ASTMD130-12译文

ASTMD130-12译文石油产品铜片腐蚀标准试验方法1范围本方法适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、清洗溶剂油、煤油、柴油、馏分燃料油、润滑油、天然汽油或其他具有37.8C雷德蒸气压不大于124干帕斯卡（18磅/平方英尺）的其他石油烃类产品对铜的腐蚀。警告：某些石油产品，特别是天然汽油，其蒸气压比车用汽油或航空汽油的蒸气压更高。因此，必须特别注意，一定不要把装有高蒸气压的天然汽油或其他产品的试验弹放在100C浴中。雷德蒸气压超过124干帕斯卡（18磅/平方英寸）的试样要采用D1838试验法来测定本标准采用国际单位制SI单位。括号内的数据仅为提供信息之用。1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的#管理#。特别注意事项见1.1、6.1和附录A2。2参考文件ASTM标准ASTMD396燃料油规格ASTMD975柴油规格ASTMD1655航空喷气燃料规格ASTMD1838液化石油气铜片腐蚀测定法ASTMD4057石油和石油产品的手工取样用标准实施规程ASTMD4177石油和石油产品自动抽样的标准实施规程ASTMD6300石油产品和润滑剂试验方法中使用的精确度和偏差数据测定的标准实施规程ASTME1ASTM玻璃液体热力计规格ASTM标准附件ASTM同片腐蚀标准色板3术语首字母缩略词CAMI：表明覆盖磨料制造者协会FEPA:欧共体生产者协会方法概要把一块已抛光好的铜片浸没在一定里的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间。待试验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。意义和用途原油中的大部分硫化物在精制的过程中被除去，但是，残留在油品中的某些硫化物会对各种金属产生腐蚀。这种腐蚀性不与总的硫含量直接相关，而随着油品中硫化物类型的变化而变化。铜片腐蚀试验可评估石油产品的腐蚀程度。仪器铜片腐蚀试验弹:用不锈钢按图1所示尺寸制作，并能承受700千帕斯卡（100磅/平方英寸）试验表压。试验弹的内部尺寸与图1所示相同，可放入长l50毫米，外径25毫米的试管，则试验弹盖和合成橡胶垫圈也可以用其他的图样。试管:长l50毫米，外径25毫米的硼硅酸盐玻璃试管，内部尺寸可容纳腐蚀用的铜片（见6.3）。加入30毫升液体到带铜片的试管中，液面至少高于铜片顶部5毫米以上。试验浴:6.3.1通则：能维持在试验所需的温度土「C范围内，用于浸泡试验弹的浴:试验时，试验弹能完全浸没在浴液中（见6.1），可用水或其他能够控制样品试验稳定的液体作为浴的介质。浴应有合适的支架能支持试验弹保持在垂直的位置。用于浸泡试验试管的浴：浴中应有合适的支撑以固定试验试管（见6.2），从试管底到浴的表面的垂直高度约100毫米。水和油是理想的控温介质。固体浴应能够满足温度控制和浸没条件，并用装有30毫升产品及给定尺寸的铜片、带温度探头的试管运行测试各个产品级别的温度。6.4温度传感装置：能够监测设定的浴温，精度土1C或更好。采用ASTM12C（12F）（见规格E1）或IP64C（64F）全浸式温度计。在试验温度下，温度计的水银面的高度不能超过浴面10mm以上。磨片夹：供磨片时固地夹住铜片而不损坏边缘用。只要能夹紧铜片，并使要抛光的铜片表面能高出夹具表面的任何形式的夹具都可以使用。观察试管：扁平的玻璃试管，便于保护供检验或在贮存期间供盛放腐蚀的铜片用。观察试管有玻璃制成，表面光滑无纹或类似缺陷，大小可容纳腐蚀试验用的铜片。镊子：尖端为不锈钢或聚四氟乙烯的镊子，用于处理试验用铜片。计时器：能够精确测量试验所需时间的装置，可以是电子的，也可是手动的。试剂和材料7.1洗涤溶剂：只要在50C，试验3小时不使铜片变色的任何易挥发、硫含量低于5mg/kg的烃类溶剂均可以使用。仲裁或有争议时采用纯度大于99.75%的异辛烷。（警告：异辛烷特别易燃，见A2.1。）.2表面处理/抛光材料：00级或更细的钢丝或65微米级（CAMI级220粒度或FEPA级P220）的碳化硅砂纸或砂布，也可用105微米（CAMI级120目-150目或FEPA级P120-P15C）的碳化硅砂粒以及药用脱脂棉。可采用商业级的产品，但通常采用药品级的。