三聚氰胺-环氧氯丙烷预聚物的合成及表征毕业论文

HS学院本科毕业论文 本科毕业论文格式要求一、论文的结构与要求毕业设计（论文）包括以下内容（按顺序）：本科论文包括封面、目录、标题、内容摘要、关键词、正文、注释、参考文献等部分。如果需要，可以在正文前加“引言”，在参考文献后加“后记”。论文一律要求打印，不得手写。1．目录目录应独立成页，包括论文中全部章、节和主要级次的标题和所在页码。2．论文标题论文标题应当简短、明确，有概括性。论文标题应能体现论文的核心内容、法学专业的特点。论文标题不得超过25个汉字，不得设置副标题，不得使用标点符号，可以分二行书写。论文标题用词必须规范，不得使用缩略语或外文缩写词（通用缩写除外，比如WTO等）。3．内容摘要内容摘要应扼要叙述论文的主要内容、特点，文字精练，是一篇具有独立性和完整性的短文，包括主要成果和结论性意见。摘要中不应使用公式、图，不标注引用文献编号，并应避免将摘要撰写成目录式的内容介绍。内容摘要一般为200个汉字左右。4．关键词关键词是供检索用的主题词条，应采用能够覆盖论文主要内容的通用专业术语（参照相应的专业术语标准），一般列举3——5个，按照词条的外延层次从大到小排列，并应出现在内容摘要中。5．正文正文一般包括绪论（引论）、本论和结论等部分。正文字数本科不少于6000字，专科一般不少于5000字，正文必须从页首开始。*绪论（引论）全文的开始部分，不编写章节号。一般包括对写作目的、意义的说明，对所研究问题的认识并提出问题。*本论是全文的核心部分，应结构合理，层次清晰，重点突出，文字通顺简练。*结论是对主要成果的归纳，要突出创新点，以简练的文字对所做的主要工作进行评价。结论一般不超过500个汉字。正文一级及以下子标题格式如下：一、；（一）；1.；（1）；①。6．注释注释是对所创造的名词术语的解释或对引文出处的说明。注释采用脚注形式，用带圈数字表示序号，如注①、注②等，数量不少于10个，脚注少于10个的论文为不合格论文。7．参考文献参考文献是论文的不可缺少的组成部分,是作者在写作过程中使用过的文章、著作名录。参考文献应以近期发表或出版的与法学专业密切相关的学术著作和学术期刊文献为主，数量不少于6篇，参考文献少于6篇的论文成绩评定为不合格。产品说明、技术标准、未公开出版或发表的研究论文等不列为参考文献，有确需说明的可以在后记中予以说明。二、打印装订要求论文必须使用标准A4打印纸打印，一律左侧装订，并至少印制3份。页面上、下边距各2.5厘米，左右边距各2.2厘米，并按论文装订顺序要求如下：1．封面封面包括《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）评审表》（封面、附录4）、《学生毕业设计（论文）评审表》（封2）、《广西广播电视大学关于毕业设计（论文）答辩申报表》（封3、附录5）。 2．目录目录列至论文正文的三级及以上标题所在页码，内容打印要求与正文相同。目录页不设页码。3．内容摘要摘要标题按照正文一级子标题要求处理，摘要内容按照正文要求处理。4．关键词索引关键词与内容摘要同处一页，位于内容摘要之后，另起一行并以“关键词：”开头（采用黑体），后跟3~5个关键词（采用宋体），词间空1字，即两个字节，其他要求同正文。5．正文正文必须从内容提要页开始，并设置为第1页。页码在页末居中打印，其他要求同正文（如正文第5页格式为“―5―”）。论文标题为标准三号黑体字，居中，单倍行间距；论文一级子标题为标准四号黑体字，居中，20磅行间距；正文一律使用标准小四号宋体字，段落开头空两个字，行间距为固定值20磅；正文中的插图应与文字紧密配合，文图相符，内容正确，绘制规范。插图按章编号并置于插图的正下方，插图不命名，如第二章的第三个插图序号为“图2—3”，插图序号使用标准五号宋体字；正文中的插表不加左右边线。插表按章编号并置于插表的左上方，插表不命名，如第二章的第三个插表序号为“表2—3”，插表序号使用标准五号宋体字。6、 参考文献按照GB7714—87《文后参考文献著录规则》规定的格式打印，内容打印要求与论文正文相同。参考文献从页首开始，格式如下：（1）著作图书文献序号 作者 《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）如：[4] 劳凯声 《教育法论》，南京：江苏教育出版社，2001（2）译著图书文献序号 作者 《书名》，出版地：出版者，出版年份及版次（第一版省略）（3）学术刊物文献序号 作者 《文章名》，《学术刊物名》，年卷（期）如：[5]周汉华 《变法模式与中国立法法》，《中国社会科学》，2000（1）（4）学术会议文献序号 作者 《文章名》，编者名，会议名称，会议地址，年份，出版地，出版者，出版年（5）学位论文类参考文献序号 作者 《学位论文题目》，学校和学位论文级别，答辩年份（6）西文文献著录格式同中文，实词的首字母大写，其余小写。参考文献作者人数较多者只列前三名，中间用逗号分隔，多于三人的后面加“等”字（西文加“etc.”）。学术会议若出版论文集者，在会议名称后加“论文集”字样；未出版论文集者省去“出版者”、“出版年”项；会议地址与出版地相同的省略“出版地”，会议年份与出版年相同的省略“出版年”。三、毕业设计（论文）装袋要求毕业设计（论文）是专业教学的重要内容，必须规范管理，统一毕业设计（论文）材料装袋要求：1、论文稿本。经指导的提纲，一稿、二稿和装订好的正稿。2、过程记录表。包括指导教师指导记录表，学生毕业设计（论文）评审表（答辩过程记录表）等；3、相关材料。法专业要求的其他材料，如法学社会调查等。中国环境教育立法研究内容摘要摘要：目前，我国学术界对环境教育立法问题的研究还处于起步阶段，有关环境教育的法律规范也很不完善，影响和限制了我国环境教育的大力推行和良好普及，实质上是制约了我国解决环境问题的能力和可持续发展的进程。本文从环境问题的现状入手，阐释了环境教育立法的必要性和可行性，介绍了其他国家和地区的环境教育立法实践，在国内外先进经验的基础上，提出了对我国环境教育立法的构想。以期通过加强教育立法的途径，实现我国环境教育的普及，为改善解决我国环境问题的能力和可持续发展的进程创造条件。关键词：环境问题环境教育环境教育立法 一、环境问题、环境教育与环境教育立法（一）环境问题马克思说：“人靠自然界生活，这就是说，自然界是为了不致死亡而必须不断与之交往。所谓人的肉体生活和精神生活同自然界相联系，也就等于说自然界同自身相联系，因为人是自然界的一部分。” 生存与发展是人类社会最基本的主题。在人类与环境不断地相互影响和作用中，环境问题始终是伴随着人类的活动产生和发展的。不幸的是，在相当长的时期内，人类过分强调了作为自然主人的一面，夸大了人的主观能动性作用，忽视甚至忘却自然界的惩罚。环境问题并非始于今日，早在200年前的第一次工业革命时期就产生了环境问题。到了本世纪50年代，环境事件不断出现和加剧。到了70～80年代则出现了全球性的环境危机。目前全球人口正以每年9 000万的速度增长，预计到21世纪中期，世界人口将达到100亿。 人口无节制地增长，给地球的生态环境和有限的自然资源带来了沉重的压力。