年产25万吨二甲醚的精馏系统及二甲醚精馏塔设计_毕业设计

安徽建筑大学本科生毕业设计 25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计 年产25万吨二甲醚的精馏系统及二甲醚精馏塔设计 摘要 作为LPG和石油类的替代燃料，目前二甲醚(DME)倍受注目。DME是具有与LPG的物理性质相类似的化学品，在燃烧时不会产生破坏环境的气体，能便宜而大量地生产。与甲烷一样，被期望成为21世纪的能源之一。目前生产的二甲醚基本上由甲醇脱水制得，即先合成甲醇，然后经甲醇脱水制成二甲醚。甲醇脱水制二甲醚分为液相法和气相法两种工艺，本设计采用气相法制备二甲醚工艺。将甲醇加热蒸发，甲醇蒸气通过γ-AL2O3催化剂床层,气相甲醇脱水制得二甲醚。气相法的工艺过程主要由甲醇加热、蒸发、甲醇脱水、二甲醚冷凝及精馏等组成。主要完成以下工作： 1） 全过程的物料及能量衡算； 2） 通过对ASPENPLUS的学习对精馏系统进行模拟； 3）二甲醚精馏塔的选型设计计算； 4）二甲醚精馏塔选型的校核； 5）通过对塔的设计计算，利用CAD绘制出PID图、PFD图、设备图以及车间布置图。 关键词:二甲醚，甲醇，工艺设计，二甲醚精馏精馏塔设计 Abstract As LPG and oil alternative fuel, DME has drawn attentions at present. Physical properties of DME is similar for LPG, and don’t produce combustion gas to damage the environment, so, It can be produced largely. Like methane, DME is expected to become 21st century energy sources., DME is prepared by methanol dehydration, namely, synthetic methanol first and then methanol dehydration to dimethyl etherby methanol dehydration. Methanol dehydration to DME is divided into two kinds of liquid phase and gas-phase process. This design uses a process gas of dimethyl ether prepared by dimethyl. Heating methanol to evaporation, methanol vapor through the γ-AL 2O3 catalyst bed, vapor methanol dehydration to dimethyl etherby.  This process is made of methanol process heating, evaporation, dehydration of methanol, dimethyl ether condensation and distillation etc. Completed for the following work: 1) The whole process of the material and energy balance calculation; 2) The distillation system is simulated through the study of ASPENPLUS 3) Calculation and selection of design DME distillation column; 4) Check selection DME distillation column; 5) Through the calculation of design of the tower, using CAD to draw PID chart, PFD chart, equipment and workshop layout. Key words: DME, methanol, Process Design, Design of DME fractionating tower 目录 1第1章 文献综述 11.1 二甲醚的现状 11.1.1 甲醚的市场分析 11.1.2 二甲醚行业面临的考验 21.2 二甲醚生产技术 21.2.1 合成气一步法 31.2.2 两步法生产技术 41.2.3 二甲醚生产工艺的比较 41.3 甲醇气相法制取二甲醚 41.3.1 甲醇气相脱水制二甲醚过程热力学分析 91.3.2甲醇气相脱水制二甲醚宏观动力学研究 111.4 甲醇气相脱水制二甲醚精制分离 121.4.1 二甲醚精馏的影响因素的讨论 131.4.2 二甲醚精馏塔数学模型及求解 141.5 结语 15第2章 技术分析 152.1 反应原理 152.2 反应条件 152.3 反应选择性和转化率 152.4 催化剂的选择 152.5 精馏塔的选择 16第3章 物料衡算与能量衡算 163.1 反应器 163.1.1 物料衡算 173.1.2 能量衡算 173.2二甲醚精馏塔 173.2.1 进料温度的计算 183.2.2 二甲醚精馏塔 223.3 甲醇精馏塔的衡算 253.4 甲醇缓冲罐 26第4章 二甲醚精馏塔结构计算 264.1精馏塔的工艺条件 304.2工艺尺寸的计算 304.2.1 气液相负荷与体积流率 314.2.2 塔径的计算 334.2.3 精馏塔有效高度的计算 334.3 塔板主要工艺尺寸的计算 334.3.1溢流装置计算 344.3.2 弓形降液管宽度Wd和截面积Af 344.3.3 降液管底隙高度h0 354.4 塔板布置 354.4.1 塔板的分块 354.4.2 边缘区宽度确定 354.4.3 开孔区面积计算 354.4.4 筛孔计算及排列 354.5 塔板的流体力学验算 354.5.1 塔板压降 364.5.2 液面落差 364.5.3 液沫夹带 374.5.4 漏液 374.5.5 液泛 384.6 塔板负荷性能图 384.6.1 漏液线 384.6.2 液沫夹带线 394.6.3 液相负荷下限线 394.6.4 液相负荷上限线 394.6.5 液泛线 43第5章 辅助设备计算 435.1精馏塔接管 435.1.1 塔顶蒸气出口管的直径 435.1.2 回流管的直径 435.1.3 进料管的直径 435.1.4 塔底出料管的直径 445.1.5 塔釜进气管 445.2 人孔 445.3 裙座 445.3.1 裙座选材 455.3.2 裙座的结构 465.4封头高度 475.4 吊柱 475.4.1 吊柱的选型 475.4.2 吊柱的结构 485.5 精馏塔高度 49第6章 二甲醚精馏塔塔内件机械强度设计及校核 496.1 精馏塔筒体和裙座壁厚计算 496.2 精馏塔塔的质量载荷计算 496.2.1 塔壳和裙座的质量 506.2.2 封头质量 506.2.3 裙座质量 506.2.4吊住质量 506.2.5 塔内构件质量 506.2.6 人孔、法兰、接管与附属物质量 506.2.7 保温材料质量 506.2.8 平台、扶梯质量 516.2.9 操作时塔内物料质量 516.2.10 充水质量 526.3 地震载荷计算 536.4 风载荷计算 536.4.1 风力计算 546.4.2 风弯矩计算 556.5 各种载荷引起的轴向应力 556.5.1 计算压力引起的轴向应力 556.5.2 操作质量引起的轴向压应力 566.5.3 最大弯矩引起的轴向应力 566.6 筒体的强度与稳定性校核 58第7章 全厂平面布置 587.1 全厂平面布置的任务 587.2 全厂平面设计的原则 587.3 全厂平面布置内容 7.4 全厂平面布置的特点59 597.5 全厂平面布置 61第8章 总结讨论 618.1设计主要完成任务 618.2 设计过程的评述和有关问题的讨论 62参考文献 65附录 65致谢 第1章 文献综述 1.1 二甲醚的现状 二甲醚又称甲醚，简称DME，分 子 式：CH3OCH3 ,结 构 式：CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。相对密度（20℃）0.666，熔点-141.5℃，沸点-24.9℃，室温下蒸气压约为0.5MPa，与石油液化气（LPG）相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。 1.1.1 甲醚的市场分析 二甲醚( DME )是一种含氧燃料(34.8% ),无毒性,常温下为气态[1],可在5个大气压下液化, 液化后方便储存和运输。 建设部已发布行业产品《城镇燃气用二甲醚》,编号为CJ/T259-2007, 自2008年1月1日起实施。适用于供应城镇居民、商业和工业企业用的城镇燃气用二甲醚。该标准实施表明, 二甲醚作为液化气的替代燃料已具合法身份, 将正式作为替代燃料推广。 此外,《化工行业二甲醚质量标准》也已通过专家委员审查, 该标准适用范围:Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。 2008年全国二甲醚生产能力约400万t。单套装置产能达10万t的投产较多,河南省有信阳息县亚洲新能源控股(信阳)有限公司建成投产两套10万t装置,罗山金鼎化工公司有近20万t产能投运,平煤蓝天驻马店遂平分厂建成20万t生产线。 虽然二甲醚具有优良的燃料性能, 但目前由于车辆使用二甲醚燃料需要更换发动机及进行车型改造[2,3], 同时也要受加压储运的限制, 二甲醚车用燃料的推广难度大于甲醇代用汽油。目前的研究进度还达不到大规模产业化的程度。 1.1.2 二甲醚行业面临的考验 产能过剩——受二甲醚行业高利润吸引,众多产业资本大量涌入二甲醚产业。国内产能近几年呈直线上升之势,仅2007年,中国的二甲醚产已在2006年44.5万t基础上爆增394%,达到220万t，2008年达400万t，2009年已跃至700万t。针对部分地区出现的盲目重复建设的苗头, 国家发改委在2006年7月7日发布了《关于加强煤化工项目建设管理促进产业健康发展的》, 其中要求一般不应批准规模在100万t/a以下的二甲醚项目, 这对二甲醚项目的建设起了一定作用, 也促进了二甲醚行业的产业化和规模化发展。 目前二甲醚的主要用途为液化气掺烧,据中国石油和化学工业规划院估计,2007年在国内二甲醚的消费结构中, 民用燃料占到了绝对主导地位为94% ,车用燃料仅为2%,其他用途占4%。按照20%的掺烧比例计算,2010年的需求量在390—520万t，这意味着许多已建、在建的二甲醚装置将处于闲置状态。 1.2 二甲醚生产技术 1.2.1 合成气一步法 合成气一步法[4]的主要特点是: 合成甲醇反应和甲醇脱水反应在一个反应器中完成, 由于反应器中生成的甲醇不断生成二甲醚, 从而提高CO转化率,因此平衡常数大。合成气单程转化率高达40%—75%。