纯化水管道酸洗钝化过程及注意要点

浅谈纯化水管道酸洗钝化施工过程纯化水是制药工业生产中极其重要的一种原料，它必须符合药典，根据中国药典、欧盟药典、美国药典等，纯化水在总有机碳、细菌内毒素、微生物限度、pH、电导、易氧化物、重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、氨等指标上有控制，这些指标中除了微生物、细菌内毒素二个指标以外，可以通过制水工艺来得到控制，当纯化水在输送的期间，微生物在适宜的环境中就会生长，从而细菌内毒素增加。纯化水通常是连续生产的原料，难以在使用前安批次发放；微生物检查结果滞后于水的使用。为了确保纯化水的质量，接触纯化水的设备、储罐和管路需要进行酸洗钝化处理，使其在表面形成抗氧化和抗腐蚀的氧化铬保护膜。一、项目简介纯化水分配系统原水丸制剂车间用水点10个，业主对于成本的考虑纯化水管材设计选用ISO2027《食品工业用不锈钢管》（推荐选用ASMEBPE标准）材质为SS304、管径1”，循环管路长度约180米。在纯化水管道施工前增加项目三-前处理车间用水点11个及化验室用水点3个。共用原设计纯化水制备系统主管管径变更为1.5”，末端用水点过后回水管管径变更为1”，循环管路总长度约650米。在变更管径、长度及用水点的情况下，业主方没有对原制备系统的相关设备进行重新选型。在使用过程中存在两个不符合的问题，①纯化水流速不能满足GB-50457《医药工业洁净厂房设计规范》里面提到的循环的干管流速宜大于1.5m/s。②消毒时水温不能满足巴氏消毒800C以上的要求。二、酸洗钝化施工工序（一）系统循环为了保证系统在酸洗钝化过程中能够达到更好的效果，必须使系统能够充分的循环，本项目纯水系统都是串联连接，利用自购的酸碱循环水泵进行系统的循环（本项目制水间在一层，屋内没有可用的地漏和排水管，贮存酸碱的桶槽不能放在室内、不能利用纯化水泵进行循环）。具体连接施工方案如下：1、使用水站内纯化水泵供水管路与室外酸桶连接，用来补充纯化水。酸碱循环泵进口与酸桶连接，出水口与纯化水供水管连接，纯化水回水管直接接入酸桶。连接完成后使用纯化水对系统进行循环，检查管路焊口、阀门及卡箍接口是否有渗漏。2、将管路上的仪表拆除，使用SS304的隔膜阀或是采用卡盘盲板进行临时封堵。图1酸洗钝化管路临时连接示意图（二）酸洗钝化方案1、纯化水管道处理（清洗、酸洗、钝化、清洗、消毒）流程为:纯水循环预冲洗一►碱液循环清洗一►纯水冲洗一►酸洗循环清洗—纯水冲洗—►钝化清洗—►纯水冲洗—►排放—►消毒模式冲洗2、溶液配比：碱液：氢氧化钠纯度（98%）质量浓度1%，其余为纯化水。（由于片碱不宜溶于水，在添加的过程中需不停搅拌，具备条件时加热水温溶解更快）酸洗液：硝酸15%（体积含量）纯度（68%）氢氟酸5%（体积含量）纯度40%，纯化水80%（体积含量）。钝化液：氢氟酸20%（体积含量）纯化水80%（体积含量）。（由于氢氟酸危害比较大可以省略此步骤，酸洗时间延长，由于酸洗液里面含有氢氟酸所以酸洗过程也是钝化过程）备注：以上配比参照ASTMA380-06《不锈钢零件、设备和系统的清洗、除锈和钝化的标准规程》（三）具体操作1、预冲洗：管路连接好后打开酸碱循环泵利用纯化水边循环边排放，目的是把管道内铁屑灰尘杂质冲洗干净（铁屑夹在膜片上是隔膜阀关不死的主要原因）。2、碱洗：片碱在添加过程中要不断搅拌加快溶解，室温下循环约30min（由于管材是卫生级循环时间不需要太长）,目的是为了去除管道内壁由于加工而残留的油脂。碱液循环过程中需要将每个用水点阀门打开进行排放。循环完成后需加酸将碱液进行中和，酸液不可以一下添加太多，不停用试纸检测中和情况。中和完成后排放。利用压缩空气排净。重新在桶槽内添加纯化水，边循环边排放。图2放入焊接试样图3查漏图4中和检查3、酸洗：碱洗完成管路循环冲洗干净后，在桶槽内先加入一定量的纯化水，然后先加入计算好剂量的硝酸（缓慢添加，防止酸液溅落到身上，注意硝酸挥发气体不要吸入），然后再加入计算好剂量的氢氟酸（缓慢添加，防止酸液溅落到身上，注意氢氟酸挥发气体不要吸入）目的是将管道内壁的凸起、尖角洗平或洗钝，并在管道内壁形成氧化铬保护层。酸液加入完成后打开循环泵进行循环，循环过程中查漏（注意：酸洗钝化时，如发现有液体出现，不得认为是水，不得裸手接触，应先用PH试纸测试），每个用水点阀门进行排放。依据放入桶槽内的焊接试样来判断酸洗钝化进程的程度，焊接试样酸洗钝化合格后，桶槽加入片碱进行中和（注意：酸碱中和时会产生大量的热，需要缓慢添加，不断搅拌。如果是塑料材质的桶槽要观察受热变形情况，防止过热变形严重发生危险。）不停用试纸检测中和情况。中和完成后排放。利用压缩空气排净。重新在桶槽内添加纯化水，边循环边排放。图5硝酸加入图6氢氟酸加入图7搅拌图8试样检查图9中和检查4、消毒：酸洗洗完成管路循环冲洗干净后，把纯化水供水管和纯化水泵连接好，回水和板换连接，依次打开纯化水泵和板换上蒸汽阀门。纯化水系统管路在巴氏消毒中，水温80°C循环60min,每个使用点间断排放半分钟。5、测试：纯化水管路酸洗钝化完成后，钝化膜需要进行检测。简单实用的方法是：游离铁的草酸试验，俗称:蓝点测试。该试验灵敏度高,具体步骤为;用1克铁氰化钾K3[Fe[CN6]]加3毫升【65—85】硝酸HNO3和100毫升水配制成溶液【现用先配】然后用试纸或吸管浸渍溶液后，贴附于待测表面或直接将溶液涂、滴于待测表面，15秒内观察显现蓝点情况，有蓝点为不合格，无蓝点为合格。需要注意的是该试验需待酸洗钝化表面基本干操后进行。试验后应该将试验液体冲洗干净。（注意:铁氰化钾是简单的氰化物不是危险的有毒物质，如果加热至分解或和浓酸接触，会释放高毒性的氰化物烟）图10吸取试液图11试液滴定图12观察15s三、结语纯化水管道安装过程，发现诸多设计、安装的问题。正确选取管道，严格按照洁净设备、管道的标准设计，能够有效减少后续的安装、验证、生产中产生的不必要的麻烦，有效降低生产中有害微生物及污染物的生产的风险，保证生产过程更加健康、安全。