7.3铜片规格：试验用铜片宽约为12.5mm土2mm,厚为1.5〜3.2mm,长为75±5mm可用经回火硬化处理的纯度大于99.9%的铜，通常采用电解铜（见附录A1）。铜片可以重复使用，但当铜片表面出现有不能磨去的坑点或深道痕迹，或表面发生变形时，或铜片尺寸不满足规格，就不能再用。7.4无灰滤纸或手套：用于防止在最终打磨时铜片互相接触。腐蚀标准色板本方法用的腐蚀标准色板是由代表失去光泽表面和腐蚀增加程度的典型试验铜片的颜色复制而成的。为了保护起见，这些腐蚀标准色板制成薄的金属铝板，嵌在塑料板中。为了避免色板可能褪色，腐蚀标准色板应避光存放。试验用的腐蚀标准色板要用另一块在避光下仔细地保护的（新的）腐蚀标准色板与它进行比较来检查其褪色情况。在散射的日光（或与散射的日光相当的光线）下，对色板进行观察：先从上方直接看，然后再从45°角看。如果观察到有任何褪色的迹象，特别是在腐蚀标准色板的最左边的色板有这种迹象，则废弃这块色板。检查褪色的另一种方法是：当购进新色板时，把一条合适尺寸的不透明片（如20毫米宽的黑色电子磁带）放在这块腐蚀标准色板带颜色部分的顶部。把不透明片间隔拿开，以检查暴露部分是否有褪色的迹象。如果发现有任何褪色，则应该更换这块腐蚀标准色板。这些色板是由全色加工复制而成的。它们是在一块薄铝板上印刷四色加工而成的。为保护起见，被嵌入塑料板中。在每块标准色板的反面给出了使用说明。8.1.2如果塑料板表面显示出有过多的划痕，则也应该更换这块腐蚀标准色板取样按照D4057或/和D4177的要求，对会使铜片造成轻度变暗的各种试样，应该贮放在干净的、深色玻璃瓶、塑料瓶或其他不致影响到试样腐蚀性的合适的容器中，这特别重要。不能使用镀锡铁皮容器来贮存试样镀锡，因实践表明容器会影响试样的腐蚀程度。容器要尽可能装满试样，取样后立即盖上。容器中要留有足够的空间以在运输途中给样品提供足够的膨胀空间。建议装挥发性样品时占容器的70〜80%。取样时要小心，防止试样暴露于直接的阳光下，甚至散射的日光下。实验室收到试样后，在打开容器后尽快进行实验。如果在试验前铜片接触水，试验中或试验结束后，铜片会引起污染变色，使铜片评定造成困难。铜片准备表面处理：去除铜片六个面上的来自上一次产生的污物（见注1）。方法一是采用00级或更细的钢丝或所需粒度的碳化硅砂纸或砂布。最后用65微米（CAMI级220粒度或FEPA级P220）的碳化硅砂纸或砂布处理以去除前面打磨留下的痕迹。为确保准备好的铜片在使用前不被氧化，把铜片浸没在洗涤溶剂中。铜片从洗涤溶剂中取出后，可直接进行最后抛光，或贮存在洗涤溶剂中备用。注1：对于购买的预打磨过的铜片，只需进行最后的制备步骤。如果检测汽油样品，可以对铜片进行预处理，即不需进行最后的抛光处理。这些结论基于2008年采用手工制备铜片开展的实验室间比对研究。本次统计评价不包括采用预打磨过的铜片检测汽油以外样品。详见14节。10.1.1实际手工表表面准备步骤是：把一张砂纸或砂布放在平坦的表面上，用煤油或洗涤溶剂湿润砂纸，以旋转动作将铜片对着砂纸摩擦，用无灰滤纸或戴手套，以防止铜片与手指接触。另一种是用粒度合适的砂纸或砂布装在马达上，通过驱动马达来加工铜片表面。最后抛光：从洗涤溶剂中取出按10.1步骤处理好的或首次使用的新的铜片。为防止在最后抛光时污染铜片表面，不允许手指直接接触铜片，如用无灰滤纸保护手指或戴手套来夹拿铜片。采用，用洗涤溶剂湿润一块脱脂棉或棉绒，蘸取105微米（CAMI级120目-150目或FEPA级P12O-P150）的碳化硅砂粒进行打磨。先打磨铜片两端再打磨各边。用新鲜的脱脂棉或棉绒反复打磨，不可接触手指。可使用镊子。将铜片夹在夹钳上，用沾在脱脂棉上的碳化硅砂粒抛光主要表面。磨时要沿铜片的长轴方向，不能旋转方式打磨，在返回来磨以前，使动程越出铜片的末端。用一块干净的脱脂棉使劲地摩擦铜片，以除去所有的金属屑，直到用一块新的脱脂棉擦拭时不再留下污斑为止。当铜片擦净后，马上浸入已准备好的试样中。为了得到一个均匀的腐蚀色彩铜片，均匀地抛光铜片的各个表面是很重要的。如果边缘已出现磨损（表面呈椭圆形），则这些部位的腐蚀大多显得比中心厉害得多。使用夹钳会有助于铜片表面抛光（见附录X1）。按10.1和10.2所述选择正确尺寸的碳化硅材料是很重要的。