一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111203255A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号202010048297.4(22)申请日2020.01.16(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人杨贵东　李贺　(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人房鑫(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求1页说明书8页附图6页(54)发明名称一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备(57)摘要本发明公开了一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区，该方法制备得到的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂具有优异的稳定性及产氢性能，且制备方法简单，重复性高。CN111203255ACN111203255A权　利　要　求　书1/1页1.一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。2.根据权利要求1所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)获取CdPS3块状光催化剂；2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。3.根据权利要求2所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至500℃-1300℃并保持3天-15天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为(0.1-5)：0.1-3)：(0.2-6)：(0.01-5)。4.根据权利要求2所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中超声剥离的时间为1h-15h。5.根据权利要求2所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为(0.1-10)：(1.0-30.0)；步骤3)中的加热温度为300℃-600℃，加热时间为0.5h-5h。6.根据权利要求2所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中剥离的时间为1h-15h。2CN111203255A说　明　书1/8页一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二维光催化，具体涉及一种N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法。背景技术[0002]当前，我国环境污染和能源短缺形势严峻，而解决能源危机和环境污染问题的关键在于大力推动清洁能源的发展。氢气作为高燃烧热值的清洁能源，实现其高效的利用不仅可以带动经济发展而且契合生态文明建设的时代主题。目前氢能的主要来源为煤炭气化制氢、重油及天然气水蒸气催化转化制氢、电解水制氢等。虽然这些工艺得到了广泛的应用，但这些工艺反应消耗的能量都大于氢气产生的能量，而且污染巨大。[0003]太阳能光催化分解水产氢技术的飞速发展为氢能的安全、绿色、经济生产提供了契机。近年来，具有二维结构的光催化材料又重新进入了研究者们的视野，因为这类材料相对于传统的纳米颗粒结构具有更多的优势。其中包括较强的光子吸收能力，更高效的电子/空穴迁移到材料面的效率(因此降低了复合的可能性)以及大量表面缺陷，有利于提高光生电子激发效率从而提高分解水产氢性能。发明内容[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种N掺杂 CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法，该方法制备得到的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂具有优异的稳定性及产氢性能，且制备方法简单，重复性高。[0005]为达到上述目的，本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：[0006]通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0007]具体包括以下步骤：[0008]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0009]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0010]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0011]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0012]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：[0013]称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至 500℃-1300℃并保持3天-15天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为(0.1-5)：0.1-3)：(0.2-6)：(0.01-5)。3CN111203255A说　明　书2/8页[0014]步骤2)中超声剥离的时间为1h-15h。[0015]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为 (0.1-10)：(1.0-30.0)；[0016]步骤3)中的加热温度为300℃-600℃，加热时间为0.5h-5h。[0017]步骤4)中剥离的时间为1h-15h。[0018]本发明具有以下有益效果：[0019]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法在具体操作时，通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，使得杂原子N能够很好的掺杂在六方晶系硫磷镉晶胞中，实现光谱吸收带边红移和延长光电子寿命的功效，在添加有空穴牺牲剂(乳酸)条件下，展现出较高的光催化产氢活性及稳定性。[0020]进一步，本发明利用高温气相沉积法、高温气相掺杂法及超声剥离法合成N掺杂二维CdPS3纳米片光催化剂，在具体制备时，先合成CdPS3块状材料，再进行高温气相掺杂，最后采用超声剥离法制备N掺杂CdPS3纳米片光催化剂，该催化剂具有规整二维纳米片结果、稳定性优异以及产品纯度极高，具备良好的开发潜力。附图说明[0021]图1为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂的投射电子显微镜TEM图片；[0022]图2为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂TEM图片；[0023]图3a为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂的能谱图；[0024]图3b为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂中S元素的能谱图；[0025]图3c为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂中P元素的能谱图；[0026]图3d为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂中Cd元素的能谱图；[0027]图3e为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂中N元素的能谱图；[0028]图4为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)图片；[0029]图5a为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂的X射线衍射图谱；[0030]图5b为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂的局部X射线衍射图谱；[0031]图6a为N掺杂CdPS3纳米片光催化剂可见光下产氢示意图；[0032]图6b为CdPS3纳米片光催化剂全光下产氢示意图；具体实施方式[0033]下面结合附图对本发明做进一步详细描述：[0034]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0035]具体包括以下步骤：[0036]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0037]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0038]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得4CN111203255A说　明　书3/8页N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0039]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0040]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至500℃-1300℃并保持3 天-15天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为(0.1-5)：0.1-3)： (0.2-6)：(0.01-5)。