实验二 食品水分含量和水分活度的测定

实验二  食品水分含量和水分活度的测定 1. 实验目的 熟知扩散法测水分活度的原理； 掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项； 掌握扩散法测定水分活度的方法。 2. 实验原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度Aw。 3.实验依据 3.1水分含量的测定 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 3.2水分活动的测定 样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw    较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用中等及高水分活度（aw>0.5）的样品。 4.仪器及材料 4.1仪器 电热恒温干燥箱；扁形铝制或玻璃制称量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量扩散皿（如图） 4.2试剂 标准水分活度试剂：用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25摄氏度时Aw值如表。 4.3材料 前次试验保存的青菜试样材料，面包，饼干。 4.4注意事项 （1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。 （2）康威氏皿密封性应良好。 （3）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以，样品平衡后其测定结果没有差异。 5.实验步骤 5.1称量瓶的准备 洁净称量瓶，瓶盖斜支于瓶边→95-105℃干燥箱中，加热0.5-1.0h→盖好取出→ 置干燥器内冷却0.5h→称量→重复干燥至恒重 5.2青菜水分含量的测定 青菜四分法取样→切碎→置于称量瓶m0,试样厚度约为5mm→立即加盖→称量m1→95-105℃干燥箱中干燥，瓶盖斜支于瓶边→2-4h后盖好取出→置干燥器内冷却0.5h后称量→再次干燥1h→置干燥器内冷却0.5h→称量→重复以上步骤至前后两次质量差不超过2m 5.3面包或者饼干水分活度的测定 预先恒重且精密称重的铝皿中精确称取1.00g均匀样品→迅速放入康威氏皿内室中，外室预言放入饱和KNO3试剂5ml→迅速加盖密封（加凡士林）→移至（25+0.5）h→取出铝皿，迅速称量→再次平衡0.5h→称量，直至恒重→计算 以标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标作图（如下图），将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值Aw。 6.实验结果 6.1 青菜水分含量处理公式 X——样品中的水分含量，g/100g； m0——称量瓶的质量，g； m1——称量瓶和样品的质量，g； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，g。 6.2 青菜水分含量的测定 表1青菜水分含量的测定数据   称量瓶质量/m0/g 烘干前样品和称量瓶质量/m1/g 烘干后样品和称量瓶质量/m2/g 样品中水分含量/X 组A 20.408 23.989 20.551 96.007 组B 18.236 22.820 18.428 95.812 组C 18.850 22.303 18.988 96.003           6.3水分活度 表2 水分活度测定数据记录 标准试剂 样品质量增减 MgCl2·6H2O 面包 KNO3 NaCl2 MgCl2·6H2O 饼干 KNO3 NaCl2 样品质量初读数/g 2.77 2.70 2.74 2.7753 2.711 2.711 2h后样品质量/g 2.75 2.74 2.79 2.7838 2.730 2.738 样品质量增减数/mg -20 40 50 8.5 21 27               图1  面包Aw值测定图绘制及水分活度值计算 图2  饼干Aw值测定图绘制及水分活度值计算 水分活度值计算：在origin中对实验点拟合一条直线，由拟合式算出直线与X轴交点横坐标，在图中标出。 7.讨论与心得 7.1思考 7.1.1测定水分含量与水分活度的意义，二者的区别联系如何？ 首先是水分测定的意义：首先，它是是重要的质量指标之一，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标，水分含量是物料衡算的依据，同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据，并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂的经济效益等均具有重大意义最后，水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值，故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时，水分含量和水分活度有着直接的关系，当水分含量增加时水分活度也增加，在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化，从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随，但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 7.1.2分析影响测定准确性的因素。 （1）样品预处理对测量的影响 平衡相对湿度法测量食品的水分活度的原理是测量密闭环境中食品与环境湿度平衡后的环境相对湿度，它测量的是处于平衡状态下的“平均值”。由于多数食品的组成、结构较为复杂，因此，取样的部位、样品的均匀性、相互间是否达到充分的平衡等因素对测量结果有直接的影响。 （2）仪器的漂移或示值误差(参考值与测量值的差) 直接影响测量标准差，这种误差可以通过修正模型(直线修正)得到降低，前提是仪器的响应线性度好;反之，如仪器的响应线性度差，即使经修正，对标准差的降低可能影响也有限。因此，对水分活度仪而言，仪器本身的响应线性度较仪器的示值误差对测量精度影响更大。 对食品水分活度测量不确定度的评定结果表明，测量不确定度主要来源于标准曲线的拟合度，仪器的稳定性也对不确定度产生了影响。因此，绘制好标准曲线，并严格按照操作规程，使仪器处于最佳的工作状态，才能确保测量结果准确可靠。 7.1.3还有哪些测定水分含量和水分活度的方法？本实验采取的方法与他们相比，各有什么优缺点？ （1）测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求：① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 方法二——直接干燥法（常压干燥法） ①此方法必须对食品而言要符合下列条件：水分是唯一挥发成分。② 水分挥发要完全 ③食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 方法三——减压干燥法（真空干燥法） 此方法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。 方法四——红外干燥法。 此方法测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。 方法五——蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）。 该法适用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。 方法六——卡尔—费休法。 此方法测微量水分，适用于测定含微量、痕量水分的样品或测定深色样品。 本实验采用方法简单易操作，但是精确度有限。 （2）测水分活度 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法、溶剂革取法和扩散法。 方法一——Aw测定仪法。 在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 方法二——扩散法。 食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。 方法三——溶剂萃取法。 样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。 本实验所使用的方法简单易操作，但是操作精度不高会导致较大误差。测试时间较长。 7.2实验心得 这是第二次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品水分含量和水分活度的测定。其中我主要学会了直接干燥法测水分以及扩散法测食品水分活度，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作。但是在测水分活度时，我们忽略了饱和溶液配制这一要素，这也是实验美中不足的一点。当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累了经验。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。 同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。 由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！ 【参考资料】 [1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社. [2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社. [3]严维凌，赵俊虹.食品水分活度测量不确定度的评定方法.食品机械，2009，（6）：117-120