国外开发合成气一步法代表性的公司有丹麦托普索(气相法)、美国空气产品分司(浆态床)和日本NKK 公司(浆态床)；但都处于中试阶段， 未见过工业化大型生产报道。国内一些科研院所也正在进行合成气一步法研究；目前合成气一步法工业化技术尚未成熟， 不具备大型化条件。 合成气一步法以合成气( CO + H2)为原料， 合成甲醇反应和甲醇脱水反应， 在一个反应器中进行，同时伴随着CO的变换反应，其反应历程为： 其反应特点为: （1）反应条件下有一部分CO和H2 反应生成烃类副产物，这是合成气一步法原料消耗偏高的主要原因。 （2） 催化剂使用寿命短，迄今未发现对两个反应均有较好催化作用且稳定性较好的催化剂。现使用的复合型催化剂两种活性中心互相干扰。 （3） 反应物难分离，反应物的主要成分有CO、H2、CO2、二甲醚、甲醇、水等，首先要将未反应的CO、H2 分离开来循环使用，且分离流程复杂，电耗高。 （4）一步法反应是强放热反应，但由于催化剂耐热性能差，温度高时易产生副反应，反应温度又不能太高，因此反应器必然是换热式，决定了反应器体积大，容积效率低。 1.2.2 两步法生产技术 1. 甲醇液相法 甲醇液相法由硫酸法发展而来，山东久泰化工科技股份有限公司成功开发了具有自主知识产权的液相法复合酸催化脱水技术。经过两年多生产实践证明，该技术成熟可靠。云南广信化工公司开发了超强酸液相合成二甲醚生产技术，液体甲醇被预热到90—120℃ ，通过主反应塔分布器使甲醇和含氟超强酸催化剂逆向充分接触，在100—120℃温度下，甲醇被催化脱水合成二甲醚，生成的二甲醚气流经过净化、冷凝、干燥得到液态二甲醚。国内先进的甲醇液相法、甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、1300C下进行。 2 甲醇气相法 甲醇气相催化脱水是目前国内外使用最多的二甲醚工业生产方法。其特点是技术成熟可靠、投资低、产品调整灵活、工艺简单、生产成本低，国内拥有该技术且已工业化的有西南化工研究设计院和四川天一科技股份有限公司、山西煤化所等， 催化剂为ZSM 分子筛、磷酸铝或γ-AL2O3。 二甲醚的合成是甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间脱水反应而生成。该反应为放热反应，温度越高反应速度越快。随着反应温度的升高，副反应也随之增加，因此生产中要求控制适当的反应温度。 西南化工研究设计院是我国最早研究开发二甲醚生产技术的研究单位之一，上世纪90年代开始研究开发二甲醚装置技术，与国内外现有甲醇气相催化脱水法比较，其技术有较大的改进和创新，处于领先水平。 其工艺特点为: (1) 生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇，蒸汽消耗和生产成本较低。 (2) 二甲醚反应器是列管式反应器，反应温度易控制，且催化剂在反应器中分布均匀。 (3) 采用先进塔器内件和分离工艺，回收效果好，流程简化，醇耗低。 二甲醚生产方法无论从投资和生产成本角度看，西南化工研究设计院的甲醇气相法是首选的方法，使用该技术投运装置市场占有率80%—90%。 1.2.3 二甲醚生产工艺的比较 甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟，两种方法均有工业装置运转。甲醇脱水法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度高达99%，使用于有较高要求的气雾产品，也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂。该工艺比较成熟，可以依托老企业建设新装置，也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本高，受甲醇市场波动的影响也比较大。 合成气法生产二甲醚的生产工艺在淤浆床中，反应温度分布均匀，热平衡较易控制，操作简单且稳定性好，生产成本低。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化以及天然气转化制得，原料经济易得，因而该工艺可用于化肥厂和甲醇厂。这些工厂可将甲醇装置适当改造用于生产二甲醚，形成规模生产。目前一步法生产二甲醚面临的关键问题是：需要高效低价的煤制气工艺及设备；需要能满足大型化二甲醚生产的反应器；解决以煤为原料制二甲醚生产过程中CO2的利用问题；相关催化剂的开发与生产；成熟而经济的二甲醚分离提纯技术。 综上所述，由于一步法制二甲醚的工艺条件的限制，本文二甲醚的制取采用甲醇气相法制取二甲醚的工艺流程。 1.3 甲醇气相法制取二甲醚 1.3.1 甲醇气相脱水制二甲醚过程热力学分析 1. 反应体系 甲醇气相脱水过程为甲醇汽化后进人固定床反应器,在催化剂上脱水生成DME和水,然后经提纯分离装置得到DME产品。通常使用γ- A1203或分子筛为催化剂，在493一553K反应温度下催化剂具有足够活性，且不会积炭[5]。经气相色谱分析，反应产物主要为DME和水，此外还含有少量CO、CO2，低碳烃类及未反应甲醇。 甲醇脱水制DME的反应有: （7） （8） （9） （10） （11） （12） （13） 对上述7个反应采用原子矩阵法确定独立反应数[6]。反应物系中有CH3OH、CH30CH3、H2O、CO,H2、C2H4、C2H6、CH4和CO2。列原子矩阵,并经初等变换，计算得矩阵的秩为3，而反应组分数为9，因此独立反应数为6。对反应(1)，(3)，（4），(5)，(6)和(7)进行分析。各反应组分的标准反应热数据[7-9](标准状态为298.15 K，0.1MPa；ΔHθt 298.15 为标准生成焓， J/ mol；为标准生成自由能，J/mol；为标准摩尔熵， J/(mol·K ) 见表1.1。根据文献[7-10]提供的热力学数据，经回归得到各组分定压热容随温度的变化关系式为,其中Cp为定压热容， J/(mol·K )；A、B、C、D 和E为系数。 表1.1 热力学数据 表1.2 各组分定压热容系数 利用公式，计算标态下各反应的反应热，由公式，计算不同温度下的反应热、和，单位均为J/mol。 2 甲醇脱水反应的吉布斯自由能 甲醇脱水反应的吉布斯自由能△G T 由式计算，其中△S为反应的嫡变, △S 单位为J/ (mol·K ) 。 各反应在298.15 K 时的嫡变() 及积分常数(I )值列于表1.3 。将I值代人上式即可得到△S与温度T的关系式，从而得到△G T与温度T的关系。在不同反应温度点计算出各反应的吉布斯自由能，从而可直观地看出各反应自发进行的程度,结果见表1.4。从表1.4可以看出，甲醇脱水制DME的反应在493.15 一653.15K 都可以自发进行，并进行到很高程度。随着反应温度的升高，反应(1) 的|△GT| 逐渐减小，表明温度过高不利于DME生成，而有利于DME裂解制烷烃、烯烃以及甲醇分解等反应。 表1.3不同反应的和I 3. 甲醇脱水制DME反应热力学平衡趋势分析 工业上二甲醚的选择性一般控制在99% 以上，反应(7)是主要研究对象，因此主要分析其热力学平衡趋势。根据公式 计算标态下甲醇脱水制DME反应的平衡常数。根据公式，计算不同温度下的平衡常数( KPT) ，其中R为通用气体常数8.314J/（mol·K )，结果见表1.5 。 表1.4 吉布斯自由能与温度的关系 表1.5 反应热与平衡常数 （1） 温度对化学平衡的影响 设反应(l)在一定温度和压力下达到平衡时的甲醇转化率为xM，且该反应体系在常压高温下服从理想气体定律，则化学平衡常数K满足式(8 ) 。 其中yD。为二甲醚体积分率，yw 为水体积分率，yM 为甲醇体积分率。 根据不同温度下的化学平衡常数，得到相应的平衡转化率。反应体系平衡转化率随温度的变化而变化。反应的平衡转化率随温度的增加而降低，因此温度升高不利于反应物生成。实际生产中综合考虑所采用的催化剂起活温度、反应转化率以及DME选择性等因素，通常将反应温度控制在493 一623 K，最佳温度一般为573—593 K[11,12]。 （2） 进料中含水量对化学平衡的影响 为降低DME生产成本和提高产品的灵活性，近年来新建DME装置多与甲醇装置联产,并以粗甲醇为原料，以便节省甲醇精馏所消耗的蒸汽。但进料中含水不可避免会对反应产生不利影响。计算一定进料温度下不同水醇物质的量比(Rw)对甲醇平衡转化率的影响。通常情况下煤基粗甲醇中水的质量分数为5%—10%，天然气基粗甲醇中水的质量分数为18%一22%。针对这两种粗甲醇进料，考察水醇比对反应平衡转化率的影响。设反应体系服从理想气体定律，493.15K时化学平衡常数K满足式(9)。通过计算得：随着进料中水含量的增加，反应的平衡转化率逐渐降低，因此粗甲醇原料中水的存在不利于平衡向脱水方向进行。 （3） 进料中含水量对反应绝热温升的影响 在工业中绝热反应条件下，放热反应将使反应器的出口温度升高，化学反应平衡常数也随之变化。这里将考察在进料温度为493.15K的绝热反应情况下，进料中水含量对反应平衡常数和绝热温升的影响。设Ka为以活度ai表示的平衡常数，由于反应压力为0.1MPa ，在此条件下各组分可视为理想气体，因此出口平衡常数Ka按式(10)计算。 出口混合气体热容计算公式见式(12)。 其中Cp i为组分i定压热容；yi为组分i的体积分率；组分i包括甲醇、二甲醚和水；CPM、CPD和CP w 分别为出口混合气体热容以及甲醇、二甲醚和水的定压热容。 总能量平衡见式(13) 。 联立(10)、(11) 和(13)式，采用试差法计算，得到不同Rw 值时的出口温度、转化率和平衡常数。在入口温度为493.15 K，水含量为0时，由于绝热条件下出口温度升高而导致反应平衡常数比等温情况下的低,且转化率也降低；随着原料中水含量的增加，甲醇平衡转化率逐渐降低，这与等温情况下的变化趋势一致；由于平衡转化率随原料中水含量的增加而降低,因此反应器的出口温度逐渐降低。这表明水的存在有利于反应温升的控制，从而可避免放热反应中热点的形成。 综上所述，甲醇脱水制DME为强放热反应,在493—653 K可自发进行。温度过高会导致DME和甲醇裂解反应而使平衡转化率降低，不利于DME的生成，当超过613K时，平衡转化率低于85%，但为使催化剂具有起始活性，一般反应温度控制在493一623K。与采用精甲醇进行脱水制DME工艺相比，采用粗甲醇原料脱水制DME工艺可避免甲醇提浓工序，简化工艺，降低设备投资，而且水的存在可降低绝热温升,但水的存在不利于平衡向脱水方向进行，对催化剂的要求也较苛刻，必须采用抗水性强的催化剂。 1.3.2甲醇气相脱水制二甲醚宏观动力学研究 1. 温度对甲醇转化率的影响 在常压、液体空速LHSV均恒定的条件下，温度对甲醇转化率的影响较大，随着温度的升高，甲醇转化率先升高后降低。在320℃—360℃温度范围内，甲醇转化率较高，接近平衡转化率。 2. 体积空速对甲醇转化率的影响 在压力恒定，在240℃—290℃温度范围内，体积空速对甲醇转化率的影响显著，同一温度条件下，随着空速的增加，甲醇转化率下降，但空速变化对甲醇转化率的影响随温度的变化有所不同，当温度在320℃下甲醇转化率随空速的增加下降趋势并不明显，即在较高温度时，空速对甲醇转化率影响不大。 3. 