表 回收率测定数据
二二 样品蛇床子 加入标准蛇 测定值 回收率
,
, 素含 珠子素
几以驯
甘口甘口,自,︺,︺‘
⋯
,白‘‘‘‘内伙︸合
, 按重现性试验结果的平均值 。
讨论
薄层层析法鉴定蛇床子药材及其制剂 ,
所使用的展开剂对总香豆素分离效果理想 ,
图谱清晰易辨 , 可作为药材和胶囊制剂的鉴
定方法 。
采用毛细管柱气相色谱法测定蛇床子素
含量 , 有效地排除样品中其它成分的干忧 , 且
色谱峰尖锐 , 检测限达 一 ’“ 水平 , 适宜
于微量分析 。 样品供试液无需前处理可直接
气相色谱分析 , 因而本法简便 、 快速 , 样品处
理 量少 。 研究结果表 明 , 本法精密度试验 ,
, 重现性 , 回
收 率 试 验 一 , 线 性 考 察
·
一
·
, 一
·
等 , 均符合 中药制
剂质量标准方法学的要求 。
测定附子理中丸中双醋型乌头碱含量
兰州佛慈制药有 限公 司 朱瑞龙 景 明 柴 国林 马德平
提要 采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱 、 乌头碱
、
次乌头碱的含量 , 在碱性条
件下用乙醚提取 , 以 一 。为固定相 , 甲醇 一水 一抓仿 一二 乙胺 为流动相 , 用外
标法进行定量分析 , 其平均 回收率 新乌头碱 , 一 , 乌头碱 , 一
次乌头碱 , 。 本法快速简便 , 准确灵敏 , 可作为双酷型乌头碱的含
量测定方法 。
关键词 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 高效液相色谱 含量测定
附子理中丸由附子 、党参 、 干姜
、
白术
、
甘
草 味药组成 , 有温中健脾之功效 , 其中附子
含有多种生物活性成分 , 而双酷型乌头碱均
为毒性成分 , 用高效液相色谱法测定附子理
中丸中双醋型乌头碱含量在 国 内尚无报道 ,
因此 , 对其含量测定 , 对该药质量控制及评价
具有参考价值 。
仪器与药品
高效液相色谱仪 , 一 紫
外一可见光检测器 , 积分仪 美国光谱
物 理 公 司 产 品 一 。 拼 ,
·
, 色谱柱 日本八 目株式会社提供 。
乌头碱 、 新乌头碱 、 次乌头碱标准品 中
国药品生物制品检定所生产 。
附子理中丸 兰州佛慈制药有限公 司生
产 。 所用试剂均为 级 。
实验方法与结果
‘年第 卷第 期
色语 条件 流动相 甲醇一水 一氯 仿 一二
乙 胺 固定 相 一 、。 ,
, 流速 检 测
波长 。
标准品溶液和标准 曲线的制备
标准品溶液的制备 精密称取新乌
头 碱
、
乌头 碱
、
次 乌头 碱标准 品各 , 置
量瓶中 , 加二氯 甲烷溶解定容至刻度 。
标准 曲线的制备 精密吸取标准溶
液 , , , , 川 , 进样 , 色谱图见图 。
图
新乌头碱
乌头碱
次乌头碱
一
以峰面积为纵坐标 , 进样量为横坐标 , 绘制标
准曲线 。结果在 一 “ 之间呈线性关系 。新
乌 头 碱 一 ,
乌 头 碱 一
一 , 次 乌 头 碱
, 。
样品溶液的制备及测定
样品溶液的制备 精密称取样品粉
末约 于锥形 瓶中 , 加入氨试液 润湿 ,
然后加入 乙醚 , 摇匀 。 放置 , 滤过 ,
残渣用 乙醚分两次洗涤 。 滤液合并 , 回
收 乙醚至干 , 残渣用二氯 甲烷溶解并定容至
备用 。
样品溶液测定 精密吸取样 品溶液
川 进样 , 色谱图见图 。 用外标法计算其含
量 , 结果见表 。
表 样品含 测定 一 ,
加样 回 收 率测定 精密称取 已知含量
的样品约 , 加入标准品溶液 , 同样品
项操作处理 , 取 川进样结果见表 。
表 回收率测定 , 只 妒
习 力口入量 力黯 畏紧 黔
新乌头碱
乌头碱
次乌头碱
批号 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱
,
⋯⋯,,,
、’
丫
司址
一 一
干扰试脸 按处方 比例称取除附子外
其它 味药材 , 按附子理 中丸生产工艺制成
阴性对照制剂 。 称取适量 , 同样品项操作 。 结
果表明其中无干扰峰存在 。
小结与讨论
实验流动相经多次试验 , 结
‘
果以 甲醇 一水
一氯仿 一二 乙胺 的分离效果为最
佳 。
配制标准品溶液所用溶剂 , 以二氯 甲烷
比较理想 。 当使用无水乙醇 、 甲醇等溶剂时 ,
双醋型乌头碱在 周之 内就有所变化 。
制剂中乌头碱的含量水平与提取时间有
直接关系 , 经试验 , 提取 以上 比较理想 。
参 考 文 献
图
新乌头碱
乌头碱
次乌头碱
王慕邹 药学学报 , 一 ,
童玉鼓 药物分析杂志 , ,
陈丽宇 , 等 中草药 , ,
陈辛 , 等 中草药 , ,
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