联合国列出了威胁人类生存的全球十大环境问题：全球气候变暖；臭氧层的损耗和破坏；酸雨蔓延；水资源危机；生物多样性减少；大气污染；有毒有害化学物质污染与危险废物越境转移；森林面积锐减；土地荒漠化；海洋污染。随着我国社会经济的迅速发展，环境保护与经济发展之间的矛盾日益凸显。20世纪最后几年有三件震撼国人的大事足以说明我国环境问题的严重性，已显示出环境破坏给人类带来的灾难性的报复。一是1997年创纪录(227天)的黄河断流；二是1998年的长江大水灾；三是2000年波及北京等地的频繁的沙尘暴。专家指出了目前困扰中国环境的十大问题。1、大气污染问题2004年我国二氧化硫排放量为1 995万吨，居世界第一位。据专家测算，要满足全国天气的环境容量要求，二氧化硫排放量要在现有基础上至少削减40%。此外，2004年中国烟尘排放量为1 165万吨，工业粉尘的排放量为1 092万吨。大气污染是中国目前面临的第一大环境问题。2、水环境污染问题中国七大水系的污染程度依次是：辽河、海河、淮河、黄河、松花江、珠江、长江，其中，42%的水质超过3类标准（不能做饮用水源），全国有36%的城市河段为劣质5类水质，丧失使用功能。大型淡水湖泊（水库）和城市湖泊水质普遍较差，75%以上的湖泊富营养化加剧，主要由氮、磷污染引起。3、垃圾处理问题中国全国工业固体废物年产生量达8.2亿吨，综合利用率约为46%。全国城市生活垃圾年产生量为1.4亿吨，达到无害化处理要求的不到10%。塑料包装物和农膜导致的白色污染已蔓延全国各地。（二）环境教育与环境问题的关系1、环境教育的发展历程环境教育的起源，一直可以追溯到19世纪末20世纪初的自然研究（Natural Study）。当时在学校开展自然研究的基本目的是教育学生通过亲身观察和参与，了解和评价自然环境。到20世纪上叶，人们认识到保护生态和自然环境的重要性，保护运动（Conservation movement）在社会中形成，学校教育在自然研究的基础上引入了自然保护的教育内容，这就是环境教育的萌芽。（1）国外环境教育的发展历程1972年在瑞典首都斯德哥尔摩召开的“世界人类环境会议”是环境教育发展的一个里程碑。为了响应斯德哥尔摩会议的第96条建议，联合国教科文组织和联合国环境规划署于1975年颁布了国际环境教育计划（IEEP），其目的是在环境教育领域内，促进经验和信息的交流、研究和实验、人员培训、课程和相应教材的开发及国际合作。1975年，在前南斯拉夫的贝尔格莱德召开的国际环境教育会议，通过了《贝尔格莱德宪章：环境教育的全球纲领》。该宪章根据环境教育的性质和目标，指出环境教育是“进一步认识和关心经济、社会、政治和生态在城乡地区的相互依赖性；为每一个人提供获得保护环境的知识和价值观、态度、责任感和技能；创造个人、群体和整个社会行为的新模式。”此后，《贝尔格莱德宪章》成为世界各国制定环境教育纲要与章程的重要依据之一。而环境教育的普及对环境相关法律的立法、执法都可起到相当大的辅助作用。大力开展环境教育，使环境意识特别是环境保护法律意识深入人心，使人们认识到环境问题不仅是社会问题，更是可以涉及到每个人切身利益和法律责任、社会责任的问题，认识到环境问题和法律责任的关系，更好地使环境保护法律成为预防环境问题发生的利剑，这样可以达到依法治理环境和人们自觉保护环境的目的。二、中国环境教育立法的必要性和可行性（一）中国环境教育立法的必要性当一种社会关系需要用立法来调整，说明这种社会关系的重要性。中国环境教育专门立法是否必要，则完全取决于以下前提：（1）环境教育的重要性；（2）环境教育立法对社会经济发展的重要作用。五、结论21世纪是环境世纪，公众的环境意识通过环境教育来建立。根据我国人口多，地区经济水平差异大，公民受教育程度不一的现状，要使公众的环境保护意识提高到一个比较高的水平，实现社会——经济——环境的协调发展，尽早达到国家的可持续发展目标，构建和谐社会，通过立法机关制定完善的、具有可操作性的《环境教育法》不失为一个有效的方法。希望对促进我国环境教育法律体系的建立提供一些有益的参考。 本科生毕业论文（设计） 三聚氰胺∕环氧氯丙烷预聚物的合成及表征 目 录 中文摘要………………………………………………………………2 外文摘要……………………………………………………………………………3 引言…………………………………………………………………………………4 1．绪论…………………………………………………………………………4 1.1均三嗪环的简介………………………………………………………………4 1.1.1均三嗪环及其原料的特点………………………………………………4 1.1.2均三嗪衍生物的特点……………………………………………………4 1.2 TGIC的简介………………………………………………………………5 1.2.1 TGIC的合成方法…………………………………………………………6 1.2.2 TGIC的用途……………………………………………………………6 1.3 研究背景及意义………………………………………………………………6 2．实验部分………………………………………………………………………7 2.1实验原理……………………………………………………………………7 2.2药品、仪器…………………………………………………………………8 2.3 实验步骤……………………………………………………………………9 2.4 产物表征……………………………………………………………………9 2.4.1 羟值测定………………………………………………………………9 2.4.2 环氧值测定……………………………………………………………10 2.4.3 红外测定………………………………………………………………12 2.4.4 热重测定………………………………………………………………12 3．结果与讨论……………………………………………………………………12 3.1 羟值测定……………………………………………………………………12 3.2 环氧值测定…………………………………………………………………13 3.3 红外测定……………………………………………………………………14 3.4 热重测定……………………………………………………………………16 4．结论……………………………………………………………………………18 参考文献…………………………………………………………………………19 致谢…………………………………………………………………………………20 三聚氰胺∕环氧氯丙烷预聚物的合成及表征 MMM 指导老师：WWW （HS学院化学系，HS，安徽 245041） 摘 要：本文主要介绍了含均三嗪环的三聚氰胺与环氧氯丙烷之间的反应。对其产物进行了一系列的表征。如羟值的测定了解生成产物的羟值含量以便于了解其反应过程中的反应方向；环氧值的测定则是了解反应停留在什么程度的环氧化，更能了解反应的进行程度及反应方向；红外测定则是更好的了解反应产物的官能团；而通过热重的分析可以了解产物及反应物的差异，进而确定反应是否进行，还可了解产物在各个温度的分解状况来分析产物的结构。 