实验项目 二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定

实验项目二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定 二氧化碳(CO2)为空气中常见化合物之一,被认为是造成温室效应的主要来源。常温下CO2是一种无色无味气体,密度略大于空气,能溶于水,并生成碳酸。液态CO2和超临界CO2均可作为溶剂,其超临界比液体状态具有更高的溶解性(具有与液体相近的密度和高溶解性,并兼备气体的低粘度和高渗透力)。液体CO2可作为织物的清洗剂,洗涤后液体CO2可通过减压变成气体很容易和织物分离,完全省去了用传统溶剂清洗带来的复杂后处理过程。液态CO2蒸发时会吸收大量的热,当它释放大量的热则凝成固体CO2,俗称干冰。干冰的使用范围很广,在食品、卫生、工业、餐饮及人工降雨等领域都有应用。本实验由大理石和稀盐酸在启普气体发生器中反应制得二氧化碳,然后根据阿伏伽德罗定律的基本原理测定其相对分子质量。 一、实验目的 1. 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。 2. 加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。 3. 巩固启普气体发生器的使用,熟练掌握气体的发生、净化、干燥和收集等基本操作。 二、实验原理 阿伏伽德罗定律:同温、同压、同体积的气体含相同的分子数,即摩尔数相同。 根据阿伏伽德罗定律,对于p、V、T相同的A、B两种气体,若以m A、m B分别代表体积的A、B两种气体的质量,M A、M B分别代表A、B两种气体的相对分子质量。其理想气体状态方程式分别为: 对于气体A: p V=m A/M A RT 对于气体B: p V=m B/M B RT 由以上两式整理得:m A/ m B =M A /M B 通过上式可知,利用相同温度、体积、压强下的二氧化碳质量(m CO2)、空气质量m空气和已知的空气平均相对分子质量可计算出二氧化碳的相对分子质量(M CO2)。先根据实验时测得的大气压(p)和室温(T)由理想气体状态方程计算得到体积为V的空气质量m空气,再利用实验测得的(CO2 + 瓶+ 塞)的平均总质量及(空气+ 瓶+ 塞)的总质量G1(g)差值即m CO2﹣m空气,计算得到同体积的二氧化碳气体质量m CO2。最后利用公式求得M CO2。 其中29.0为空气的平均相对分子质量。 二氧化碳的制备 CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O 大理石中含有硫,所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽产。因此,将产生的气体依次通过装有硫酸铜溶液、碳酸氢钠溶液的洗气瓶和装有无水氯化钙的干燥管可分别除去H2S气体、酸雾和水汽。最后收集得到纯净干燥的二氧化碳气体,经称重、计算得二氧化碳相对分子质量。 三、仪器与试剂 仪器:启普发生器,洗气瓶(2个),分析天平,干燥管,碘量瓶,玻璃管,台秤,烧杯等。 试剂:石灰石,无水CaCl2,NaHCO3(1 mol.L-1),CuSO4(1 mol.L-1)。 四、实验步骤 1.装配仪器并检查其气密性 检查启普发生器的气密性后,按图装配仪器(从左到右),再检查整体装置的气密性。 图11.1 CO2气体发生装置 2.加装试剂 按要求在启普发生器中加入适量大理石和稀HCl(6 mol.L-1),盐酸体积不宜超过漏斗的球形细颈处,向前后两洗气瓶中分别加入CuSO4(1 mol.L-1)和NaHCO3(1 mol.L-1),最后在干燥管内加入无水CaCl2。 3.称量空瓶质量 取一洁净而干燥的碘量瓶[1],塞紧塞子,并在分析天平上称量(空气+ 瓶+塞)的总质量G1(g)。 4.气体制备、收集 缓慢打开启普发生器旋塞,控制好反应速度,气体经过净化、干燥后,将导气管伸入碘量瓶中,收集4-5 min后,用点燃的火柴靠近瓶口(略微低于瓶口),如果火柴熄灭,说明气体已收集满[2]。 5.称量碘量瓶和二氧化碳的总质量 缓慢取出导气管,用塞子塞紧瓶口,称量充满CO2的容器的总质量(CO2 +瓶+塞)(g)。 6.重复步骤4、5,直到碘量瓶和二氧化碳的总质量与上次称量的质量相差不大于2 mg 时为止,记下最后两次称量的质量G2、G3。 7.最后在瓶内装满水,塞紧塞子,在台秤上称重G5,并测得实验时室温和大气压。 五、数据记录和处理: 1.室温T(K)= 273+t℃= 2.气压p(pa)= 3.(空气+瓶+塞)的总质量G1(g)= 4.第一次时,(CO2 + 瓶+ 塞)的总质量G2(g)= 5.第二次时,(CO2 + 瓶+ 塞)的总质量G3(g)= 6.(CO2 + 瓶+ 塞)的平均总质量G4(g)= 7.(水+ 瓶+ 塞)的总质量G5(g)= 8.瓶的容积V = 9.瓶内空气的质量W空气(g)= 10.CO2气体的质量W CO2(g)= 11.CO2气体的相对分子质量(g. mol-1)= 12.CO2气体的理论相对分子质量(g. mol-1)= 44.01 13. . 七、思 1.为什么用石灰石代替纯试剂CaCO3制备CO2? 2.为什么称量二氧化碳时必须使用分析天平,而确定二氧化碳体积时使用台秤称量? 3.