最后抛光采用105微米的碳化硅砂粒，这个尺寸比表面准备时采用的65微米的碳化硅砂纸的粒度大，原因是在最后抛光时使用大一些尺寸的碳化硅颗粒可使铜片表面粗糙（控制粗糙度），以作为引发腐蚀反应的作用点。试验步骤通则某些产品类别很宽，可以用多于一组的条件进行试验。但是，对规定的某一个产品，将被限制在一组条件下（时间、温度）进行试验。通常航空汽油采用100C，其它高蒸汽压燃料如汽油采用40C，其它液体产品可采用50C、100C甚至更高的试验温度。下面叙述的时间和温度大多数是通常使用的条件，也是ASTM产品标准引用的条件，它们只是指导性的。也可根据产品规格或双方协议采用其它条件。测试条件（温度和时间）应作为结果的一部分给予。11.2压力试验弹：用于航空汽油或更高蒸汽压的样品。航空汽油和喷气燃料把完全清澈和无任何悬浮水或无内含水的试样倒人清洁、干燥的直径25毫米、高150毫米的试管中，并将经过最后抛光的干净的铜片在1分钟内浸入该试管的试样中。把该试管小心地放入试验弹中，并把弹盖旋紧。如果同时测试多个样品，在将试验弹完全浸人已维持在100±「C的水浴中之前，允许分别准备每一个压力试验弹，第一个和最后一个的时间间隔要尽可能短。在浴中放置2小时±5分钟后，取出试验弹在冷水（自来水中）浸几分钟。打开试验弹盖，取出试管，按11.4所述检查铜片。11.2.2天然汽油：完全按11.2.1所述进行，但温度为40C，试验时间为3小时土5分钟。11.2.3对于车用汽油，（非强制的，见11.3.1）完全按照11.2.1描述的进行试验，试验温度50±「C,试验时间为3h±5min,见报告部分的13.2关于需要报告测试中使用耐压容器以区别于11.3.1中测试汽油样品使用试验管。试验步骤：用于多数液体产品。柴油、燃料油、车用汽油把30毫升完全清澈、无悬浮水或内含水的试样，倒人清洁、干燥的直径25毫米、高150毫米的试管中（见9.3），并将经过最后抛光的干净的铜片在1分钟内滑入该试管的试样中。如果同时测试多个样品，在将试验弹完全浸入50±1C水浴中之前，如果准备样品从第一个到最后一个经过的时间很短，允许在准备样品时用一个有排气孔的木塞塞住试管。把该试管放到已维持在50±1C的浴中。在试验过程中，试管的内容物要防止强光线。在浴中放置3小时±5分钟后，按所述检查铜片。对于不采用D396或D975标准的燃料油、柴油，通常采用温度为100C、试验时间为3小时的试验条件。某些车用汽油在37.8C的的蒸汽压超过80Kpa,气体损失大于体积的10%时，如果蒸发损失很明显，应采用耐压容器步骤（见11.2和11.2.3）。11.3.2清洗溶剂和煤油：完全按11.3.1所述进行，但温度为100±1C。11.3.3润滑油：完全按10.3.1所述进行，但试验温度可超过100C，试验时间可变化。为了一致，建议从150C开始，甚至提高5C。铜片检查将试管中的物质倒入到一个合适尺寸的接收器中。如果所用的接收器是玻璃的，可以是一个150毫升高型烧杯。倒时要让铜片轻轻地滑入，以避免碰破烧杯。用镊子立即取出铜片，浸入洗涤溶剂中。立即取出铜片，干燥并对照标准色板检查和比较铜片腐蚀和变色情况。可用滤纸、空气或其它合适的方法干燥铜片。比较测试铜片和腐蚀标准色板，比较时，把铜片腐蚀和对光线成45度。在检查和比较腐蚀铜片时，把铜片放在用脱脂棉塞住的扁平试管中，避免夹持的铜片在检查过程中留下斑迹和弄脏。12.结果解释12.1根据表1腐蚀标准色板的分级解释样品的腐蚀。12.1.1当铜片是介于两种相邻的标准色版之间的腐蚀级时，则按其变色严重的腐蚀级判断试样。当铜片出现有比标准色版中1b还深的橙色时，则认为铜片仍属1级；但是，如果观察到有红色时，则所观察的铜片判断为2级。2级中紫红色铜片可能被误判为黄铜色完全被洋红色覆盖的3级。为了区别这两个级别，可以把铜片浸在洗涤溶剂中。2级会出现深橙色，而3级不变色。12.1.3为了区别2级和3级中多种颜色的铜片，把铜片放入直径25毫米、高150毫米的试管中，并把试管平放在340土30C的电热板上4〜6分钟。另外用一支试管，放入一支高温蒸馏温度计，观察这支温度计来调节电炉的温度。这样，2c就会呈现2d的颜色，并连续失去光泽；3b将呈现4a的外观。12.1.4在加热浸提过程中，如果发现手指印或任何颗粒或水滴而弄脏了铜片，则需重新进行试验。12.1.5如果沿铜片的平面的边缘棱角出现一个比铜片大部分表面腐蚀级还要高的腐蚀级别的话，则需重新进行试验。这种情况大多是在磨片时磨损了边缘而引起的。