关键词：三聚氰胺；环氧值；羟值；预聚物合成；均三嗪环 Melamine / epichlorohydrin prepolymers Synthesis and Characterization YB Ma Director：WWW Wang （Department of Chemistry, HS University, HS, Anhui, 245041） Abstract：This paper describes the triazine ring containing melamine and the reaction between epichlorohydrin. Its products were a series of characterization. Determination of hydroxyl value, such as understanding of the value generated hydroxyl content of the product in order to understand the reaction process in response to direction; epoxy value determination is to understand the extent of the reaction remain in the epoxidation, a better understanding of the reaction extent and direction of reaction ; infrared measurement is a better understanding of the reaction products of the functional group; and by thermogravimetric analysis to understand the difference between products and reactants, and to determine whether reaction, but also to understand the decomposition temperature of the product in each state to analyze the structure of the product . Key Words：Melamine；Epoxy value；Hydroxyl value；Prepolymer synthesis; Triazine ring 引 言 1绪论 1.1三嗪环的简介 1.1.1均三嗪环及其原料的特点 均三嗪环是个含氮的六元杂环，化学性质相当稳定，在浓硫酸中加热到150℃以上才能分解[1]。良好的稳定性使它能经受各种苛刻的反应条件而不被破坏。均三嗪环可以通过氢键作用、金属离子的配合作用以及p-p作用进行分子识别，应用到超分子领域。 提供均三嗪环的主要原料有三聚氯氰、三聚氰胺、三聚氰酸等。其中三聚氯氰，是目前国际上少数几种年产10万吨以上的杂环化合物。在三聚氯氰的分子结构中的三个碳原子上各自连着一个氯原子，因受C=N不饱和键的影响，三个氯原子的反应活性都比较高(相当于酞氯的活性)，容易发生亲核取代反应，但活泼程度不同。可以被OH，NH2，SH，NHR等官能团分级取代形成不同性质和用途的物质，示意如图1－1。若仅需取代一个氯原子时需将温度控制在-15~5℃，在等当量的缚酸剂存在下进行反应；要取代第二个氯原子时需将温度升高到室温或40~60℃并在缚酸剂存在下反应；要取代第三个氯原子时需将温度升高到90~100℃并在缚酸剂存在下反应[2~4]。而我们将以其另一个主要原料三聚氰胺作主要反应原料来进行该实验。 1.2.2均三嗪衍生物的特点 均三嗪衍生物是指分子结构中含有均三嗪环结构的化合物。这些衍生物具有良好的光学性质以及抗菌，抗癌性[5-6]和光电活性[7-8]，在生物医药、农药、表面活性剂、超分子自组装、催化剂、荧光增白剂、抗氧剂、润滑剂、纸张处理剂、橡胶、纺织助剂等领域的应用研究成果令人振奋。作为一个新兴课题，近年来,越来越多的研究人员关注到均三嗪环衍生物的进展。 Menicasli[5]研究了均三嗪衍生物的抗癌性能，并合成如图1-2所示的结构的分子，在小白鼠试验中验证了其抗肿瘤细胞性能和安全性。Kukla[9]等研究表明均三嗪环衍生物具有抗逆转录酶病毒的能力，预计可以使用在人类的爱滋病的治疗上。方奇[7，8]等人合成了三取代结构的均三嗪衍生物，并与单取代，双取代结构的均三嗪衍生物作了比较，结果表明三取代结构的均三嗪衍生物较单取代结构存在明显的双光子吸收增强效应。 1.2 TGIC的简介 新型环氧树脂的化学名称是三(缩水甘油基)异氰尿酸酯，简称TGIC。其结构式为： 图1-3 TGIC的结构式 国外主要的TGIC制商有Vantico和Nissan等。近年来我国TGIC行业发展迅速，其原动力在于下游粉末涂料行业的需求大增。粉末涂与涂装学会的统计数据表明[10]，2004年我国TGIC的总产能为6 000 t/a左右，到2007年已经达到15000 t/a，3年时间TGIC的产能增加了1倍多。 1.2.1 TGIC的合成方法 目前，TGIC工业上大多采用两步合成路线[11-12]。第一步为加成反应,固相异氰脲酸与液相的环氧氯丙烷在催化剂作用下生成中间体1, 3, 5-三(1’-氯-2’羟基-丙基)异氰脲酸酸酯。异氰脲酸是一种对称性的六元化合物，环上的碳氮原子交替排布，存在两种互变异构体，一种是氰脲酸，一种是异氰脲酸在与环氧氯丙烷反应时氰脲酸转变为异氰脲酸参与反应。 第二步环化反应是用NaOH脱去1, 3, 5-三(1’-氯-2’羟基-丙基)异氰脲酸酸酯分子中的3个HCl生成TGIC。 其他合成方法[12-15]有：(1)1, 3, 5-三(1’-丙烯基)异氰脲酸酯(TAIC)在苯基氰的存在下与过氧化氢反应制备TGIC；(2)异氰脲酸与过量的环氧氯丙烷在催化剂作用下反应制备TGIC，这种方法产率高，但每批的产量低。 其他制备TGIC的方法，例如文献描述从氰尿酰氯和缩水甘油制备异构化氰尿酸三缩水甘油酯或由氰尿酸甲苯磺酸酯与缩水甘油酯酯交换获得。然而，仅两步法环氧氯丙烷路线具有重要的工业价值。 1.2.2 TGIC的用途 由于TGIC结构中含有三个环氧基团，固化后交联紧密，因此具有优良的耐高温性能。又由于其主体为三嗪环，化学稳定性高，有优良的耐候性、耐光老化性和粘结性。又因树脂中含氮量高达14%，而具有自熄性，并有优良的耐电弧性。所以利用它可制造各种工具、化工设备、电工器材、高压电弧装置及防腐蚀涂料。 最近报道，将TGIC与苯酚进一步缩合，可得到数均分子量为710的树脂，此树脂用双抓胺作固化剂，得到的制品其物理性能比壳牌环氧树脂更佳。尤其是用作粉末涂料的固化改性剂其优点更为突出，可改善涂料的稳定性，增强耐候性、耐光老化性和耐热性，提高对金属的附着力。添加量仅为聚醋涂料的10%，就克服了它固有的缺点。 将TGIC与丙烯酸树脂配合，可以制成一种水溶性压敏粘合剂。此粘合剂可用在无纺布、塑胶带及纸带上，其粘接力、耐水性、耐热性大大提高[16]。 1.3研究背景及意义 TGIC对于呼吸和进食均有剧毒性[17]。