[0041]步骤2)中超声剥离的时间为1h-15h。[0042]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为 (0.1-10)：(1.0-30.0)；[0043]步骤3)中的加热温度为300℃-600℃，加热时间为0.5h-5h。[0044]步骤4)中剥离的时间为1h-15h。[0045]实施例一[0046]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0047]具体包括以下步骤：[0048]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0049]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0050]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0051]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0052]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至500℃并保持3天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为0.1：0.1：0.2：0.01。[0053]步骤2)中超声剥离的时间为1h。[0054]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为0.1： 1.0；[0055]步骤3)中的加热温度为300℃，加热时间为0.5h。[0056]步骤4)中剥离的时间为1h。[0057]实施例二[0058]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0059]具体包括以下步骤：[0060]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0061]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0062]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得5CN111203255A说　明　书4/8页N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0063]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0064]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至1300℃并保持15天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为5：3：6：5。[0065]步骤2)中超声剥离的时间为15h。[0066]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为10：30.0；[0067]步骤3)中的加热温度为600℃，加热时间为5h。[0068]步骤4)中剥离的时间为15h。[0069]实施例三[0070]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0071]具体包括以下步骤：[0072]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0073]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0074]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0075]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0076]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至900℃并保持8天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为3：2：3：3。[0077]步骤2)中超声剥离的时间为9h。[0078]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为5：20；[0079]步骤3)中的加热温度为450℃，加热时间为3h。[0080]步骤4)中剥离的时间为8h。[0081]实施例四[0082]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0083]具体包括以下步骤：[0084]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0085]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0086]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；6CN111203255A说　明　书5/8页[0087]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0088]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至600℃并保持15天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为0.1：3：0.2：5。[0089]步骤2)中超声剥离的时间为15h。[0090]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为0.1： 30.0；[0091]步骤3)中的加热温度为600℃，加热时间为0.5h。[0092]步骤4)中剥离的时间为15h。[0093]实施例五[0094]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0095]具体包括以下步骤：[0096]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0097]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0098]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0099]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0100]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至1300℃并保持3天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为5：1：1：2。[0101]步骤2)中超声剥离的时间为5h。[0102]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为3：8；[0103]步骤3)中的加热温度为400℃，加热时间为1h。[0104]步骤4)中剥离的时间为2h。[0105]实施例六[0106]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0107]具体包括以下步骤：[0108]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0109]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0110]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0111]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N7CN111203255A说　明　书6/8页掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0112]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至500℃-1300℃并保持10 天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为4：2：5：4。[0113]步骤2)中超声剥离的时间为12h。