压力对甲醇转化率的影响 在温度、体积空速均恒定的条件下，在0.1MPa—1.0MPa范围内，压力对甲醇转化率的影响不大，甲醇转化率较高，接近平衡转化率。 4. 幂函数型宏观动力学方程参数估值 幂函数型动力学方程表示为： （14） 式(14)中，k0，E，，b，c 为动力学方程参数，各组分的逸度f 用SHBWR状态方程计算。 宏观反应速率测定采用的是固定床等温积分反应器，反应器出口甲醇转化率可用下式计算： （15） 目标函数S 取 （16） 用麦夸特法不断修正模型参数， 直至S值最小。 5. 参数估值结果 采用参数估值的方法，得到了k0、E、a、b、c 的参数值，反应速率方程为 （17） 由于b、c 值均较小，故将其圆整为0，则圆整后的动力学方程为 （18） 将甲醇转化率的实测值xM与通过方程(18)计算得到的xMC进行比较，实验值与计算值的相对误差(xM-xMC)/xM在3.79%—13.54%之间，实验值与计算值吻合良好。 6. 动力学模型参数检验 将宏观动力学方程(17)的模型参数进行统计检验，检验结果列于表1.6 中。 表1.6 动力学模型参数统计检验结果 表7 中M为实验次数，MP为参数个数，F为回归均方与模型残差均方和之比。 （19） ρ2 是决定性指标 （20） F0.05为相对水平5%相应自由度下的F值，可查表获得。一般认为：当F＞10×F0.05，ρ2＞0.9 时，模型是适宜的。模型统计检验表明，该宏观动力学方程(18)是适宜的。 综上所述，随着温度升高，甲醇转化率先升高后下降，在温度为320℃—340℃范围达到最大值；由于甲醇脱水反应为等摩尔反应，压力对甲醇转化率的影响并不明显；随着空速的增加，甲醇转化率降低，但是当反应温度大于320℃时，随空速的增加，甲醇转化率下降并不明显。 1.4 甲醇气相脱水制二甲醚精制分离 气相甲醇脱水法生产二甲醚( DME) 具有操作简单，自动化程度高，三废排放量少等特点，生产过程包括甲醇加热、蒸发、甲醇脱水和粗甲醚精馏。甲醇脱水制二甲醚反应后，体系中含有二甲醚、甲醇和水，因此必须进行分离操作，将二甲醚从其它的组分中分离出来；体系中的甲醇则经过提纯通过循环返回反应器，以提高反应物的利用。 朱志渊等[13]采用不锈钢压延孔板波纹填料精馏制备高纯二甲醚，在精馏塔正常操作范围内，控制提馏段温度低于塔釜温度65℃ 左右，精馏效果良好，否则在操作过程中塔内上升蒸气的速度过大，超过了最大允许速度易产生液泛。同时还指出，由于粗二甲醚中含有不凝性气体( N2、CH4、H2O 、CO2 等) 在塔顶冷凝器中不断积累，超过规定的浓度将严重影响DME 的纯度，所以定期排放富集的不凝性气体也是获得高纯度DME的操作条件之一。 高占笙[14]指出了传统两塔精馏的缺点，该流程第一蒸馏塔加压蒸馏会使二甲醚中溶有较多的低沸点气体( CH4等) ，使产品的纯度和沸点下降。日本小见善明等经深入研究后发现，二甲醚中的低沸点气体只要经减压就容易使其分离，不必在二甲醚蒸馏塔的上部设置更多的分离填充层或塔板数。经进一步研究后发现，减压分离后得到解吸气与原料甲醇进行对流接触就能够有效地将其中的二甲醚洗涤下来并带回反应系统，同时可将溶解于原料甲醇中的惰性气体( N2等) 解吸出来。为此， 减压的压力虽然越低越好，但在低压下，低沸点气夹带的二甲醚量增大，所以一般以0.2 MPa-0.5 MPa的压力为宜。郑丹星[15]等以异丙醚或其水溶液作吸收剂吸收二甲醚，产物气体在20-50℃ 、1.0-3.0 MPa的操作条件下，经过精馏分离单元可以获得高纯度二甲醚产品。此外， Voss Bodil[16]、Peng[17]等也作了相关的研究和报道。 1.4.1 二甲醚精馏的影响因素的讨论 (1) 回流比对二甲醚分离的影响 随着回流比的增大,塔顶产品二甲醚的浓度也逐渐得到了提高，当回流比达到某一值时，二甲醚纯度增加最大，之后再增大回流比，对于提高二甲醚的纯度没有明显的作用。因此为保证塔顶液相组分中二甲醚的浓度,回流比要控制在该值以上。 （2） 进料温度对二甲醚分离的影响 随着进料温度的增加，进料中的轻组分直接上升进入塔的精馏段,增大了冷凝器的负荷，造成塔顶二甲醚的浓度逐渐降低，当进料温度超过一定的温度以后，造成产品中重组分的含量增加，二甲醚的浓度有较大幅度的下降。为了保证二甲醚的产品质量,进料温度不大于该温度为宜。 （3） 操作压力对二甲醚分离的影响 改变操作压力，使每块塔板上的气液相平衡的组成发生改变。压力升高，则气相中的重组分减少，相应地提高了气相中的轻组分的浓度，不过这是以增加塔釜能耗为代价的。当塔釜加热温度为一定值时，操作压力达到某一值时，塔顶产品二甲醚的含量增量较大，之后随着操作压力的增大，塔顶产品二甲醚的含量变化不大。 （4） 进料组成对二甲醚分离的影响 进料组成的变化,直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段的负荷增加；对于固定了精馏段板数的塔来说，造成重组分带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。若进料中的轻组分的浓度增加时，提馏段的负荷增加，造成提馏段的轻组分蒸发不完全,釜液中轻组分的损失加大。同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组分变轻，则塔顶馏分增加，釜液排出量减少。同时，全塔温度下降,塔压升高。组分变重，情况则相反。在进料流量及回流比一定的操作条件下，维持塔的稳定运行，随着进料中二甲醚含量的增加，塔顶产品二甲醚的浓度逐渐升高，进料中二甲醚的摩尔分数大于7% ，塔顶产品二甲醚的含量就可达到99% 以上。随着进料溶液中二甲醚浓度的升高，即混合溶液中轻组分的含量增加，塔内各板的温度也相应有所下降。 1.4.2 二甲醚精馏塔数学模型及求解 采用平衡级模型对二甲醚精馏塔进行模拟，从冷凝器到加热釜，认为有N 块理论塔板。实验过程中，精馏塔只有一股液体进料，没有气相及液相侧线采出。在模拟过程中作如下假设：①精馏过程处于稳态；②各塔板上气、液相浓度均匀；③采用理论板进行计算，实际板数可以根据板效率求出。描述精馏过程的数学模型是被称为MESH 方程，由于变量的选择和物料、能量衡算方程写法不同，有不同形式的MESH方程表达形式。以xi,j,Tj，和Vj为独立变量，二甲醚精馏塔的模型如下： ( 1) 各组分物料平衡方程组( M 方程组) 。 第1 块板有： V2yi,2+ L0xD = V1 yi,1 + L1xi,1 ( j = 1) (21) 第j 块板有： Fjzi,j + Lj- 1 xi,j- 1+ Vj+ 1 yi,j+ 1=Ljxi,j + Vjyi,j ( 2 ≤j ≤ N-1) (22) 第N 块板有： LN-1xi,N-1= VNyi,N + LNxi,N ( j = N ) (23) ( 2) 相平衡方程组( E 方程组) 。 yi,j = Ki,jxi,j ( i= 1 - C, j = 1 - N ) (24) ( 3) 归一化方程( S 方程组) 。 Σxij = 1 Σyij = 1 ( i= 1 - C, j = 1 - N ) (25) ( 4) 热平衡方程组( H 方程组) 。 第1 块板有： V2H2V- V1H 1V- L1H1L+ L0H0L- Q1= 0 ( j = 1) (26) 第j 块板有： (27) 第N 块板有： (28) 对实验体系而言，各组分在常压下的沸点温度相差较大；液相是非理想体系，气相与理想体系相差不大，气液相平衡常数不仅与温度、压力有关，而且与组成有关。考虑到研究体系的性质特点，利用泡点法和内外法的思想，建立序贯的循环嵌套迭代计算方法对MESH方程组进行求解。用上述模型和算法对实验精馏过程进行模拟。 1.5 结语 二甲醚作为一种新型能源，具有广阔的市场前景。二甲醚的制取是二甲醚能否广泛使用的一个关键步骤，而甲醇气相催化脱水是目前国内外使用最多的二甲醚工业生产方法。其特点是技术成熟可靠、投资低、产品调整灵活、工艺简单、生产成本低等特点，并且该技术投运装置市场已占有率80%—90%。利用甲醇气相法制取二甲醚的温度应控制在300℃—320℃范围内，可以使得甲醇的转化率达到最大。同时，由于该反应为等摩尔反应，压力对该反应的结果影响不大，可控制在0.1-1.0MPa之间。随着空速的增加，甲醇转化率降低，但是当反应温度大于320℃时，随空速的增加，甲醇转化率下降并不明显。由于水的存在可以降低绝热温升，但水的存在不利于反应的进行，催化剂同时也要采用具有抗水性质的催化剂。 本次设计中，二甲醚的制取采取的是甲醇气相法，利用精甲醇于300℃、压力为13.5bar、并以γ-AL2O3为催化剂的条件下，在列管式反应器中进行反应。得到的二甲醚利用筛板塔进行精馏提纯，得到精二甲醚，而粗甲醇通过利用精馏塔进行精馏提纯后，再次循环利用。 第2章 技术分析 2.1 反应原理 反应方程式： 2.2 反应条件 本过程采用连续操作，反应条件：温度T=250℃-370℃，反应压力 ，反应在列管式反应器中进行。 2.3 反应选择性和转化率 选择性：该反应为催化脱水。在 400℃以下时，该反应过程为单一、不可逆、无副产品的反应，选择性为100%。 转化率：反应为气相反应，甲醇的转化率在80% 。 2.4 催化剂的选择 本设计采用催化剂γ-AL2O3，催化剂为球形颗粒，直径dp为5mm，床层空隙率ε为0.48。 2.5 精馏塔的选择 本设计精馏塔采用的是筛板塔，其优点：结构简单、造价低、气流压降小、板上液面落差小、板效率高。 第3章 物料衡算与能量衡算 3.1 反应器 3.1.1 物料衡算 将原料及产品规格换算成摩尔分率，即 原料：甲醇含量≥99.73％，水含量≤0.27％ 产品：DME≥99.95％ 要求年产25万吨二甲醚，则每小时应生产二甲醚的量为: 又产品的回收率为99.8%，故而生产二甲醚的量为： 反应式： ； 本次设计由于采用的催化剂是γ-AL2O3，甲醇的转化率可达到80%。反应器应加入甲醇量为： 原料进料量： 水的量为： 4.6 kmol/h 按化学计量关系计算反应器出口气体中各组分量： 进入反应器的气体总量Ft0=1706.38koml/h，给定空速Sv=5000h-1，所以，催化剂床层体积VR为： 表3.1 反应器阶段的物料组成 组分 进料 F0/(koml/h) 进料摩尔分数 % 进料 qm0/(kg/h) 出料 F/(koml/h) 出料摩尔分数 % 出料 qm/(kg/h) 二甲醚 0 0 0 680.71 39.89 31312.66 甲醇 1701.78 99.73 54456.36 340.36 19.95 10891.52 水 4.6 0.27 82.8 685.31 40.16 12335.58 合计 1706.38 100 54539.76 1706.38 100 54539.76 3.1.2 能量衡算 基准温度取273.15K,由物性手册查的在300℃下二甲醚（1）、甲醇（2）、水（3）的比热容、粘度、热导率分别为: Cp1=2.25kJ/（kg/℃） CP2=2.495kJ/（kg/℃） CP3=4.15 kJ/（kg/℃） μ1=1.75×10-5pa μ2=1.63×10-5pa μ3=1.8×10-5pa λ1=0.03/(m2 k) λ2=0.05624 w/(m2 k) λ3=0.5741w/(m2 k) 则原料气带入热量 反应后气体带走热量 反应放出热量 热量损失 3.2二甲醚精馏塔 3.2.1 进料温度的计算 设泡点温度为进料温度 (1) 已知体系总压强P总=11bar 物料饱和液体进料，故进料的泡点温度为进料温度。 (2) 安托因公式 ㏑Pis=A-B/(T+C) (Pis:：mmHg，T：K) 查《石油化工基础数据手册》见下页表3.2 DME： ln Pis，DME=16.14-2361.44/（T-17.10） CH3OH：ln Pis，CH3OH=17.8808-3626.55/（T-34.29） H2O： ln Pis，H2O=17.5969-3816.44/（T-46.13） P总=P1S,DME+Pis，CH3OH+Pis，H2O 表3.2 安托因公式数据表 A B C DME 16.140 2361.44 -17.10 CH3OH 17.8808 3626.55 -34.29 H2O 17.5969 3816.44 -46.13 采用Excl 单变量求解法，取t=70℃，即T=343.15K，并在Excl 中输入公式，利用单变量求解法求解得到： T=345.05K，即71.9℃时，所以进料温度为71.9℃。 3.2.2 二甲醚精馏工段的衡算 本次衡算利用ASPENPLUS进行模拟，包括利用DSTWU模块的初步模拟与利用RadFrac模块进行精确模拟。 1.利用DSTWU模块进行初步模拟： 图3.1 二甲醚精馏的ASPENPLUS模拟 利用ASPENPLUS中的DSTWU模块对二甲醚精馏工段进行初步模拟，输入数据： 进料温度：71.89℃ 进料压力：11bar 进料物量：1706.38kmol/h 物料组成：H2O: 0.4016 DME: 0.3989 CH4O: 0.1995 回流比设定为R/Rmin =1.5 取二甲醚的精馏纯度为0.9998（摩尔分数），塔顶甲醇的含量为：0.0001 得到如下图所示的结果： 表3.3 DSTWU的模拟结果 由上表3-3知： 最小回流率为Rmin=0.292； 实际的回流比：R=0.438； 最少理论塔板数为10块，实际塔板数为20块，第11块板进料，提馏段从第10块板开始。 再沸器需要提供的能量为：5.218Gcal/h； 冷凝器需要移除的能量为：4.186Gcal/h。 塔顶：D=680.573kmol/h 塔顶：W=102.807kmol/h 塔顶、塔底等各组分的含量列如下表： 表3.4 二甲醚精馏各组分的含量 组分 进料F 塔顶 D 塔底 W 摩尔百分数% 摩尔流量kmol/h 摩尔百分数% 摩尔流量kmol/h 摩尔百分数% 摩尔流量kmol/h CH3OCH3 39.89 680.71 99.99 680.539 0.013 0.136 CH30H 19.95 340.36 0.01 0.034 33.182 340.389 H2O 40.16 685.31 0 0 66.805 685.282 总计 1 1706.38 1 680.573 1 1025.807 2. 利用RadFrac模块对二甲醚精馏塔进行精确模拟： 输入数据如下： 进料温度：71.9℃ 进料压力：11bar 进料物量：1706.38kmol/h 物料组成：H2O: 0.4016 DME: 0.3989 CH4O: 0.1995 同时将DSTWU初步模拟出来的结果输入RadFrac模块中，包括： 实际塔板数：20块 实际回流比：0.438 塔顶与进料的比0.399 进料板数：11 塔顶压力：9 bar 全塔总压降：0.7 bar 得到如下结果： 表3.5 塔顶参数 表3.6 各个塔板的状态数据 图3.2 各个塔板间物料的气相组成曲线图 图3.3 挥发平衡值分布曲线图 3.3 甲醇精馏塔的衡算 由于本次设计主要是对二甲醚的精馏工段进行设计，所以，对甲醇回收工段的衡算将只采用ASPENPLUS中的DSTWU模块进行模拟。 图3.4 甲醇精馏回收的ASPENPLUS模拟 利用ASPENPLUS中的DSTWU模块对甲醇精馏回收工段进行初步模拟，输入数据： 进料温度：1490C 进料压力：9.7bar 由于二甲醚的含量很低，故可认为进料中不含有二甲醚，所以进料物量：1025.807kmol/h 物料组成：H2O: 0.66813 CH4O: 0.33187 回流比设定为R/Rmin =1.5 取甲醇的精馏纯度为0.9973（摩尔分数），塔顶甲醇的含量为：0.0027 输出结果如下： 表3.6 甲醇精馏DSTWU模拟结果 由表3-6知： 最小回流率为Rmin=1.079； 实际的回流比：R=1.618； 最少理论塔板数为9块，实际塔板数为17块，第13块板进料，精馏段从第12块板开始。 再沸器需要提供的能量为：6.065Gcal/h； 冷凝器需要移除的能量为：7.506Gcal/h。 塔顶：D=680.573kmol/h 塔顶：W=102.807kmol/h 塔顶、塔底等各组分的含量列如下表： 表3.7 甲醚精馏各组分的含量 组分 进料F 塔顶D 塔底W 摩尔流量kmol/h 百分含量% 摩尔流量kmol/h 百分含量% 摩尔流量kmol/h 百分含量% H2O 685.372 0.66813 1.851 0.542 683.522 99.865 CH4O 340.435 0.33187 339.515 99.458 0.919 0.0135 总计 1025.807 1 341.366 1 684.441 1 3.4 甲醇缓冲罐 缓冲罐中的物料的来源有：1.新鲜的原料气，2.甲醇精馏段塔顶产物。 缓冲罐中的物料的去路有：去往反应器中进行反应。 前面已经求出甲醇回收塔顶产物341.14 kmol/h，反应器中的原料气总量1706.38 kmol/h，且甲醇的含量均为99.73%所以，新鲜加入的原料气的量：1365.24 kmol/h。 表3.8 甲醇缓冲罐中的物料组成 组分 甲醇回收后的进料 新鲜进料 出料 F1（kmol/h) 摩尔分数% F1（kmol/h) 摩尔分数% F1（kmol/h) 摩尔分数% H2O 0.92 0.27 3.68 0.27 4.60 0.27 CH4O 340.22 99.73 1361.56 99.73 1701.78 99.73 总计 341.14 1 1365.24 1 1706.38 1 第4章 二甲醚精馏塔结构计算 4.1精馏塔的工艺条件： 1. 压力 塔顶操作压力：PD=9 bar =900 KPa 塔底操作压力：PW=9.7 bar =970 KPa 进料板压力：PF=11 bar =1100 KPa 平均每层塔板压降：ΔP=(970—900)/2 =3.5 KPa 精馏段平均压力：Pm =(900+933)/2 = 916.5 KPa 提馏段平均压力：Pn = (936+970)/2 = 953 KPa 全塔平均压力：P = (900+970)/2 = 935 KPa 2. 温度 塔顶温度：tD = 40.35℃ 进料板温度：tF = 71.9 ℃ 塔底温度：tW = 149.75 ℃ 精馏段温度：tm = (40.35+73.47)/2 = 56.91℃ 提馏段温度：tn =(80.17+149.75)/2 = 114.96 ℃ 3. 平均摩尔质量 塔顶平均摩尔质量： 进料板平均摩尔质量： 塔底平均摩尔质量： 精馏段平均摩尔质量： 提馏段平均摩尔质量： 4. 平均密度计算 1） 气相平均密度的计算 精馏段平均密度： 提馏段平均密度： 全塔平均密度： 2） 液相平均密度的计算 平均密度依下式计算，即 塔顶平均密度： 经过ASPENPLUS模拟后得到的结果知，由于水与甲醚的含量很低，其质量分率更无限趋近于0，故而塔顶液相平均密度就等于二甲醚的液相密度。查手册[18]知，在40.3℃时，二甲醚的密度 。 所以， 进料板液相平均密度： 由tF =71.9℃，查手册得 进料板液相质量分率： 所以，平均密度为： 塔底液相平均密度 由ASPENPLUS得到的结果知，在塔底，二甲醚含量很低，对塔底液相密度的影响几乎可以忽略不计，故而可以近似的将塔底二甲醚的含量看成为0。对塔底平均密度有影响的即为H2O、CH4O。 由tW=149.8℃，查手册[18]得 塔底液相质量分率： 所以，塔底平均密度： 精馏段平均密度： 提馏段平均密度： 全塔平均密度： 5. 液体平均表面张力的计算 液相平均表面张力依下式计算，即 塔顶液相平均表面张力的计算 由tD=40.30C，查手册[18]得 进料板液相平均表面张力为 由tF=71.90C，查手册得 塔底液相平均表面张力的计算 由tW=149.80C，查手册得 精馏段液相平均表面张力的计算 提馏段液相平均表面张力的计算 全塔液相平均表面张力的计算 6. 液体平均粘度的计算 塔顶物料粘度：tD=40.3℃，查手册[18]得 进料黏度：在tD=71.9℃，查手册得 塔底物料粘度：在tW=149.80C，查手册得 精馏段液相平均粘度： 提馏段液相平均粘度： 全塔液相平均粘度 4.2工艺尺寸的计算 4.2.1 气液相负荷与体积流率 精馏段气液相负荷： 提馏段气液相负荷： 精馏段气液相体积流率： 提馏段气液相体积流率： 全塔气液相体积流率： 4.2.2 塔径的计算 1. 精馏段塔径的计算 由 式中的C由式 计算，其中 由史密斯关联图[19]查取，图的横坐标为： 取板间距 ，板上液层高度 ，则 查史密斯关联图得 =0.07 取 安全系数为0.7，则空塔气速为: 按标准塔径圆整后为D=2.0m 塔截面积为： 实际空塔气速为： 图4.1 史密斯关联图 2. 提馏段塔径的计算 提留段的汽液相负荷 由 式中的C由式 计算，其中 由史密斯关联图查取，图的横坐标为： 取板间距 ，板上液层高度 ，则 查史密斯关联图得 =0.055 取安全系数为0.6，则空塔气速为： 按标准塔径圆整后为D=2 m 塔截面积为 实际空塔气速为： 4.2.3 精馏塔有效高度的计算 精馏段有效高度为： 提馏段有效高度为： 在进料板上方开一人孔，其高度为：0.8 m 故精馏塔的有效高度为： 4.3 塔板主要工艺尺寸的计算 4.3.1溢流装置计算 因塔径D＝2 m，可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下： 堰长Lw 取 溢流堰高度hw 由 选用平直堰，堰上液层高度 由式 近似取E=1，则 故 4.3.2 弓形降液管宽度Wd和截面积Af 由 查弓形降液管的参数图[20]，得 故 依式 验算液体在降液管中停留时间，即 故降液管设计合理。 4.3.3 降液管底隙高度h0 的一般经验数值为 取 则 故降液管底隙高度设计合理。 选用凹形受液盘，深度 。 4.4 塔板布置 4.4.1 塔板的分块 因 ，故塔板采用分块板。查塔板分块表得，塔板分为6块。 4.4.2 边缘区宽度确定 取 Ws=0.05m，Wc=0.035m 4.4.3 开孔区面积计算 开孔区面积 按式 计算 其中 故 4.4.4 筛孔计算及排列 本设计所处理的物系无腐蚀性，可选用 碳钢板，取利孔直径 筛孔按正三角形排列，取孔中心距t为： 筛孔数目n为 开孔率为： 气体通过阀孔的气速为： 4.5 塔板的流体力学验算 4.5.1 塔板压降 1）干板阻力hc计算 干板阻力 由式 计算 由 ，查干筛孔的流量系数图[21]得， 故 液柱 2） 气体通过液层的阻力h1计算 气体通过液层的阻力 由式 计算 查充气系数关联图，得 0.65。 