它对眼部有刺激性，对皮肤和鼻子有轻微的刺激性。纯TGIC和TGIC型粉末涂料对某些人群的皮肤有着过敏性，重则出疹。 在过去使用TGIC时只是推荐使用口罩，但是动物实验表明TGIC能引起基因损坏和对生殖能力的潜在破坏和致癌。特别提出的是TGIC可能造成精液中的基因改变从而对后代有遗传性影响。所以TGIC被分类为有毒、刺激、过敏和诱导有机体突变，TGIC被归为R: 46-23/25-41-43-48/22-52/53; S: 53-45-61。 为此，欧洲联盟决定自1998年5月起对于TGIC必须使用带符号T的标签(用骷髅头和交叉腿骨作为有毒的象征)及附上有关危险的词语。所以TGIC的使用领域将不得不减少。 目前中国是TGIC生产的大国，但由于其致癌性，随着环保法规的逐渐规范，在欧洲和澳大利亚，TGIC在粉末涂料中也被限制使用。可以预期中国也将如此。因此我们想以三聚氰胺为原料合成对人体无毒的可以替代TGIC的物质。 在1945年Ericks的专利方法声称三聚氰胺与环氧乙烷或环氧丙醇的反应过程中，使用了基本的催化剂氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或吡啶。Kaiser增加了至少两个羟基聚醚多元醇以钠和钾的甲醇盐作为催化剂，在150～200℃来生产类似的化合物。Kucharski研究了在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作溶剂，以四丁基氢氧化作为催化剂的三聚氰胺和环氧乙烷或环氧丙烷的反应。较低的温度70-95℃被应用。Lubczak应用二甲基亚砜作溶剂，发现了不同产品的混合物，揭示了三嗪环的不平等侧枝。 总结文献工作，目前对含均三嗪环的分子的研究还处在起步阶段，研究该类分子的合成、表征及性能具有重要的理论和现实意义。 2 实验部分 2.1反应原理 三聚氰胺在DMF作溶剂，三乙胺作催化剂的条件下与环氧氯丙烷反应。其反应式如下： 图2-1 反应式 2.2试剂、仪器 实验中使用的药品和试剂见表2-1。 表2—1 实验所需试剂 试剂 纯度 出品/制造公司 三聚氰胺 A.R. 天津市博迪化工有限公司 环氧氯丙烷 A.R. 天津市博迪化工有限公司 N,N-二甲基甲酰胺（DMF） A.R. 上海天莲精细化工有限公司 三乙胺 A.R. 上海金山亭新化工试剂厂 丙酮 A.R. 宜兴市辉煌化学试剂厂/汕头市西陇化工股份有限公司 丙三醇 A.R. 宜兴市辉煌化学试剂厂 邻苯二甲酸酐 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 邻苯二甲酸氢钾 A.R. 上海展云化工有限公司 氢氧化钠 A.R. 西陇化工股份有限公司 酚酞 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 吡啶 A.R. 汕头市西陇化工厂有限公司 无水乙醇 A.R. 上海强顺化学试剂有限公司出品/江苏强盛化工有限公司制造 盐酸 A.R. 宜兴市辉煌化学试剂厂 甲酚红 A.R. 天津市博迪化工有限公司 百里香酚蓝 A.R. 天津市光复精细化工研究所 实验中使用的仪器见表2-2。 表2-2 实验使用仪器 仪器 出品/制造公司 DF－Ⅱ数显集热式磁力搅拌器 金坛市杰瑞尔电器有限公司 真空干燥箱　BZF-30型 上海博讯实业有限公司医疗设备厂 旋转蒸发器　RE52-86A型 上海亚荣生化仪器厂 岛津分析天平AUY220 岛津国际贸易（上海）有限公司 玻璃仪器气流烘干器 河南省予华仪器有限公司 WS70-2型多功能红外快速干燥箱 杭州蓝天化验仪器厂 KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 傅立叶变换红外光谱仪 NICOLET 380 美国尼高力仪器有限公司 高温综合热分析仪ZRY-2P 上海精密科学仪器有限公司天平仪器 SHZ-D（Ⅲ）型循环水式多用真空泵 开封市宏兴科教仪器厂 2.3实验步骤 精确称取三聚氰胺5.0022g加入100mL单口圆底烧瓶中，量取30mL DMF加入烧瓶作为溶剂，然后量取31.2mL环氧氯丙烷加入反应器，最后用移液管量取2.70mL的三乙胺作为催化剂加入。将混合均匀的上述几种物质放在油浴100℃加热48小时，停止反应，放冷至室温，于90℃用旋转蒸发仪减压蒸馏1小时蒸馏出溶剂，将浓缩物用丙酮反复洗涤数次，过滤的沉淀于40℃真空干燥。将干燥物置于反应瓶中用甲醇作溶剂，于60℃以1.07mL/min滴加30%NaOH溶液，滴加完以后继续反应1H。 2.4产物表征 2.4.1羟值测定 2.4.1.1定义： 羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。 2.4.1.2原理： 在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。 2.4.1.3测定准备： 邻苯二甲酸酐吡啶溶液的配制：精确称取邻苯二甲酸酐2.9624g溶解于200mL吡啶中制成0.1mol/L的溶液，备用。过夜使用，如变色弃去。有效期限7天。 酚酞吡啶溶液的配制：精确称取酚酞1. 0001g溶解于100mL吡啶中制成1％的酚酞吡啶溶液，备用。 酚酞指示剂：称取酚酞1.0020g溶解于100mL乙醇中制成1％的酚酞指示剂，备用。 0.1000mol/L NaOH标准溶液配制：精确称取NaOH 4.0021g溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成1000mL溶液，得溶液浓度为0.10005mol/L，备用。 0.1000mol/L NaOH标准溶液的标定：精密称定三份烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾溶于20mL煮沸冷却后的蒸馏水，用NaOH标准溶液进行标定。 表2-3 0.1000mol/L NaOH标准溶液的标定 邻苯二甲酸氢钾质量/g 消耗NaOH体积/mL NaOH标准浓度/mol/L 0.2057 10.10 0.09973 0.2053 10.10 0.09953 0.2036 9.90 0.10070 平均NaOH标准浓度 0.09999 2.4.1.4羟值测定： 称取适量样品，精确至0.1mg，置于酯化瓶中；用移液管吸取10～25mL邻苯二甲酸酐吡啶加到酯化瓶，使样品溶解；接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115±2℃油浴中回流1H，回流过程中摇动1～2次，且油浴的液面要侵过反应器的一半；回流1H后，冷至室温，用5～10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管；加入酚酞指示剂，用NaOH标准溶液进行标定；用同样的方法做空白试验，消耗NaOH标准溶液20～50mL左右，控制试样和空白实验消耗NaOH标准溶液体积约为3～4mL或11～13mL，否则重新测定；平行测定两次。 