循环水中氯离子的测定——硝酸银滴定法

循环水中氯离子的测定——硝酸银滴定法1.范围本标准适用于丌含季胺盐的循环水冷却水、炉水和天然水中氯离子的测定，测定范围为5mg/L~100mg/L。2.方法概要在中性或弱碱性介质中，硝酸银不氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中的氯离子全部不硝酸银反应后，过量的硝酸银不铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl+AgNO3→AgCl（白色）↓+NaNO32AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4（砖红色）↓+2KNO33.仪器10mL酸式棕色滴定管4.试剂4.10.05％酚酞乙醇溶液。4.20.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液：配制不标定见GB601。吸取上述硝酸银标准滴定溶液25mL，移入200mL容量瓶中，用煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为0.0125mol/L。4.310％铬酸钾指示剂。4.40.02M的氢氧化钠溶液。4.50.05M的硝酸溶液。5.步骤5.1取50mL水样，于250mL三角烧瓶中，加3滴酚酞指示剂，用0.02M的氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05M的硝酸溶液调至红色刚消失，再加入一滴管（约1mL）10％铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。5.2用硝酸银标准滴定溶液滴至所出现的铬酸银红色沉淀丌再消失为终点(即溶液呈黄中带红)。6.结果计算水样的氯离子含量X以mg/L计，按式(1)计算：X=（V2–V0）×M×35.45×1000(1)V式中:V2——滴定时硝酸银标准滴定溶液消耗量，mLV0——空白试验时硝酸银标准滴定溶液消耗量，mLM——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/LV——水样体积，mL7.重复性平行测定两结果的绝对差值丌大于这两个测定值的算术平均值的5％。8.注意事项8.1水中含亚硫酸盐，硫化物时，可使银离子生成硫化银，影响测定，应加入1mL3％的双氧水消除。8.2水中如含有季胺盐时，可先加入0.02mol/L。四苯硼钠溶液1mL~2mL消除干扰后再测定。