液柱 3） 液体表面张力的阻力hσ计算 液体表面张力的阻力 可按式 计算，即 液柱 气体通过每层塔板的液柱高度 可按下式计算，即 液柱 气体通过每层塔板的压降为： （设计允许值） 4.5.2 液面落差 对于筛板塔，液面落差很小，且塔径和液流量均不大，故可忽略液面落差的影响。 4.5.3 液沫夹带 液沫夹带量由下式计算，即 故 故在本设计中液沫夹带量 在允许范围内。 4.5.4 漏液 对筛板塔，漏液点气速 可由下式计算，即 实际孔速 稳定系数为： 故在本设计中无明显液漏。 4.5.5 液泛 为防止塔内发生液泛，降液管内液层高度Hd应服从下式的关系，即 二甲醚—甲醇—水物系属一般物系，取 ，则 而 板上不设进口堰，hd可由下式计算，即 液柱 液柱 故在本设计中不会发生液泛现象。 4.6 塔板负荷性能图 4.6.1 漏液线 由 = = 得 整理得 在操作数据内，任取几个 值，依上式计算出 值，计算结果见表4.1 表4.1 漏液线 Ls，m3/s 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 Vs，m3/s 0.061 0.063 0.065 0.066 0.067 0.067 0.068 由上表数据即可作出漏液线 4.6.2 液沫夹带线 以 =0.1kg液/kg气为限，求 关系如下 由 =0.033 = 故 整理得 = 在操作范围内，任取几个值，依上式计算出值，计算结果于表4.2 表4.2 液沫夹带线 Ls，m3/s 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 Vs，m3/s 5.846 5.704 5.621 5.551 5.490 5.432 5.379 由上表数据即可作出液沫夹带线 4.6.3 液相负荷下限线 对于平直堰，取堰上液层高度 =0.005m作为最小液体负荷标准。由式得 取E=1，则 据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷下限线 4.6.4 液相负荷上限线 以 =4s 作为液体在降液管中停留时间的下限，由 得 据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷下限线 4.6.5 液泛线 令 由 联立得 忽略 ，将 与 ， 与 ， 与 的关系式代入上式，并整理得 式中 将有关的数据代入，得 故 在操作范围内，任取几个Ls依上式计算出Vs计算结果列于表4.3 表4.3 液泛线 Ls，m3/s 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 Vs，m3/s 3.173 3.121 3.089 3.062 3.038 3.015 2.992 由上表数据即可作出液泛线 根据以上各线方程，可作出筛板塔的负荷性能图，如图4.2所示 在负荷性能图上，作出操作点A，连接OA，即作出操作线，由图可看出，该筛板的操作上限为液泛控制，下限为液漏控制，由上图查得 故操作弹性为 图4.2 筛板塔的负荷性能图 将以上计算结果列于下表4.4 表4.4 筛板塔的主要结果汇总 序号 项目 数值 1 平均温度tm，℃ 95.05 2 平均压力Pm，kPa 935 3 气相流量Vs， (m3/s) 0.868 4 液相流量Ls，(m3/s) 0.0013 5 实际塔板数 20 6 有效段高度Z，m 13 7 塔径，m 2 8 板间距，m 0.4 9 溢流形式 单溢流 10 降液管形式 弓形 11 堰长，m 1.6 12 堰高，m 0.033 13 板上液层高度，m 0.06 14 15 堰上液层高度，m 降液管管底隙高度，m 0.0063 0.033 续表 序号 项目 数值 16 安定区宽度，m 0.065 17 边缘区宽度，m 0.035 18 开孔区面积，m2 2.001 19 筛孔直径，m 0.005 20 筛孔数目 10272 21 孔中心距，m 0.015 22 开孔率，% 10.1 23 空塔气速，m/s 1.101 24 筛孔气速，m/s 4.29 25 稳定系数 3.16 26 每层塔板压降，Pa 350 27 负荷上限 液泛控制 28 负荷下限 液漏控制 29 液沫夹带eV，（kg液/kg气） 0.00048 30 液相负荷上限，m3/s 0.044 31 液相负荷下限， m3/s 0.00104 32 操作弹性 3.69 第5章 辅助设备计算 5.1精馏塔接管 5.1.1 塔顶蒸气出口管的直径 操作压力不大时，蒸气导管中常用流速为12~20 m/s， 蒸气管的直径为 ，其中 ---塔顶蒸气导管内径m  ---塔顶蒸气量m3/s，取 ，则 查表取 5.1.2 回流管的直径 塔顶冷凝器械安装在塔顶平台时，回流液靠重力自流入塔内，流速 可取0.2~0.5 m/s。取 ，则回流管的直径 查表取 5.1.3 进料管的直径 采用高位槽送料入塔，料液速度可取 ，取料液速度 ，则 进料管的直径： 查表取 5.1.4 塔底出料管的直径 一般可取塔底出料管的料液流速 为0.5~1.5 m/s，循环式再沸器取1.0~1.5 m/s，取塔底出料管的料液流速 为0.8 m/s，则，塔底出料管的直径dw为： 查表取 5.1.5 塔釜进气管 当为了避免液体淹没气体通道，进口管应该安装在塔釜最高液面之上。 本设计中采用直管，由于塔釜气体由泵打入，气速可以取20～40，取气速 ，则： 将其圆整至相应规格的管径为600mm，根据标准系列 。 5.2 人孔 人孔是安装或检修人员进出塔的唯一通道，人孔的设置应便于进入任何一层塔板，由于设置人孔处塔间距离大，且人孔设置过多会使制造时塔体的弯曲度难以达到要求。一般每隔 块塔板或5～10m塔段，才设一个人孔；在气液进出口等须经常维修清理的部位，应增设人孔。 本设计的塔中共20块板，需设置1个人孔；另外塔顶、塔釜各设一人孔，本设计中塔体共开3个人孔。根据HG21519-1995,本设计中采用垂直吊盖带颈平焊法兰非标准人孔，该人孔的尺寸突面RF型，公称压力 、公称直径 ，总质量 。 人孔伸入塔内部应与塔内壁修平，其边缘需倒棱和磨圆，人孔法兰的密封面及垫片用材，一般与塔的接管法兰相同，本设计也是如此。 5.3 裙座 5.3.1 裙座选材[23] 常用的裙座材料为Q235-A·F和Q235-A。塔釜封头材料为低合金高强度钢、高合金钢。地脚螺栓一般用1Cr13钢，高塔可用A5或20号钢。当设计温度≤-20℃、由风载或地震载荷控制的塔，应选用16Mn钢。本设计中裙座采用Q235-A，筒体及塔釜封头材料均用16MnR,地脚螺栓采用Q235-A钢。 5.3.2 裙座的结构[24] 塔体常用裙座支承，裙座结构有两种型式，一种是锥型，另一种是圆筒形。一般多采用圆筒形，裙座较其他支座（如支脚）的结构性能好，连接处产生的局部应力也小，所以它是塔设备的主要支座形式。为了制造方便，本设计中选用标准椭圆形封头，其结构如图5.1所示。 图5.1中座体为圆筒，上端与塔体封头焊接，下端与基础环、筋板焊接，且开有人孔通道。基础环上筋板间还组成螺栓座的结构，用以安装地脚螺栓，以将塔设备固定在基础上。 图5.1 圆筒形裙座 1—塔体；2—保温支承圈；3—无保温时排气孔；4—裙座筒体；5—人孔；6—螺栓 座；7—基础环；8—保温时排气孔；9—引出管通道；10—排液孔 1. 座体 座体的设计包括厚度计算、焊接结构等。 2. 座体厚度 座体有效厚度厚度先确定为14mm，经过机械计算厚得出最终厚度为14mm，满足裙座的强度要求。 3. 裙座与塔体的连接 裙座与塔体的连接采用焊接，焊接接头可采用对接接头和塔接接头两种。裙座直接焊在塔釜封头上，可采用对接焊缝；裙座焊在壳体外侧的结构，采用塔接接头焊缝。 本设计中裙座与筒体连接采用对接接头，上端内直径与标准椭圆封头内直径相等，故裙座筒体上端面至塔釜封头切线距离 ，如图5.2所示。 图5.2 塔座与塔体对接接头焊接 4. 裙座缺口[25] 本设计中封头的直径较大，所以塔釜封头为拼焊成型，为增加封头和裙座的强度性能，防止因焊缝集中引起的应力集中，则裙座与塔体封头连接时，在封头拼焊焊接接头处的裙座应开有缺口。因为封头厚度 ，所以经验和实际加工要求，缺口的尺寸为 、 。 5. 地脚螺栓 地脚螺栓座结构采用外螺栓座结构形式。初步取地脚螺栓数目为32个，地脚螺栓尺寸经计算后得出为64mm。为便于安装，且考虑到混凝土基础的强度，地脚螺栓的间距为450mm。 6. 检查孔 裙座体上必须开检查孔，方便检查，检查孔有圆形和长圆形两种。本设计中采用圆形检查孔，数量为2个。其尺寸为： 直径 、 、中心高 。 5.4封头高度 采用标准椭圆封头，材料为20R钢，壁厚与塔体相同，即： 5.4 吊柱 对于较高的室外无框架的整体塔，在塔顶设置吊柱，对于补充和更换填料、安装和拆卸内件，既经济又方便的一项设施，一般高度在 以上的塔都应该设吊柱。本设计中塔高度大，因此设吊柱。吊柱设置方位应使吊柱中心线与人孔中心线见有合适的夹角，是人能站在平台上操作手柄，让经过吊钩的垂直线可以转到人孔附近，以便从人孔装入或取出塔的内件。 5.4.1 吊柱的选型 吊柱的起吊载荷塔内零件的质量决定，根据塔径决定其回转半径，然后根据化工部标准HG/T21639《塔顶吊柱》吊柱的结构形式及主要参数标准即可选取。吊柱立柱为20#无缝钢管，其他各件采用A3和A3F，吊柱与塔连接的衬板与塔体材料相同。 因设计塔径 ，可选用吊柱 ， ， ， ，材料为 。 5.4.2 吊柱的结构 图5.3 吊柱结构 1—下支座；2—防雨罩；3—挡销；4—上支座；5—止动插销；6—手柄； 7—吊杆；8—吊环；9—吊钩；10—封板； 本设计中吊柱的结构选用化工部标准HG/T21639中最常用的一种吊柱，其由一根弯曲90°的钢管组成。如图5.3所示，这种吊柱的受力较好，一般起吊质量可达1000kg。吊柱的支撑是将吊柱套在焊于塔体的上、下支座内，支撑较牢固。吊柱结构如图5-3所示。 其中吊钩的结构为U型，吊柱的下端为一椭圆封头。 5.5 精馏塔高度 精馏塔有效高度：Z有=8.9 m 精馏塔塔顶与塔底气液分离空间分别去3m、5m，群座高度为3m，吊住高度为5.4m。所以 壳体高度：Z壳=8.9+3+5=16.9 m 塔高： Z=21.3 m 第6章二甲醚精馏塔内件机械强度设计及校核 6.1 精馏塔筒体和裙座壁厚计算 选用16MnR钢板，查表[20]得：[δ]t=170MPa焊接采用双面焊100%无损探伤检查，焊接接头系数φ=1.00，则由筒体的计算厚度为： 查表[20]得C1=0.8mm，加上壁厚附加量C=2mm，并圆整，还考虑刚度、稳定性及多种载荷等因素，取筒体、封头和裙座的名义厚度Sn为8mm，则 有效厚度 应力校核： 采用水压试验，试验压力为： 压力试验时的薄膜应力 查表9-4，16MnR的 故 所以满足水压试验要求。 