2.4.2环氧值测定 定义：每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。 原理：采用盐酸-丙酮法测定环氧值的化学反应如下： 图2-2 盐酸-丙酮法测定环氧值的化学反应式 准备：0.1500mol/L NaOH标准溶液配制：精确称取NaOH1.5002g溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成250mL溶液，得溶液浓度为0.1500mol/L,备用。 0.1500mol/L NaOH标准溶液的标定：精密称定三份烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾溶于20mL煮沸冷却后的蒸馏水，用NaOH标准溶液进行标定。 表2－4 0.1500mol/L NaOH标准溶液的标定 邻苯二甲酸氢钾质量/g 消耗NaOH体积/mL NaOH标准浓度/mol/L 0.3073 9.90 0.1520 0.3063 10.10 0.1485 0.3060 10.00 0.1498 平均NaOH标准浓度 0.1501 0.1000mol/LHCl标准溶液配制：精确量取浓盐酸9mL溶解于煮沸冷却后的蒸馏水中配成1000mL溶液，得溶液浓度为0.1000mol/L，备用。 0.1000mol/L NaOH标准溶液的标定：精确量取配制好的盐酸标准溶液三份，并滴加酚酞指示剂，后用0.1000mol/L NaOH标准溶液进行标定。 表2—5 0.1000mol/L HCl标准溶液的标定 HCl标准溶液/mL 消耗NaOH体积/mL HCl标准浓度/mol/L 9.90 10.00 0.1010 10.00 10.00 0.09999 10.00 10.10 0.1010 平均HCl标准浓度 0.1007 混合指示液： (1)0.1%甲酚红溶液：精确称取甲酚红0.1020g，加0.09999mol/L NaOH26mL，溶解后加煮沸后的蒸馏水稀释至100mL。 (2) 0.1%百里香酚蓝溶液：精确称取百里香酚蓝0.1008g，加0.01mol/L的NaOH22mL，溶解后加煮沸后的蒸馏水稀释至100mL。 取0.1%甲酚红溶液10mL，加0.1%百里香酚蓝溶液30mL，混合均匀。以0.01mol/L的NaOH溶液及0.01mol/L的HCl溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。 盐酸-丙酮溶液的配制：取盐酸1份，丙酮40份(体积计)混合，密闭贮存于玻璃瓶中，备用(现配现用)。 环氧值测定：精确称取试样约0.05～0.1克(准确至0.0002克)，置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中，精确加入盐酸-丙酮溶液10毫升，密塞，摇匀后放置暗处，静止30分钟，加入混合指示液5滴，用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色，同时作空白试验。 2.4.3红外测定 反应产物红外光谱的表征采用傅立叶变换红外光谱仪NICOLET 380型，扫描范围400- 4000cm-1，分辨率 4cm-1，KBr压片。 2.4.3热重测定 将反应产物与反应物三聚氰胺分别置热重仪进行热重测定，由于产物及反应物中含有氮元素，测定中应通入氮气，其速度为0.045mL/min，温度范围为30℃～800℃，升温速度为10℃/min。 3 结果与讨论 3.1羟值分析　 试样的羟值按（公式2-1）进行计算： （公式2-1） 式中： x――试样的羟值，mgKOH/g； V1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； V0――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； c――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m――试样质量，g； 56.1――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 理论算得的羟值为：（1）产物含三个羟基， (mgKOH/g) （2）产物含二个羟基， (mgKOH/g) （3）产物含一个羟基， (mgKOH/g) 表2-6 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的羟值测定结果 次数 样品/g 邻苯二甲酸酐吡啶溶液/mL 吡啶/mL 消耗NaOH体积/mL 羟值/（mgKOH/g） 1 0.0500 10.0 10.0 18.3 201.94 1空白 — 10.0 10.0 20.1 — 2 0.0498 10.0 10.0 17.4 281.60 2空白 — 10.0 10.0 19.9 — 3 0.1516 15.0 10.0 17.8 414.42 3空白 — 15.0 10.0 29.0 — 4 0.1151 10.0 10.0 11.3 414.25 4空白 — 10.0 10.0 19.8 — 通过对产物羟值的测定由表2—4可以看出当样品量较少时其羟值含量更接近一个而当样品量较多时则其含量就更接近三个。产生这种情况的原因可能是苯酐的挥发程度以及苯酐对羟基团的酰化是否完全，由于实验1和2的产物用量较少，使其酰化不完全，而使测量误差比较大。而实验3和4能更好的与苯酐发生反应，而使测量结果比较接近理论。但羟值的测定也证明了该产物中可能是混合物的可能性比较大。 3.2环氧值测定 试样的环氧值按（公式2-2）进行计算： （公式2-2） 式中： x――试样的环氧值，mol/100g； V1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； V0――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； C0――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； M――试样质量，g； 理论算得的羟值为： （1）产物含三个环氧乙烷基， （mol） （2）产物含二个环氧乙烷基， (mol) （3）产物含一个环氧乙烷基， (mol) 表2-7 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的环氧值测定结果 次数 样品/g 盐酸-丙酮溶液/mL 消耗NaOH体积/mL 环氧值/（mol/100g） 1 0.0669 10.00 18.80 0.2915 1空白 — 10.00 20.10 — 2 0.0669 10.00 17.30 0.3363 2空白 — 10.00 18.80 — 3 0.1005 15.00 27.30 1.8358 3空白 — 15.00 29.80 — 在环氧值的测定中表2—7给出了在样品质量较低的情况下其测定结果比较接近含有一个环氧乙基，而量加大时，其结果就接近三个。这种情况出现的原因可能是因为在测定的过程中反应时间及反应温度的影响。