GC-MS 定量分析

GCMS-QP2010定量说明本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合《GCMS-QP2010操作手册》详细说明了如何使用GCMS做定量分析。样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L样品4：未知样品13种混合农残标样包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。1．开机①点击[GCMSRealTimeAnalysis]②点击[VacuumControl]③点击[AutoStartup]详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.1真空系统的启动、停止2调谐①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[PeakMonitorView],进行泄漏检验。③点击[AutoTuningCondition],设置调谐条件④点击[StartAutoTuning],进行自动调谐。⑤结束后，输出调谐。⑥点击[File],选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。⑦关闭调谐画面。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.2泄漏检查，5.1自动调谐③④②调谐报告3分析条件的设定点击辅助栏中的[DataAcquisition],输入自动进样器、GC和MS的分析条件。选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点击[Save]。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.1分析条件的设定4．数据采集①点击[SampleLogin],输入数据文件名等信息，进行单次分析。②点击[Standby],传输数据③进样后，点击[Start]，开始数据采集。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.2数据采集①②③5.做SIM分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口5.1点击辅助栏中的[Qualitative]，打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个峰定性，做谱库检索，根据其标准质谱图，选择合适的定量离子（2-3个），由定量离子和保留时间，做SIM表。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3数据处理5.2已知定量组分信息做SIM表如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表。①点击辅助栏中的[LibraryEditor],②点击菜单中的[file]→[OpenLibrary],选择标准谱库③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[IndexSearch]→[Start]得到检索结果。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.5谱库检索5.3做SIM表 组分名 保留时间 特征离子1 特征离子2 组 Dichlorvos 6.248 185 109 5.75-8.34 Fenobucarb 9.666 150 121 8.34-10.31 Simazine 10.992 201 186 10.31-11.25 Propyzamide 11.434 173 255 11.25-12.59 Diazinon 11.593 304 179 11.25-12.59 TPN 11.892 266 264 11.25-12.59 Iprobenfos 12.012 204 91 11.25-12.59 Fenitrothion 13.075 277 260 12.59-14.50 Thiobencarb 13.270 100 257 12.59-14.50 Isoprothiolane 15.132 290 162 14.50-16.09 Isoxathion 15.589 313 177 14.50-16.09 CNP 16.464 317 319 16.09-17.14 EPN 17.642 157 169 17.14-18.69点击[GCMSRealTimeAnalysis]。将SIM表的结果输入MS参数。用SIM模式做样品分析。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.1定量分析概要，7.2SIM方式的测定。6.批处理分析①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[BatchProcessing],对样品进行批处理分析。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》8批处理②点击辅助栏中的[Start]，开始数据采集。②7数据处理分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，对数据进行后处理。点击[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-001]7.1制作标准曲线详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.3标准线的做成7.1.1登记目标组分有两种方法，任选其一。①将目标组分登记入质谱处理表。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.6登记目标化合物点击辅助栏中的[PeakInergrationforAllTICs]，设定合适的积分参数，对目标组分积分。7.1.2制作定量表①点击辅助栏中的[CreateCompoundTable]②点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。③输入Wizard表1/7(a)使用质谱处理表中的组份(b)使用积分结果二者任选其一(c)单击[下一步]，出现下一窗口④输入Wizard表2/7单击[下一步]，出现下一窗口⑤输入Wizard表3/7通过质谱显示切换选择目标组分的质谱单击[下一步]，出现下一窗口⑥输入Wizard表4/7输入表中的定量参数单击[下一步]，出现下一窗口⑦输入Wizard表5/7设定标样的浓度和参考离子标样浓度单击[下一步]，出现下一窗口⑧输入Wizard表6/7设定组分的类型、保留时间、名称等。单击[下一步]，出现下一窗口⑨输入Wizard表7/7单击[完成]，完成定量表的设定⑩Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。点击此处观看7.1.3运行批处理表，生成校准曲线①点击[BatchProcessing]，调出样品的[DataFile],[MethodFile]，②标样的[SampleType]设置为Standard，用于做校准曲线；③[Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。④未知样品的[SampleType]设置为Unknown，[Level#]为1。⑤[AnalysisType]设置为“ITQT”。②④⑤①③⑥点击[Start]，运行Batch文件。完成后，关闭批处理窗口。7.1.4浏览和修正校正曲线有两种方式可以浏览校正曲线①点击辅助栏中的[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-003]，可看到校准曲线。②点击[CalibrationCurve],点击方法文件[SIM.qgm]，可看到校准曲线的详细情况。注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有：积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。或在此处，对目标组分采用手动积分.定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对强度比重新设定。修改参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。7.2未知样品的定量①打开未知样品数据文件[pest-unknown-001]，点击[Results],可看到定量结果。②标准曲线保存在方法文件中，使用相同的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果。①�EMBED\*MERGEFORMAT���③②_1234567890.doc