为什么计算瓶子的容积时可以忽略空气的质量,而计算二氧化碳气体的质量时却不能忽略? [注释] [1]加盐酸前必须关闭启普发生器导气管旋塞,且液面以反应时刚刚浸没固体为宜,若加入过多,旋塞关闭后盐酸会从漏斗上口溢出。 [2]收集气体的碘量瓶要保持洁净和干燥,以免产生误差。 [3]收集CO2气体时,导气管一定要伸入锥形瓶底,保证CO2气体充满锥形瓶,抽出时应缓慢向上移动,并在管口处停留片刻。 实验项目食醋中总酸度的测定 食醋是人们日常生活中不可缺少的调味品,适量地食用食醋,有益于人体健康。食醋中的酸性物质主要是醋酸,醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物,使人容易吸收。在日常生活中,有各种各样、形形色色的食醋,如:白醋、陈醋、糯米甜醋、自制家醋等。那么,食醋中醋酸的含量又是多少?本实验将对其进行定量测定。 食醋中的醋酸含量可以通过酸碱中和反应,用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定食醋溶液进行测定。NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将NaOH溶液用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。 基准物质应符合五项要求:一是纯度(质量分数)应≥99.9%;二是组成与它的化学式完全相符,如含有结晶水,其结晶水的含量均应符合化学式;三是性质稳定,一般情况下不易失水、吸水或变质,不与空气中的氧气及二氧化碳反应;四是参加反应时,应按反应式定量地进行,没有副反应;五是要有较大的摩尔质量,以减小称量时的相对误差。 一、实验目的 1. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择; 2. .学会食醋中总酸度的测定方法 3. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法; 4熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术。 二、实验原理 1.NaOH的标定 NaOH溶液用基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定。标定时遵守酸碱中和反应原理,反应方程式为: KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 2.醋酸总酸度的测定 食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂。反应方程式为: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O 三、仪器与试剂 1.仪器 托盘天平,电子天平,碱式滴定管(50mL),试剂瓶(500mL),烧杯,玻棒,移液管(25mL),三角锥形瓶(250mL),洗瓶,容量瓶(250 mL)等。 2.试剂 NaOH(0.1mol?L-1),食用白醋,邻苯二甲酸氢钾基准物质[1],酚酞指示剂(2g?L-1乙醇溶液)等。 四、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 (1)NaOH溶液的配制 在托盘天平上称取2g固体NaOH,加入新鲜的或煮沸除去CO2的纯水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500mL,充分摇匀。 (2)NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加水40~50 mL溶解后,滴加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对平均偏差。 2.食醋中醋酸含量测定 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL于锥形瓶中,加入20 mL 水,1~2 滴酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g?100 mL-1),其相对平均偏差[2]不大于0.2%。 五、数据记录与处理 六、思考题 1.称取KHC 8H 4O 4和NaOH 各用什么天平?为什么? 2.测定食醋总酸度时,为什么选用酚酞为指示剂?能否选用甲基橙或甲基红为指示剂? 3.酚酞指示剂由无色变为微红色时,溶液的pH 为多少?变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么? [注释] [1] 邻苯二甲酸氢钾在100~125℃干燥1h 后,置于干燥器中备用。 [2] 进行分析实验时,往往要平行测定多次,然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值间经常存在着差异,所以分析结果的误差是不可避免的,为了分析结果的准确度,寻求分析实验中产生误差的原因和误差出现规律,我们采用相对平均偏差考察分析结果精密度,相对平均偏差表示如下: 算术平均值 n x x x x n +???++= 21 绝对偏差 x x d i i -= 相对偏差 % 100?x d i 平均偏差 n d d d d n ???++= 21 相对平均偏差 % 100?x d