同时通过对环氧值的测定可以确定该反应进行的并不完全，产物比较复杂，但可以肯定的是反应中有未环氧化的，亦有环氧化的，从而确定了反应进行的程度，反应停留在部分完全环氧化的程度。 3.3红外测定 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的红外光谱图如图2-3所示： 图2-3 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的红外谱图 反应物三聚氰胺的红外谱图如图2-4所示； 图2-4 反应物三聚氰胺的红外图谱 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物与反应物三聚氰胺的红外谱图对照如图2－5所示： 图2-5 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物与反应物三聚氰胺的红外谱图对照 三聚氰胺/环氧氯丙烷的红外图谱（图2-3）和三聚氰胺的红外图谱（图2-4）显示了均三嗪环的特征吸收峰：1565，1439，1398，815和750 cm-1。指纹区815 cm-1处有许多吸收峰，是由于外平面环的变形。这是一个中等强度的振动，凡有更剧烈的振动是由于高浓度的均三嗪环产生的。而最强烈的振动波段约在1565 cm-1处，此处的振动强度要归因于N-C-N的弯曲振动和环的变形振动而至。 在1101和1050 cm-1 由三聚氰胺/环氧氯丙烷的红外图谱（图2-3）得出是由于C-O伸缩振动产生。而由于1050 cm-1带振动强度较弱，故可推断其为C-O伸缩的醚键，而1101 cm-1则应归因于C-OH的伸展。而由三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物与反应物三聚氰胺的红外谱图对照（图2-5）可以看出在740 cm-1有较弱的振动，此处可能是反应中停留在未关环的阶段，是为C-Cl键的伸缩振动。 通过对反应物的红外分析可得出，产物比较复杂，其中含有较多的基团，有-Cl，-OH等基团。 3.4热重测定 图2-6 反应产物的热重谱图 图2-7 反应物三聚氰胺的热重图谱 由反应物三聚氰胺热重分解图（图2-6）和产物三聚氰胺和环氧氯丙烷预聚物热重分解图（图2-7）可以得出反应产物在182℃开始分解，其可能的分解为环氧丙基的开环，但最大的可能就是环氧丙基的的脱除。而在三聚氰胺热重分解图（图2-6）中，在408℃时分解再次进入平稳，分解进行两次转折，而不像三聚氰胺那样一次分解就完成。而反应中DTA的变化比较明显，在第一次分解时DTA平稳上升且能量较低，说明第一次分解所需的能量较低；随着分解进行，DTA上升的速度几乎是垂直的，说明反应在进行中需要破坏的键的能量也较高，这就说明反应产物在第一次分解后得到的物质比较稳定。 4、结论 以三聚氰胺和环氧氯丙烷为原料，经过两步反应合成了多羟基含有三嗪环化合物，通过羟值和环氧值的测定，确定反应产物平均羟值为328.05，平均环氧值为0.8212mol/100g，通过红外分析证明有羟基和环氧丙基的生成，热重分析表明新的产物具有更加稳定的性质。 在含有活泼多羟基的预聚物材料的化合物中，对于均三嗪环的应用还不是太成熟，因此，此次的研究对均三嗪环尤其以三聚氰胺为原料的研究有一定的帮助。 参考文献 [1] 聂荣楠，徐人苹.气相一步法三聚氯氰生产新技术开发成果及工业化前景[J]；化工设计，1997，(5)：49-55. 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Determination of triglycidyl isocyanurate from powder coatings in occupational hygiene samples by gas chromatography with mass spectrometric detection[J]； Annals of Occupational Hygiene Advance Access，2004. 致谢 首先感谢WWW老师，从选题开始就一直悉心指导，在研究的过程中帮我开拓思路，精心点拨。W爱东老师在本论文完成过程中倾注了很多精力，她对学生耐心负责，治学态度严谨，在她的悉心指导下，最终按要求完成本科毕业论文。同时也要感谢对我的论文有帮助的化学系的各位老师。还要感谢帮助我的同学们，谢谢你们的支持，在此谨向W老师、化学系的领导及老师和我的同学们表达诚挚的谢意。 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。 作 者 签 名：　　 　 　　日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 指导教师签名：　　 　 　　 日　　期：　　 　 　　 使用授权说明 本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 作者签名：　　 　 　　 日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　 　 　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 指导教师评阅书 指导教师评价： 一、撰写（设计）过程 1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；#设计#的合理性 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 5、完成毕业论文（设计）期间的出勤情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 三、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 建议成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 指导教师： （签名） 单位： （盖章） 年 月 日 评阅教师评阅书 评阅教师评价： 一、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 建议成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 评阅教师： （签名） 单位： （盖章） 年 月 日 教研室（或答辩小组）及教学系意见 教研室（或答辩小组）评价： 一、答辩过程 1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、对答辩问题的反应、理解、表达情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、学生答辩过程中的精神状态 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 三、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 评定成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 教研室主任（或答辩小组组长）： （签名） 年 月 日 教学系意见： 系主任： （签名） 年 月 日 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行的研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经特别注明引用的内容和致谢的地方外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明并表示感谢。