封头采用标准椭圆封头 6.2 精馏塔塔的质量载荷计算 6.2.1 塔壳和裙座的质量 圆筒质量 塔体圆筒总高度 6.2.2 封头质量 查的DN2000，壁厚8mm的椭圆形封头的质量为251kg，则 6.2.3 裙座质量 圆筒裙座尺寸： 6.2.4吊住质量 m4=500 kg 所以精馏塔壳体总质量： 6.2.5 塔内构件质量 塔盘单位质量为175.59kg 6.2.6 人孔、法兰、接管与附属物质量 6.2.7 保温材料质量 为封头保温层质量，查《化工工艺设计手册》选用硅酸钙制品，厚度为150mm 6.2.8 平台、扶梯质量 式中：qp------平台单位质量，为150kg/㎡ HF-----扶梯高度，为15m； qF------笼式扶梯的单位质量，为40kg/m n------平台数量。 6.2.9 操作时塔内物料质量 6.2.10 充水质量 全塔操作质量 塔设备最小质量 塔设备最大质量mmax 塔自振周期计算 6.3 地震载荷计算 由表查得： amax=0.45（设计地震烈度8级），Tg=0.3（2类场地土，近震）。 地震影响系数 结构综合影响系数 CZ=0.5。 ，确定危险界面，如附图。0-0截面为裙座基底截面，1-1截面为裙座人孔出截面，2-2截面为裙座与塔体焊缝处截面。 计算危险截面的地震弯矩: 0-0截面： 1-1截面： 图6.1 精馏塔 2-2截面： 6.4 风载荷计算 6.4.1 风力计算 （1）风振系数 各计算塔段的风振系数由式 计算。计算结果列于表6.1。 表6.1 风振系数 塔段号 1 2 3 4 5 计算截面距地面高度hit/m 1 4 7 10 13 脉动增大系数ζ(B类) 1.47 脉动影响系数Vi（B类） 0.72 0.72 0.72 0.72 0.72 振型系数Фzi 0.016 0.0375 0.402 0.753 1 风压高度变化系数fi（B类） 0.16 0.64 0.88 1.00 1.08 1.1058 1.062 1.4835 1.7970 1.9800 （2）有效直径Dei 设笼式扶梯与塔顶管线成90°角，取平台构建的投影面积∑A=0.5m2，则 取下列计算值中的较大者。 式中，塔和管线的保温层厚度 ，塔顶管线外径 。 各塔段Dei计算结果列于表6.2。 表6.2 各塔段有效直径Dei 塔段号 1 2 3 4 5 6 塔段长度li 1000 1000 2000 3000 3000 3000 K3 400 0 0 500 333 333 333 Dei 3778 3778 4278 4111 4111 4111 （3）水平风力计算 由下使计算各塔段的水平风力 各段有关参数及计算结果列于表6.3。 表6.3 各塔段水平风力计算结果 塔段号 1 2 3 4 5 6 Ki 0.7 K2i 1.081 1.092 1.249 1.616 2.117 2.532 q0/(N/m2) 300 fi 0.64 0.8 1.0 1.23 1.39 1.52 li/mm 1000 1000 2000 3000 3000 3000 Dei/mm 3778 3778 4278 4111 4111 4111 Pi/N 548.4 644.6 2244.1 5147.9 7621.2 9967.7 6.4.2 风弯矩计算 风弯矩由下式计算： 0-0截面： 1-1截面： 2-2截面： 6.5 各种载荷引起的轴向应力 6.5.1 计算压力引起的轴向应力 压力引起的轴向应力σ1为： 6.5.2 操作质量引起的轴向压应力 0-0截面轴向压应力σ2： 1-1截面轴向压应力σ2： 式中： ------裙座人孔处截面的即积，由式得 2-2截面轴向压应力σ2： 6.5.3 最大弯矩引起的轴向应力 最大弯矩 取下式计算值中最大值： 计算结果如表6.4。 表6.4 最大弯矩引起的轴向应力 截面 0-0 1-1 2-2 Mi-imax/(N﹒mm) 4.81×108 4.54×108 4.29×108 各危险截面的 计算如下： 式中 ------裙座人孔处截面的抗弯截面系数，由式得 。 6.6 筒体的强度与稳定性校核 筒体危险截面2-2处的最大组合轴向拉应力 ： 轴向许用应力： 因为 ，故满足强度条件。 筒体危险截面2-2处的最大组合轴向压应力 ： 许用轴向压应力： 取其中较小值 按GB150《钢制压力容器》组合的规定，由 查相应的材料图得 则 取 因为 故满足稳定性条件。 第7章 全厂平面布置 7.1 全厂平面布置的任务 全厂平面设计为本设计的一项重要任务，总平面设计的是否合理，直接影响新建厂能否节约而有效的顺利进行，影响到建厂后的生产，管理，成本，能耗等各个方面，同时还影响到全厂的美观和今后的发展。 总平面设计任务： （1）在满足生产流程条件下，结合厂区地形情况，经济合理的安排场内外各建筑物、构筑物﹑堆场等的相对位置； （2）经济合理的竖向布置，正确选择标高； 确定场内外运输方式﹑运输布置，合理组织人流﹑物流； （3）布置综合管线； （4）标高绿化美化，考虑卫生﹑消防条件，创造美好的工作条件。 7.2 全厂平面设计的原则 全厂总平面设计的基本原则为 （1）建筑物之间相互配置应符合生产程序的要求，并能保证合理生产作业线； （2）原材料、半成品、成品的生产作业线应衔接协调，流程疏通，避免交叉和往返； （3）厂内一切运输系统布置应适合货物运转的特征，尽可能使货运路线和人员路线不交叉； （4）适当划分厂区，建筑物之间的距离尽量缩小，但必须符合防火和卫生技术条件的要求； （5）在保证安全生产的前提下力求缩小厂房战地面积，厂房布置尽量紧凑，根据生产的特点和设 计拟建的工厂为中小型企业的情况，将工厂划分为几个区域，并按照区域进行布置，以保证各区域之间位置的协调配合，并符合卫生防疫和环境美化。 7.3 全厂平面布置内容 全厂应主要包括厂前区、生产区、动力区、仓库区、三废处理区。 厂前区：包括行政楼、研发楼、职工食堂、医务室等主要建筑。 生产区：应包括七大车间：原料车间、热电车间、造气车间、压缩车间、碳化车间、合成车间和尿素车间。还应有备件库、机修车间、消防车间等辅助车间。 动力区：包括变电站、锅炉房等。他们尽量靠近其服务的车间。这样可以减少管路的铺设和运输过程的损耗。 仓库区：应靠近主干道以便于运输。 7.4 全厂平面布置的特点 平面布置有以下几个特点：厂房建筑物的布置与生产工艺流程相适应。原料﹑半成品和成品形成整个顺序，尽量保证流水作业，避免逆行和交叉；锅炉房﹑水泵房﹑配电站等辅助车间尽量靠近其主要部门，以缩短期间距离，节省投资；由前区到生产区主要干道，应避免与主要运输道路交叉；尽量使大多数厂房向阳﹑背风﹑避免瓦斯等，尽可能使各厂区有条件采用自然采光和自然通风等；按防火规范的要求，保证建筑物之间的距离，符合规定；根据卫生规范的要求，保证厂区内卫生符合规定；根据环境发展的要求，生产区设在有废渣处理系统﹑废水处理系统﹑废气处理系统等设施 ；考虑工厂今后的发展，在厂区留有建筑余地；尽量做到以生产区为轴线，再考虑辅助车间﹑行政楼和道路的安排。 7.5 全厂平面布置 本设计中的设备主要有：反应器1个，精馏塔2个，缓冲罐2个，泵6个，各种换热设备共14个，回流槽2个，收集槽1个，闪蒸罐与蒸发器各1个。 主设备有：反应器、精馏塔、缓冲罐、收集槽、闪蒸罐等。 辅助设备有：换热设备、泵、回流槽、蒸发器。 1. 主要设备的布置 主要设备在布置时，可以根据物料流程来放置，依次为：进料闪蒸罐、二甲醚反应器、二甲醚精馏塔进料缓冲罐、收集槽、二甲醚精馏塔、甲醇精馏塔、甲醇缓冲罐。 2. 辅助设备的布置 1）泵 本设计中有6个泵，而泵在运行过程中，产生的无论是噪音还是震动，都比较大。特别是产生的震动，对各种设备都具有一定的影响。所以，泵应尽量不要分散放置。本设计中有6个泵，可以放置在一起。 2）其他辅助设备 对于各种换热设备如冷凝器等，可以根据物料的流程进行放置。放置时，各个管线不能纵横交错，要规则放置。同时，管线应尽量短，以减少费用。 第8章 总结讨论 8.1设计主要完成任务 1）二甲醚制取全过程的物料及能量衡算 2）二甲醚精馏塔的选型计算 3）辅助设备的计算 4) 二甲醚精馏塔塔内件机械强度设计及校核 5）绘制PID图、PFD图、精馏塔装配图、车间布置图 8.2 设计过程的评述和有关问题的讨论 本次设计制取二甲醚的方法选用了甲醇气相法，甲醇气相法制取二甲醚的优点： (1) 生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇, 蒸汽消耗和生产成本较低。 (2) 二甲醚反应器是多段冷激式固定床, 催化剂装填容量大, 反应温度低, 副反应少, 装置易大型化。 (3) 采用先进塔器内件和分离工艺, 回收效果好, 流程简化, 醇耗低。 二甲醚的精馏采用的是筛板精馏塔，采用筛板精馏塔的原因主要是其具有结构简单，造价低，生产能力较大，气体分撒均匀，传质效率较高等优点，但也有操作弹性小、筛孔小易堵塞等缺点。 由塔板负荷性能图可以看出，在本设计中的塔板的设计点在正常操作范围内，气液两相流量的变化对塔板效率影响不大，可以获得较理想的塔板效率。 参考文献 [1] 魏文德. 有机化工原料大全（第二卷）[M]. 北京：化学工业出版社. 1989:177 [2] 张正国. 二甲醚（DME）生产技术及传统工艺优化改造[J]. 气雾剂通讯，2001.21(3)：1-3. [3] 费金华，王一兆. 二甲醚的生产工艺及其特点]J]. 小氮肥设计技术，2003,24（1）：57-59 [4] 郭俊旺，牛玉琴. 浆态床合成气制二甲醚双功能催化剂的性能[J]. 材料化学学报. 1998,26（4）：321-325 [5] Fu Yuchuan , Hong Tao , Chen Jieping .Surfaee Acidity and the Dehydration of Methanolto Dimethyl Ether .Thermochimiea Aeta .2005 , (434 ): 22 一2 6 [6] 朱炳辰, 化学反应工程.第四版[M].. 北京: 化学工业出版社, 2007.11 [7] Lide D R. CRC Handbook of Chemistry and Physies .88thed. New York : CRC Press ,2007 [8] Yaws C L. Chemical Properties Hand Book.New York : MeGraw 一HillBook Co , 1999.265-313 [9] Deanjohn A. 兰氏化学手册. 魏俊发, 杨安运. 杨祖培等译[M].. 北京: 科学出版社,2003 .1- 6 [10] 刘光启,马连湘,刘杰. 化学化工物性数据手册(有机卷) . 北京: 化学工业出版社, 2002.42-613 [11] 王守国, 邵允, 王元鸿等. 加压条件下负载型杂多酸复合催化剂催化甲醇脱水制备二甲醚.分子催化, 2001 ,15 (3) : 201-2 05 [12] 12. 慈志敏,储伟,谢在库等. 气相催化法甲醇脱水合成二甲醚的工艺和催化剂研究. 四川大学学报(工程科学版) , 2004 ,36 (1) : 28-31 [13] 朱志渊, 李淑芳. 工业装置精馏高纯二甲醚最佳条件[ J ] . 天然气化工, 2000. [14] 高占笙. 甲醇脱水制二甲醚及其分离精制[ J ] . 化肥工业,1993, (5): 58- 61. [15] 郑丹星, 金红光, 曹文等. 