[0114]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为9：25；[0115]步骤3)中的加热温度为500℃，加热时间为4h。[0116]步骤4)中剥离的时间为12h。[0117]实施例七[0118]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0119]具体包括以下步骤：[0120]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0121]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0122]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0123]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0124]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至1200℃并保持9天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为4.5：2.5：5：2。[0125]步骤2)中超声剥离的时间为10h。[0126]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为9：2；[0127]步骤3)中的加热温度为350℃，加热时间为5h。[0128]步骤4)中剥离的时间为13h。[0129]实施例八[0130]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0131]具体包括以下步骤：[0132]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0133]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0134]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0135]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。8CN111203255A说　明　书7/8页[0136]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至600℃并保持4天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为5：1：0.2：5。[0137]步骤2)中超声剥离的时间为15h。[0138]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为1：1；[0139]步骤3)中的加热温度为600℃，加热时间为5h。[0140]步骤4)中剥离的时间为2h。[0141]实施例九[0142]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0143]具体包括以下步骤：[0144]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0145]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0146]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0147]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0148]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，混合后放置于真空条件下加热至600℃并保持4天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为0.1：3：6：0.01。[0149]步骤2)中超声剥离的时间为1h。[0150]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为9：1；[0151]步骤3)中的加热温度为600℃，加热时间为5h。[0152]步骤4)中剥离的时间为2h。[0153]实施例十[0154]本发明所述的N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的制备方法包括以下步骤：通过氮元素取代CdPS3晶胞中的宿主磷原子，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂，该N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂的光吸收带边从紫外区拓展至可见光区。[0155]具体包括以下步骤：[0156]1)获取CdPS3块状光催化剂；[0157]2)将CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得CdPS3二维纳米片光催化剂；[0158]3)将CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4进行混合，然后在N2气氛中进行加热，得N掺杂CdPS3块状光催化剂；[0159]4)将步骤3)得到的N掺杂CdPS3块状光催化剂置于去离子水中进行超声剥离，得N掺杂CdPS3二维纳米片光催化剂。[0160]步骤1)中获取CdPS3块状光催化剂的具体过程为：称取镉粉、红磷、硫粉及碘单质，9CN111203255A说　明　书8/8页混合后放置于真空条件下加热至800℃并保持12天，其中，镉粉、红磷、硫粉及碘单质的质量比为4：3：6：5。[0161]步骤2)中超声剥离的时间为1h。[0162]步骤3)中CdPS3二维纳米片光催化剂与NH4H2PO4的质量比为1：25；[0163]步骤3)中的加热温度为500℃，加热时间为4h。[0164]步骤4)中剥离的时间为2h。[0165]本发明制备得到的N掺杂CdPS3纳米片光催化剂具有规整的二维纳米片结构，尺寸约为250-400nm，上述形貌的N掺杂CdPS3纳米片体现出较强的可见光吸收性能，电子迁移效率以及光电子-空穴分离效率，从而有效地促进了光催化产氢活性。[0166]本实施例涉及的N掺杂CdPS3纳米片光催化剂经过透射电子显微镜 (TEM)测试可知，如图1所示，光催化剂样品呈现二维纳米薄片状，尺寸约为250nm，同时分散程度和规整度较好。根据高分辨透射电子显微镜所示，如图2所示，N掺杂CdPS3纳米片具有规整的晶格条纹和结晶性，主要暴露(031)晶面。根据投射电子显微镜能谱图可知，如图3a至图 3e所示，可以确定样品含有的元素种类分别为Cd、P和S元素；根据扫描电子显微镜(SEM)可知，如图4所示，尺寸约为250nm的纳米片相互堆积且规整度较好。N掺杂CdPS3纳米片光催化剂经过X射线粉末衍射仪(XRD)测试可知，如图5a所示，纯相CdPS3特征峰位置对应于CdPS3的卡片。N-CdPS3的特征衍射峰位置与CdPS3标准卡片相比，如图5b 所示，主要特征峰发生明显的偏移，即向低角度偏移。[0167]对比例：为本发明所制备的N掺杂CdPS3纳米片光催化剂其它形貌的样品，其形貌的样品分别为块状CdPS3，CdPS3纳米片和N掺杂CdPS3块状材料。通过光电流测试，如图6a及图6b所示，N掺杂CdPS3纳米片样品的光电流相应明显高于单纯CdPS3块状材料和CdPS3纳米片，可知N 掺杂CdPS3纳米片能够最大程度地增强光电子寿命，从而促进了反应的进行。[0168]本实施例以去离子水为反应底物，在含有牺牲剂(乳酸含量为 12.5％)条件下，将CdPS3块状材料和CdPS3纳米片光催化剂在全光照射下(200nm≤λ≤800nm)进行分解水制氢活性测试，将N掺杂CdPS3块状材料和N掺杂CdPS3纳米片光催化剂在可见光照射下(λ≥420nm) 进行分解水产氢活性测试。通过测试可知，如图6a及图6b所示，本发明中N掺杂-1-1CdPS3纳米片光催化剂展现出良好的产氢性能，可达到6275.5 μmol g h。然而，纯CdPS3块状材料和CdPS3纳米片无可见光催化产氢活性，同时其在全光照射下的光催化分解水产氢活性也较低。[0169]需要说明的是，以去离子水为反应底物，乳酸为空穴牺牲剂，具体步骤为：将100mg样品分散在70mL含有10mL乳酸(作为牺牲剂)的水溶液中，然后将反应容器放置于光源下，在配备有300W氙灯的照射下测试催化反应，利用在线气相色谱评估H2生产量。[0170]综上所述，本发明所制备的N掺杂CdPS3纳米片光催化剂具有较好的可见光下半解水制氢活性。其原因为：1)无机氮元素的掺杂使得六方晶系硫磷镉半导体发生电子能带缩小，光电子从价带跃迁到导带时势垒降低，从而增加了光电子激发效率，促进了分解水制氢性能；2)二维纳米片结构极大地使得光电子从材料体相迁移至表面参加还原反应，促进了分解水产氢活性。10CN111203255A说　明　书　附　图1/6页图1图211CN111203255A说　明　书　附　图2/6页图3a图3b12CN111203255A说　明　书　附　图3/6页图3c图3d13CN111203255A说　明　书　附　图4/6页图3e图414CN111203255A说　明　书　附　图5/6页图5a图5b15CN111203255A说　明　书　附　图6/6页图6a图6b16