13报告13.1按表1级别中的一个腐蚀级报告试样的腐蚀性，并报告试验时间和试验温度。表1铜片腐蚀分级分级名称描述A新抛光的铜片B1轻度变色a.淡橙色，几乎与新抛光的铜片一样b.深橙色2中度变色a.紫红色淡紫色带有淡紫蓝色，或银色，或两种都有，并分别覆盖在紫红色上的多彩色银色黄铜色或金黄色3深度变色a.洋红色覆盖在黄铜色上的多彩色b.有红和绿显示的多彩色（孔雀绿），但不带灰色4腐蚀a•透明的黑色，深灰色或仅带有孔雀绿的棕色石墨黑色或无光泽的黑色。有光泽的黑色或乌黑发亮的黑色。注A:铜片腐蚀标准色版是由表中这些描述的色板组成的。B:此系列中所包括的新抛光铜片，仅作为试验前抛光铜片的外观标志。即使使一个完全不腐蚀的试样经试验后也不可能重现这种外观。13.2如果使用耐压容器分析车用汽油样品（见1123）,报告13.1确定的测试结果同时要报告压力容器的使用。14精密度和偏差14.1在合格/不合格数据的情况下，除了11.3.1指出的使用试验管分析的汽油（见14.1.1和14.1.2）样品外，通常没有合适的可接受的精密度，本方法的偏差未确定。14.1.12008年采用汽油样品开展的实验室间的试验，18家实验室参与，检测了12个汽油样品。结果表明采用预处理过的铜片和手工处理的铜片得到的结果一致，即采用预处理过的铜片和手工处理的铜片得到的结果得不一致程度没有明显不满意。另外，14.1.2的精密度信息见研究报告的统计部分。14.1.2由于本方法的结果不是以数据表示的，且报告多个级别（如1，2，3和4级）和分级描述（如a,b和c等）。方便的D02统计技术，如D6300,适合于精密度的确定。也可用统计模拟法评估实验室研究数据重复性和再现性的不一致程度，按照以下统计方法，1,2，3级的重复性和再现性的不一致程度没有明显的统计学上的差异。然而，对于4级，样品显示更多不一致的类别。基于此，经过长期运行，精密度的结果见表2（95%置信度）。表2汽油的精密度级别同在一级在交界的1级（如1b和2a）1，2,31类冋一级的1类或相邻级的最近类别42类冋一级的2类或相邻级的最近类别5关键词15.1车用汽油；航空汽油；航空涡轮燃料；铜腐蚀；铜片腐蚀；对铜的腐蚀；天然汽油附录（规范性附录）A1铜片质量A1.1铜片质量A1.1.1硬回火冷加工型（ETP）电解韧铜。A2警告信息A2.1异辛烷吸入有害，蒸汽会产生火花。远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免产生蒸汽，消除所有点火源，尤其是非防爆电器或加热器。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。A.2.2航空涡轮燃料（喷气A或A-1，见D1655）远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免产生蒸汽，消除所有点火源，尤其是非防爆电器或加热器。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。A.2.3汽油（含铅）远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免产生蒸汽，消除所有点火源，尤其是非防爆电器或加热器。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。A2.4汽油（白色或无铅）远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免产生蒸汽，消除所有点火源，尤其是非防爆电器或加热器。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。A2.5煤油远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。A2.6溶剂油远离热源、火花和明火。保持容器密闭。保持足够通风。避免长时间吸入蒸汽或雾化颗粒。避免长时间或频繁接触皮肤。附录（非强制性资料）X1可选用的装置X1.1观察试管X1.1.1一个扁平的玻璃试管，用于放置打磨好的铜片，一边对铜片进行最后查看或贮存，其尺寸或描述见图X1.1。X1.2铜片夹X1.2。X1.2.1一个方便好用的夹子，用于夹住铜片进行最后的抛光，其尺寸或描述见图