0.1分度。3.4 磁力加热搅拌器。3.5 移液管：25ml。3.6 金属过滤网：200目。3.7 具塞三角瓶：50ml。3.8 聚四氟乙烯搅拌子。3.9 玻璃漏斗：直径5cm。3.10烧杯：5000ml。4试剂和材料4.1 水：符合gb 6682－92规定的三级水要求。4.2 苯酚。4.3 1,2-二氯苯。4.4 乙醇。4.5 盐酸溶液：（1＋1）。4.6 丙酮。5试验步骤5.1苯酚-1,2-二氯苯溶液的制备5.1.1 混合苯酚/1,2-二氯苯：将510ml1,2-二氯苯,加入装有1kg苯酚的瓶中(按重量混合比3：2)进行混合，该溶液的密度为1.151±0.001g/cm3(25℃)。5.1.2在烘箱中加热混合物，烘箱温度60℃，加热过程中，要不断摇动，直到混合均匀。5.1.3将溶液通过过滤网倒入棕色储液瓶中。5.2 空白的测定5.2.1 设定粘度仪水浴温度为25.00±0.05℃。5.2.2 往粘度计中加入大约17ml苯酚/1,2-二氯苯溶液（5.1）至两标记线间。5.2.3 把粘度计放入粘度仪水浴中，恒温15-20分钟，测定苯酚/1,2-二氯苯的流动时间，测定五次，偏差不得超过0.1秒。5.2.4 取五次测试的平均值，作为每次新制备的苯酚/1,2-二氯苯溶液的流动时间。测定to的流动时间应在80-120秒之间，过低过高都不允许。5.3样品的制备5.3.1 聚酯的含水量应小于0.5%，湿切片要用丙酮清洗表面水，切片残留的丙酮在80℃烘箱中烘干15-20分钟。残留水份要少到对相对粘度值不起明显作用。5.3.2 若聚酯结晶度很高，必须破坏其结晶体结构。其方法是将切片装入合适的粉碎机中，来粉碎切片（压力约为150bar）。5.4测试5.4.1 精称125-145mg样品，准至0.0001g，装入50ml锥形瓶中，加入25ml(重为28.75--28.80g)苯酚/1,2-二氯苯溶液（5.1.1），放入磁力搅拌子，加盖。5.4.2 将锥形瓶放在磁力搅拌器上，在90-100℃温度下加热、搅拌、溶解样品。5.4.3 待样品溶解后，将样品冷却。5.4.4 将样品溶液通过200目金属过滤网过滤，加入到粘度计中。5.4.5 把粘度计浸入到粘度仪水浴中，恒温20分钟，通过三次测量，确定样品溶液的流出时间，其差值不得超过0.2秒钟。5.4.6 计算三次测量的平均值t 。5.5计算5.5.1 测定相对粘度η相对＝t（样品溶液的平均流出时间，秒）/t0（苯酚/1,2-二氯苯溶液平均流出时间，秒）5.5.2 相关因子f从附表中读出的相关因子f。5.5.3 特性粘度的计算用相关因子f，除以样品重量，其值即为特性粘度。η特性=f/w其中:η特性-样品特性粘度，dl/g；f-相关因子,mg·dl/g；w-样品重量，mg。5.5.4 同一样品两次平行测定的差值不大于0.008dl/g，取其算术平均值为测定结果，结果修约到小数点后第三位。5.6粘度计清洗5.6.1 操作完成后，把粘度计中溶液倒入废液瓶中。5.6.2 把须清洗的粘度计，放到烧杯中。5.6.3 往粘度计中加入适量乙醇,用吸耳球抽洗几次,彻底倒出残液。5.6.4 用盐酸溶液浸泡一天。5.6.5 用水清洗粘度计,再用乙醇润洗,于架子上倒挂晾干。5.6.6 粘度计在初次使用或杂质较多的情况下，应用铬酸洗液清洗。5说明溶解正常的聚酯切片或无油丝时，加热温度不能太高，不能超过100℃，此步大约需要15分钟。溶解纺丝前的干切片时，加热温度可升高到130－140℃。6注意事项苯酚、1,2-二氯苯和丙酮有毒，避免吸入及和皮肤接触，配制和使用这些化学品时，要戴橡皮手套和护目镜，所有操作包括废液处理，都应在通风橱内完成。废液倒在废液桶内，定期处理。附表:相关因子f值...