二甲醚分离工艺[M]. CN 1513825 A,2004. [16] Voss Bodil , Joen sen F, Boegild J H . 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及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。 作 者 签 名：　　 　 　　日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 指导教师签名：　　 　 　　 日　　期：　　 　 　　 使用授权说明 本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 作者签名：　　 　 　　 日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　 　 　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 指导教师评阅书 指导教师评价： 一、撰写（设计）过程 1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；设计的合理性 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 5、完成（设计）期间的出勤情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 三、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 建议成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 指导教师： （签名） 单位： （盖章） 年 月 日 评阅教师评阅书 评阅教师评价： 一、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 建议成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 评阅教师： （签名） 单位： （盖章） 年 月 日 教研室（或答辩小组）及教学系意见 教研室（或答辩小组）评价： 一、答辩过程 1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、对答辩问题的反应、理解、表达情况 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、学生答辩过程中的精神状态 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 二、论文（设计）质量 1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 三、论文（设计）水平 1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 □ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 评定成绩：□ 优 □ 良 □ 中 □ 及格 □ 不及格 （在所选等级前的□内画“√”） 教研室主任（或答辩小组组长）： （签名） 年 月 日 教学系意见： 系主任： （签名） 年 月 日 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行的研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经特别注明引用的内容和致谢的地方外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明并表示感谢。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者（本人签名）： 年 月 日 学位论文出版授权书 本人及导师完全同意《中国博士学位论文全文数据库出版章程》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库出版章程》(以下简称“章程”)，愿意将本人的学位论文提交“中国学术期刊（光盘版）电子杂志社”在《中国博士学位论文全文数据库》、《中国优秀硕士学位论文全文数据库》中全文发表和以电子、网络形式公开出版，并同意编入****《中国知识资源总库》，在《中国博硕士学位论文评价数据库》中使用和在互联网上传播，同意按“章程”规定享受相关权益。 论文密级： □公开 □保密（___年__月至__年__月）(保密的学位论文在解密后应遵守此协议) 作者签名：_______ 导师签名：_______ _______年_____月_____日 _______年_____月_____日 独 创 声 明 本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律后果由本人承担。   作者签名: 二〇一〇年九月二十日   毕业设计（论文）使用授权声明 本人完全了解**学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。 本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。 （保密论文在解密后遵守此规定）   作者签名: 二〇一〇年九月二十日 致 谢 时间飞逝，大学的学习生活很快就要过去，在这四年的学习生活中，收获了很多，而这些成绩的取得是和一直关心帮助我的人分不开的。 首先非常感谢学校开设这个课题，为本人日后从事计算机方面的工作提供了经验，奠定了基础。本次毕业设计大概持续了半年，现在终于到结尾了。本次毕业设计是对我大学四年学习下来最好的检验。经过这次毕业设计，我的能力有了很大的提高，比如操作能力、分析问题的能力、合作精神、严谨的工作作风等方方面面都有很大的进步。这期间凝聚了很多人的心血，在此我表示由衷的感谢。没有他们的帮助，我将无法顺利完成这次设计。 首先，我要特别感谢我的知道***老师对我的悉心指导，在我的论文书写及设计过程中给了我大量的帮助和指导，为我理清了设计思路和操作方法，并对我所做的课题提出了有效的改进方案。***老师渊博的知识、严谨的作风和诲人不倦的态度给我留下了深刻的印象。从他身上，我学到了许多能受益终生的东西。再次对周巍老师表示衷心的感谢。 其次，我要感谢大学四年中所有的任课老师和辅导员在学习期间对我的严格要求，感谢他们对我学习上和生活上的帮助，使我了解了许多专业知识和为人的道理，能够在今后的生活道路上有继续奋斗的力量。 另外，我还要感谢大学四年和我一起走过的同学朋友对我的关心与支持，与他们一起学习、生活，让我在大学期间生活的很充实，给我留下了很多难忘的回忆。 最后，我要感谢我的父母对我的关系和理解，如果没有他们在我的学习生涯中的无私奉献和默默支持，我将无法顺利完成今天的学业。 四年的大学生活就快走入尾声，我们的校园生活就要划上句号，心中是无尽的难舍与眷恋。从这里走出，对我的人生来说，将是踏上一个新的征程，要把所学的知识应用到实际工作中去。 回首四年，取得了些许成绩，生活中有快乐也有艰辛。感谢老师四年来对我孜孜不倦的教诲，对我成长的关心和爱护。 学友情深，情同兄妹。四年的风风雨雨，我们一同走过，充满着关爱，给我留下了值得珍藏的最美好的记忆。 在我的十几年求学历程里，离不开父母的鼓励和支持，是他们辛勤的劳作，无私的付出，为我创造良好的学习条件，我才能顺利完成完成学业，感激他们一直以来对我的抚养与培育。 最后，我要特别感谢我的导师***老师、和研究生助教***老师。是他们在我毕业的最后关头给了我们巨大的帮助与鼓励，给了我很多解决问题的思路，在此表示衷心的感激。老师们认真负责的工作态度，严谨的治学精神和深厚的理论水平都使我收益匪浅。他无论在理论上还是在实践中，都给与我很大的帮助，使我得到不少的提高这对于我以后的工作和学习都有一种巨大的帮助，感谢他耐心的辅导。在论文的撰写过程中老师们给予我很大的帮助，帮助解决了不少的难点，使得论文能够及时完成，这里一并表示真诚的感谢。 致 谢 这次论文的完成，不止是我自己的努力，同时也有老师的指导，同学的帮助，以及那些无私奉献的前辈，正所谓你知道的越多的时候你才发现你知道的越少，通过这次论文，我想我成长了很多，不只是磨练了我的知识厚度，也使我更加确定了我今后的目标：为今后的计算机事业奋斗。在此我要感谢我的指导老师——***老师，感谢您的指导，才让我有了今天这篇论文，您不仅是我的论文导师，也是我人生的导师，谢谢您！我还要感谢我的同学，四年的相处，虽然我未必记得住每分每秒，但是我记得每一个有你们的精彩瞬间，我相信通过大学的历练，我们都已经长大，变成一个有担当，有能力的新时代青年，感谢你们的陪伴，感谢有你们，这篇论文也有你们的功劳，我想毕业不是我们的相处的结束，它是我们更好相处的开头，祝福你们！我也要感谢父母，这是他们给我的，所有的一切；感谢母校，尽管您不以我为荣，但我一直会以我是一名农大人为荣。 通过这次毕业设计，我学习了很多新知识，也对很多以前的东西有了更深的记忆与理解。漫漫求学路，过程很快乐。我要感谢信息与管理科学学院的老师，我从他们那里学到了许多珍贵的知识和做人处事的道理，以及科学严谨的学术态度，令我受益良多。同时还要感谢学院给了我一个可以认真学习，天天向上的学习环境和机会。 即将结束*大学习生活，我感谢****大学提供了一次在**大接受教育的机会，感谢院校老师的无私教导。感谢各位老师审阅我的论文。 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。 作 者 签 名：　　 　 　　日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 指导教师签名：　　 　 　　 日　　期：　　 　 　　 使用授权说明 本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 作者签名：　　 　 　　 日　 期：　　 　 　　 ​​​​​​​​​​​​ 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权　　 　 　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名： 日期： 年 月 日 导师签名： 日期： 年 月 日 独 创 声 明 本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律后果由本人承担。   作者签名: 年 月 日   毕业设计（论文）使用授权声明 本人完全了解**学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。 本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。 （保密论文在解密后遵守此规定）   作者签名: 年 月 日 基本要求：写毕业论文主要目的是培养学生综合运用所学知识和技能，理论联系实际，独立分析，解决实际问题的能力，使学生得到从事本专业工作和进行相关的基本训练。毕业论文应反映出作者能够准确地掌握所学的专业基础知识，基本学会综合运用所学知识进行科学研究的方法，对所研究的题目有一定的心得体会，论文题目的范围不宜过宽，一般选择本学科某一重要问题的一个侧面。 毕业论文的基本教学要求是： 1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风，严肃认真的科学态度。3、培养学生进行社会调查研究；文献资料收集、阅读和整理、使用；提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。 毕业论文是毕业生总结性的独立作业，是学生运用在校学习的基本知识和基础理论，去分析、解决一两个实际问题的实践锻炼过程，也是学生在校学习期间学习成果的综合性总结，是整个教学活动中不可缺少的重要环节。撰写毕业论文对于培养学生初步的科学研究能力，提高其综合运用所学知识分析问题、解决问题能力有着重要意义。 毕业论文在进行编写的过程中，需要经过开题报告、论文编写、论文上交评定、论文答辩以及论文评分五个过程，其中开题报告是论文进行的最重要的一个过程，也是论文能否进行的一个重要指标。 撰写意义：1.撰写毕业论文是检验学生在校学习成果的重要措施，也是提高教学质量的重要环节。大学生在毕业前都必须完成毕业论文的撰写任务。申请学位必须提交相应的学位论文，经答辩通过后，方可取得学位。可以这么说，毕业论文是结束大学学习生活走向社会的一个中介和桥梁。毕业论文是大学生才华的第一次显露，是向祖国和人民所交的一份有份量的答卷，是投身社会主义现代化建设事业的报到书。一篇毕业论文虽然不能全面地反映出一个人的才华，也不一定能对社会直接带来巨大的效益，对专业产生开拓性的影响。但是，实践证明，撰写毕业论文是提高教学质量的重要环节，是保证出好人才的重要措施。 2.通过撰写毕业论文，提高写作水平是干部队伍“四化”建设的需要。党中央要求，为了适应现代化建设的需要，领导班子成员应当逐步实现“革命化、年轻化、知识化、专业化”。这个“四化”的要求，也包含了对干部写作能力和写作水平的要求。 3.提高大学生的写作水平是社会主义物质文明和精神文明建设的需要。在新的历史时期，无论是提高全族的科学文化水平，掌握现代科技知识和科学管理方法，还是培养社会主义新人，都要求我们的干部具有较高的写作能力。在经济建设中，作为领导人员和机关的办事人员，要写指示、通知、总结、调查报告等应用文；要写说明书、广告、解说词等说明文；还要写科学论文、经济评论等议论文。在当今信息社会中，信息对于加快经济发展速度，取得良好的经济效益发挥着愈来愈大的作用。写作是以语言文字为信号，是传达信息的方式。信息的来源、信息的收集、信息的储存、整理、传播等等都离不开写作。 论文种类：毕业论文是学术论文的一种形式，为了进一步探讨和掌握毕业论文的写作规律和特点，需要对毕业论文进行分类。由于毕业论文本身的内容和性质不同，研究领域、对象、方法、表现方式不同，因此，毕业论文就有不同的分类方法。 按内容性质和研究方法的不同可以把毕业论文分为理论性论文、实验性论文、描述性论文和设计性论文。后三种论文主要是理工科大学生可以选择的论文形式，这里不作介绍。文科大学生一般写的是理论性论文。理论性论文具体又可分成两种：一种是以纯粹的抽象理论为研究对象，研究方法是严密的理论推导和数学运算，有的也涉及实验与观测，用以验证论点的正确性。另一种是以对客观事物和现象的调查、考察所得观测资料以及有关文献资料数据为研究对象，研究方法是对有关资料进行分析、综合、概括、抽象，通过归纳、演绎、类比，提出某种新的理论和新的见解。 按议论的性质不同可以把毕业论文分为立论文和驳论文。立论性的毕业论文是指从正面阐述论证自己的观点和主张。一篇论文侧重于以立论为主，就属于立论性论文。立论文要求论点鲜明，论据充分，论证严密，以理和事实服人。驳论性毕业论文是指通过反驳别人的论点来树立自己的论点和主张。如果毕业论文侧重于以驳论为主，批驳某些错误的观点、见解、理论，就属于驳论性毕业论文。驳论文除按立论文对论点、论据、论证的要求以外，还要求针锋相对，据理力争。 按研究问题的大小不同可以把毕业论文分为宏观论文和微观论文。凡届国家全局性、带有普遍性并对局部工作有一定指导意义的论文，称为宏观论文。它研究的面比较宽广，具有较大范围的影响。反之，研究局部性、具体问题的论文，是微观论文。它对具体工作有指导意义，影响的面窄一些。 另外还有一种综合型的分类方法，即把毕业论文分为专题型、论辩型、综述型和综合型四大类： 1．专题型论文。这是分析前人研究成果的基础上，以直接论述的形式发表见解，从正面提出某学科中某一学术问题的一种论文。如本书第十二章例文中的《浅析领导者突出工作重点的方法与艺术》一文，从正面论述了突出重点的工作方法的意义、方法和原则，它表明了作者对突出工作重点方法的肯定和理解。2．论辩型论文。这是针对他人在某学科中某一学术问题的见解，凭借充分的论据，着重揭露其不足或错误之处，通过论辩形式来发表见解的一种论文。3．综述型论文。这是在归纳、总结前人或今人对某学科中某一学术问题已有研究成果的基础上，加以介绍或评论，从而发表自己见解的一种论文。4．综合型论文。这是一种将综述型和论辩型两种形式有机结合起来写成的一种论文。如《关于中国民族关系史上的几个问题》一文既介绍了研究民族关系史的现状，又提出了几个值得研究的问题。因此，它是一篇综合型的论文。 写作步骤：毕业论文是高等教育自学考试本科专业应考者完成本科阶段学业的最后一个环节，它是应考者的 总结 性独立作业，目的在于总结学习专业的成果，培养综合运用所学知识解决实际 问题 的能力。从文体而言，它也是对某一专业领域的现实问题或 理论 问题进行 科学 研究 探索的具有一定意义的论说文。完成毕业论文的撰写可以分两个步骤，即选择课题和研究课题。 首先是选择课题。选题是论文撰写成败的关键。因为，选题是毕业论文撰写的第一步，它实际上就是确定“写什么”的问题，亦即确定科学研究的方向。如果“写什么”不明确，“怎么写”就无从谈起。 教育部自学考试办公室有关对毕业论文选题的途径和要求是“为鼓励理论与工作实践结合，应考者可结合本单位或本人从事的工作提出论文题目，报主考学校审查同意后确立。也可由主考学校公布论文题目，由应考者选择。毕业论文的总体要求应与普通全日制高等学校相一致，做到通过论文写作和答辩考核，检验应考者综合运用专业知识的能力”。但不管考生是自己任意选择课题，还是在主考院校公布的指定课题中选择课题，都要坚持选择有科学价值和现实意义的、切实可行的课题。选好课题是毕业论文成功的一半。 第一、要坚持选择有科学价值和现实意义的课题。科学研究的目的是为了更好地认识世界、改造世界，以推动社会的不断进步和发展 。因此，毕业论文的选题，必须紧密结合社会主义物质文明和精神文明建设的需要，以促进科学事业发展和解决现实存在问题作为出发点和落脚点。选题要符合科学研究的正确方向，要具有新颖性，有创新、有理论价值和现实的指导意义或推动作用，一项毫无意义的研究，即使花很大的精力，表达再完善，也将没有丝毫价值。具体地说，考生可从以下三个方面来选题。首先，要从现实的弊端中选题，学习了专业知识，不能仅停留在书本上和理论上，还要下一番功夫，理论联系实际，用已掌握的专业知识，去寻找和解决工作实践中急待解决的问题。其次，要从寻找科学研究的空白处和边缘领域中选题，科学研究。还有许多没有被开垦的处女地，还有许多缺陷和空白，这些都需要填补。应考者应有独特的眼光和超前的意识去思索，去发现，去研究。最后，要从寻找前人研究的不足处和错误处选题，在前人已提出来的研究课题中，许多虽已有初步的研究成果，但随着社会的不断发展，还有待于丰富、完整和发展，这种补充性或纠正性的研究课题，也是有科学价值和现实指导意义的。 第二、要根据自己的能力选择切实可行的课题。毕业论文的写作是一种创造性劳动，不但要有考生个人的见解和主张，同时还需要具备一定的客观条件。由于考生个人的主观、客观条件都是各不相同的，因此在选题时，还应结合自己的特长、兴趣及所具备的客观条件来选题。具体地说，考生可从以下三个方面来综合考虑。首先，要有充足的资料来源。“巧妇难为无米之炊”，在缺少资料的情况下，是很难写出高质量的论文的。选择一个具有丰富资料来源的课题，对课题深入研究与开展很有帮助。其次，要有浓厚的研究兴趣，选择自己感兴趣的课题，可以激发自己研究的热情，调动自己的主动性和积极性，能够以专心、细心、恒心和耐心的积极心态去完成。最后，要能结合发挥自己的业务专长，每个考生无论能力水平高低，工作岗位如何，都有自己的业务专长，选择那些能结合自己工作、发挥自己业务专长的课题，对顺利完成课题的研究大有益处。 致 谢 这次论文的完成，不止是我自己的努力，同时也有老师的指导，同学的帮助，以及那些无私奉献的前辈，正所谓你知道的越多的时候你才发现你知道的越少，通过这次论文，我想我成长了很多，不只是磨练了我的知识厚度，也使我更加确定了我今后的目标：为今后的计算机事业奋斗。在此我要感谢我的指导老师——***老师，感谢您的指导，才让我有了今天这篇论文，您不仅是我的论文导师，也是我人生的导师，谢谢您！我还要感谢我的同学，四年的相处，虽然我未必记得住每分每秒，但是我记得每一个有你们的精彩瞬间，我相信通过大学的历练，我们都已经长大，变成一个有担当，有能力的新时代青年，感谢你们的陪伴，感谢有你们，这篇论文也有你们的功劳，我想毕业不是我们的相处的结束，它是我们更好相处的开头，祝福你们！我也要感谢父母，这是他们给我的，所有的一切；感谢母校，尽管您不以我为荣，但我一直会以我是一名农大人为荣。 通过这次毕业设计，我学习了很多新知识，也对很多以前的东西有了更深的记忆与理解。漫漫求学路，过程很快乐。我要感谢信息与管理科学学院的老师，我从他们那里学到了许多珍贵的知识和做人处事的道理，以及科学严谨的学术态度，令我受益良多。同时还要感谢学院给了我一个可以认真学习，天天向上的学习环境和机会。 即将结束*大学习生活，我感谢****大学提供了一次在**大接受教育的机会，感谢院校老师的无私教导。感谢各位老师审阅我的论文。 VI VII _1234568017.unknown _1234568081.unknown _1234568113.unknown _1234568145.unknown _1234568161.unknown _1234568177.unknown _1234568185.unknown _1234568189.unknown _1234568193.unknown _1234568195.unknown _1234568197.unknown _1234568198.unknown _1234568199.unknown _1234568196.unknown _1234568194.unknown _1234568191.unknown _1234568192.unknown _1234568190.unknown _1234568187.unknown _1234568188.unknown 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