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者（本人签名）： 年 月 日 学位论文出版授权书 本人及导师完全同意《中国博士学位论文全文数据库出版章程》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库出版章程》(以下简称“章程”)，愿意将本人的学位论文提交“中国学术期刊（光盘版）电子杂志社”在《中国博士学位论文全文数据库》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库》中全文发表和以电子、网络形式公开出版，并同意编入CNKI《中国知识资源总库》，在《中国博硕士学位论文评价数据库》中使用和在互联网上传播，同意按“章程”规定享受相关权益。 论文密级： □公开 □保密（___年__月至__年__月）(保密的学位论文在解密后应遵守此协议) 作者签名：_______ 导师签名：_______ _______年_____月_____日 _______年_____月_____日 独 创 声 明 本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律后果由本人承担。   作者签名: 二〇一〇年九月二十日   毕业设计（论文）使用授权声明 本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。 本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。 （保密论文在解密后遵守此规定）   作者签名: 二〇一〇年九月二十日 致 谢 时间飞逝，大学的学习生活很快就要过去，在这四年的学习生活中，收获了很多，而这些成绩的取得是和一直关心帮助我的人分不开的。 首先非常感谢学校开设这个课题，为本人日后从事计算机方面的工作提供了经验，奠定了基础。本次毕业设计大概持续了半年，现在终于到结尾了。本次毕业设计是对我大学四年学习下来最好的检验。经过这次毕业设计，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析问题的能力、合作精神、严谨的工作作风等方方面面都有很大的进步。这期间凝聚了很多人的心血，在此我表示由衷的感谢。没有他们的帮助，我将无法顺利完成这次设计。 首先，我要特别感谢我的知道郭谦功老师对我的悉心指导，在我的论文书写及设计过程中给了我大量的帮助和指导，为我理清了设计思路和操作方法，并对我所做的课题提出了有效的改进方案。郭谦功老师渊博的知识、严谨的作风和诲人不倦的态度给我留下了深刻的印象。从他身上，我学到了许多能受益终生的东西。再次对周巍老师表示衷心的感谢。 其次，我要感谢大学四年中所有的任课老师和辅导员在学习期间对我的严格要求，感谢他们对我学习上和生活上的帮助，使我了解了许多专业知识和为人的道理，能够在今后的生活道路上有继续奋斗的力量。 另外，我还要感谢大学四年和我一起走过的同学朋友对我的关心与支持，与他们一起学习、生活，让我在大学期间生活的很充实，给我留下了很多难忘的回忆。 最后，我要感谢我的父母对我的关系和理解，如果没有他们在我的学习生涯中的无私奉献和默默支持，我将无法顺利完成今天的学业。 四年的大学生活就快走入尾声，我们的校园生活就要划上句号，心中是无尽的难舍与眷恋。从这里走出，对我的人生来说，将是踏上一个新的征程，要把所学的知识应用到实际工作中去。 回首四年，取得了些许成绩，生活中有快乐也有艰辛。感谢老师四年来对我孜孜不倦的教诲，对我成长的关心和爱护。 学友情深，情同兄妹。四年的风风雨雨，我们一同走过，充满着关爱，给我留下了值得珍藏的最美好的记忆。 在我的十几年求学历程里，离不开父母的鼓励和支持，是他们辛勤的劳作，无私的付出，为我创造良好的学习条件，我才能顺利完成完成学业，感激他们一直以来对我的抚养与培育。 最后，我要特别感谢我的导师***老师、和研究生助教***老师。是他们在我毕业的最后关头给了我们巨大的帮助与鼓励，给了我很多解决问题的思路，在此表示衷心的感激。老师们认真负责的工作态度，严谨的治学精神和深厚的理论水平都使我收益匪浅。他无论在理论上还是在实践中，都给与我很大的帮助，使我得到不少的提高这对于我以后的工作和学习都有一种巨大的帮助，感谢他耐心的辅导。在论文的撰写过程中老师们给予我很大的帮助，帮助解决了不少的难点，使得论文能够及时完成，这里一并表示真诚的感谢。 致 谢 这次论文的完成，不止是我自己的努力，同时也有老师的指导，同学的帮助，以及那些无私奉献的前辈，正所谓你知道的越多的时候你才发现你知道的越少，通过这次论文，我想我成长了很多，不只是磨练了我的知识厚度，也使我更加确定了我今后的目标：为今后的计算机事业奋斗。在此我要感谢我的指导老师——***老师，感谢您的指导，才让我有了今天这篇论文，您不仅是我的论文导师，也是我人生的导师，谢谢您！我还要感谢我的同学，四年的相处，虽然我未必记得住每分每秒，但是我记得每一个有你们的精彩瞬间，我相信通过大学的历练，我们都已经长大，变成一个有担当，有能力的新时代青年，感谢你们的陪伴，感谢有你们，这篇论文也有你们的功劳，我想毕业不是我们的相处的结束，它是我们更好相处的开头，祝福你们！我也要感谢父母，这是他们给我的，所有的一切；感谢母校，尽管您不以我为荣，但我一直会以我是一名农大人为荣。 通过这次毕业设计，我学习了很多新知识，也对很多以前的东西有了更深的记忆与理解。漫漫求学路，过程很快乐。我要感谢信息与管理科学学院的老师，我从他们那里学到了许多珍贵的知识和做人处事的道理，以及科学严谨的学术态度，令我受益良多。同时还要感谢学院给了我一个可以认真学习，天天向上的学习环境和机会。 即将结束*大学习生活，我感谢****大学提供了一次在农大接受教育的机会，感谢院校老师的无私教导。感谢各位老师审阅我的论文。 本科生毕业设计（论文）规范化要求 第一部分 学生应遵守以下规范要求 一、毕业设计论文说明 1. 毕业设计论文独立装订成册，内容包括： （1） 封面（题目、学生姓名、指导教师姓名等） （2） 中、外文内容摘要 （3） 正文目录（含页码） （4） 正文（开始计算页码） （5） 致谢 （6） 参考文献 （7） 附录 2. 中、外文内容摘要包括：课题来源，主要设计，实验方法，本人主要完成的成果。要求不少于400汉字，并译成外文。 