测氮磷钾实验报告

实验 课程名称： 农产品监测与 指导老师： 倪吾钟/王凤平 成绩： 实验名称： 植物样品氮磷钾测定 实验类型： 同组学生姓名： 朱涵齐 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据和处理 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定植物样品氮磷钾含量； 2、掌握植物样品氮磷钾测定方法； 3、加深对植物的认知； 二、实验原理 1.元素形态转变：植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。 2.全氮的测定：采用靛酚蓝比色法，植物样品经浓H2SO4消煮后产生的铵态氮在碱性条件下，与次氯酸钠和酚液生成蓝色的靛酚蓝，可在625nm波长下比色测定。 3.全磷的测定：采用钒钼黄比色法，植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。 4.全钾的测定：植物样品经消煮并稀释后，待测液中的K可用火焰光度法测定。 三、实验仪器与试剂 仪器设备：火焰光度计、消煮管、容量瓶、烧杯、移液管、消煮炉、分光光度计 试剂：浓H2SO4、1 mol/L H2SO4、次氯酸钠、H2O2、EDTA-甲基红、2,4-二硝基酚溶液、0.3mol/L NaOH、酚液、6 mol/L NaOH、钒钼黄显色剂 四、实验步骤 1.待测液的制备 称取0.2500g植物样品，移入消煮管的底部，加浓H2SO48ml，在消煮炉上用文火加热缓慢升温，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈棕褐色时取下。稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，重复上述步骤，消煮至溶液呈无色或清亮。取下冷却，用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容。消煮的同时，进行空白试验。 2.植物全氮、全磷、全钾的测定 （1）氮的定量 将待测液稀释10倍。吸取稀释后的待测液1.00mL于50mL容量瓶，加入EDTA-甲基红溶液，用0.3mol/L的NaOH溶液调节待测液pH至6左右，再依次加入5mL酚液和5mL次氯酸钠溶液，摇匀后用蒸馏水定容。显色1小时后，用1cm比色杯在625nm波长处比色。用空白试验溶液调零。 吸取5mg/L NH4+-N标液稀释至5 mg/L，分别取稀释后的液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶，各加1mL稀释10倍的空白消煮液，同上调pH及显色，测定吸收值后绘制工作曲线。 （2）磷的定量 吸取10.00 mL待测液，置于50 mL容量瓶中，加入2滴2,4-二硝基酚溶液和10 mL左右去离子水，用6 mol/L NaOH和1 mol/L H2SO4调pH，至溶液呈淡黄色。 加入10 mL钒钼黄显色剂，用去离子水定容至刻度，显色15分钟后，在440 nm波长下比色，以空白溶液调节吸收值的零点，读取吸光值。 吸取100 mg/L P标准溶液0、1、2、4、6、8、10 mL，分别置于50 mL容量瓶中，按上述待测液的测定方法调节pH、显色和比色测定吸光值，绘制标准曲线或计算回归方程。 （3）钾的定量 吸取待测液10mL，置于50mL容量瓶中，定容稀释至刻度，直接用火焰光度计测定。 五、实验数据记录和处理 称取的三叶草样品质量：m=0.2579g 1、N的测定 读数为Y=0.0709 浓度为X=0.2093 2、 P的测定 读数为Y=0.1094 浓度为X=3.35667 测定项目 拟合曲线 R2 吸光度 显色液中的浓度(mg/L) N y=0.3388x 0.9974 0.0709 0.2093 P y=0.0326x 1.0000 0.1094 3.35667 K / / 21.2000 21．2 全氮计算公式：ω = ρ × V × ts / (m × 103) 式中： ω - 植株所含物质的质量分数，mg/g；ρ - 测定显色液中氮的质量浓度，mg/L； V - 显色液体积，mL；ts - 分取倍数；m - 烘干样品质量，g。 植物中N的质量分数ω = ρ × V × ts / (m × 103) = 0.2093 × 50 ×1000 / (0.2579 × 1000) = 40.58 mg/g 全磷计算公式：全P（mg/g） =显色液P浓度(mg/L)(显色液体积 ( 分取倍数 /(W (1000) 植物中P的质量分数ω =3.35667 ×50× 10/ (0.2579× 1000) =6.5076mg/g 全钾计算公式：全K（mg/g）=测读液K浓度(mg/L)(测读液体积 ( 分取倍数 /(W (1000) 植物中K的质量分数ω =21.2 × 50 × 10 / (0.2579 × 1000) = 41.10mg/g 经换算各元素占干物质比重如下所示： 元素 占干物质含量百分比 N 4.06% P 0.65% K 4.11% 可以看到三叶草的氮含量很高，这可能是因为它的种属，即豆科植物。 六、讨论、心得 加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力。H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可 这次试验所采用的测量氮磷钾的方法几乎是最简便的，这种方法值得在常规分析实验中运用。 专业： 农业资源与环境 姓名： 韩臣才 学号： 3090100057 日期： 2012/03/01 地点： 环资实验楼249 装 订 线 表1 显色液中N、P、K的浓度