3. 毕业设计论文页数为45页-50页。 4. 纸张要求：毕业设计说明书（论文报告）应用标准B5纸单面打字成文。 5. 文字要求：文字通顺，语言流畅，无错别字。 6. 图纸要求：毕业设计图纸应使用计算机绘制。图纸尺寸标注应符合国家标准。图纸应按“规范”叠好。 7. 曲线图表要求：所有曲线、图表、流程图、程序框图、示意图等不得徒手画，必须按国家规定标准或工程要求绘制。 8. 参考文献、资料要求：参考文献总数论文类不少于10篇、，应有外文参考文献。文献应列出序号、作者、文章题目、期刊名、年份、出版社、出版时间等。 二、外文翻译 1. 完成不少于2万印刷符的外文翻译。译文不少于5千汉字。 2. 译文内容必须与题目（或专业内容）有关，由指导教师在下达任务书时指定。 3. 译文应于毕业设计中期2月底前完成，交指导教师批改。 4. 将原文同译文统一印成B5纸装订成册，原文在前，译文在后。 三、形式审查 5月15日前，将毕业设计论文上交指导教师，审查不合格者，不能参加答辩。 四、准备答辩 答辩前三天，学生要将全部材料（包括光盘、论文）统一交指导教师。 关于毕业论文格式的要求 为方便统一、规范论文格式，现将学院的相关要求做如下强调、补充： 1. 基本要求 纸型： B5纸（或16开），单面打印； 页边距： 上2.54cm，下2.54cm，左2.5cm，右2.5cm； 页眉：1.5cm，页脚1.75cm，左侧装订 正文字体：汉字和标点符号用“宋体”，英文和数字用“Times New Roman”，字号小四； 图号1-1，指第1章第1个图 在图的前部要有文字说明（如图1-1所示） 表号3-5，指第3章第5个表 在表的前部要有文字说明（如表3-5所示） 图、表的标注字体大小是五号宋体 行距： 固定值20； 页码： 居中、小五、底部。 2. 封面格式 封皮： 大连理工大学城市学院（二号、黑体、居中） 本科生毕业设计（论文）（二号、黑体、居中） 学 院：（四号、黑体、居中、下划线：电子与自动化学院） 专 业：（四号、黑体、居中、下划线、专业名字之间无空格） 学 生：（四号、黑体、居中、下划线，名字是2个字的中间空1个字、3个或3个以上字的中间无空格） 指导教师：（四号、黑体、居中、下划线，名字是2个字的中间空1个字、3个或3个以上字的中间无空格，两位指导教师的中间用顿号“、”） 完成日期：（四号、黑体、居中、下划线，如：2009年5月25日） （注意：5个下划线两端也是对齐的，单倍行距） 内 封：大连理工大学城市学院本科生毕业设计（论文）（四号、黑体） 题目 （二号、黑体、居中）； 总计 毕业设计（论文） 页（五号、宋体） 表格 表（五号、宋体） 插图 幅 （五号、宋体） （注意：页数正常不少于40页，优秀论文原则上不少于45页） 3. 中外文摘要 中文摘要：标题“摘 要” （三号、黑体、居中、中间空1个字） 正文（不少于400字） 关键词 （五号、黑体）：3-5个主题词（五号），中间用分号“；”隔开。 外文摘要 （另起一页）：标题“Abstract” （三号、黑体、居中） 正文 （必须用第三人称） 关键词： Key words（五号、黑体）：3-5个主题词（五号）与中文关键词对应，中间用分号“；”隔开。 4. 目录 标题 “目录”（三号、黑体、居中）； 章标题（四号、黑体、居左）； 节标题（小四、宋体）； 页码 （小四、宋体）； 二、三级目录分别缩近1和2个字； 四级目录不在“目录”中体现，在正文中也不是单独一行，可以黑体（没有句号），然后空2个字接正文； 注意：正文中每章开头要另起一页； “目录”下方中间的页码和摘要一样统一用罗马字，顺接摘要的。 摘要 目录加页眉 5. 论文正文 页眉： 论文题目（居中、小五、黑体）； 章标题（三号、黑体、居中）； 节标题（四号、黑体、居左）； 正文 程序用“Times New Roman”，字号小四； 6. 参考文献 标题：“参考文献”（小四、黑体、居中） 参考文献的著录，按文稿中引用顺序排列，并注意在文内相应位置用上标标注，如：……的函数。 示例如下：（字体为五号、宋体） 期刊类：[序号]作者1，作者2，……作者n。文章名。期刊名（版本），出版年，卷次（期次）。页次 图书类：[序号]作者1，作者2，……作者n。书名。版本。出版地：出版者，出版年。页次 会议论文集：[序号]作者1，作者2，……作者n。论文集名。出版地：出版者，出版年。页次 网上资料：[序号]作者1，作者2，……作者n。文章名。网址。发表时间 7. 其它 量和单位的使用：必须符合国家标准规定，不得使用已废弃的单位（如高斯(G和Gg)、亩、克分子浓度（M）、当量能度（N）等）。量和单位不用中文名称，而用法定符号表示。 图表及公式：插图宽度一般不超过10cm，表名（小四）置上居中，图名（小四）置下居中。标目中物理量的符号用斜体，单位符号用正体，坐标标值线朝里。标值的数字尽量不超过3位数，或小数点以后不多于1个“0”。如用30Km代替30000m，用5µg代替0.005mg等，并与正文一致。图和表的编号从前至后顺序排列，图的编号及说明位于图的下方，居中；表的编号及说明位于表的上方，居中。公式编号加圆括号，居行尾。图表中的字体不应大于正文字体。注意：图表标题中的数字也是“Times New Roman”。 8．论文依次包括：封皮、内封、中文摘要、英文摘要、目录、正文、结论、致谢、参考文献、（附录），不要落项。 9．注意：上面没有说“加粗”的“黑体”，均为“黑体不加粗”。 补充： 1．答辩要求：自述15分钟，回答问题10分钟，自述要求使用PPT 答辩内容: 1）.论文题目 2）.设计内容 3）.设计方案 4）.如何完成设计 工作原理 软件或硬件设计 制作\调试\安装 5）.存在不足,今后努力的方向 6).致谢 3．最后上交学生装订好的论文、光盘、记录表、成绩单 4．光盘里的文件夹命名为：学号_姓名_年级专业班级 文件夹里包括的文件有：论文、ppt、英文翻译 1） 论文的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（论文）_完成日期doc 2） ppt的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（ppt）_完成日期ppt 3) 英文翻译的文件名格式：学号_姓名_年级专业班号_题目（英文翻译）_完成日期doc 例如： 答辩问题5个， 侧重总体思路一个 软件或硬件一个 翻译一个 其他2个 - 3 - - 1 - _1234567893.unknown _1234567897.unknown _1234567899.unknown _1234567901.unknown _1234567903.bin _1234567904.bin _1234567902.unknown _1234567900.unknown _1234567898.unknown _1234567895.unknown _1234567896.unknown _1234567894.unknown _1234567891.unknown _1234567892.unknown _1234567890.unknown